Методы выделения и очистки продуктов реакций

В тех случаях, когда применяемое сырье достаточно чисто и не нуждается в дополнительной очистке, цикл производства сводится к трем стадиям. Иногда применяемые методы выделения основного продукта реакции обеспечивают одновременное освобождение его от сопутствующих примесей, в этих случаях цикл производства сокращается до двух стадий. [c.65]

Нафталин может быть также сырьем в синтезе антрахинона. Разработанный непрерывный технологический процесс включает три стадии вначале нафталин в газовой фазе над катализатором окисляется до нафтохинона, далее нафтохинон (без его предварительного выделения из продуктов реакции и очистки) подвергается конденсации с бутадиеном и образовавшийся тетрагидро-антрахинон на третьей стадии дегидрируется до антрахинона. Новая технология обладает существенными преимуществами перед другими методами получения антрахинона, особенно с экологической точки зрения. Первая промышленная установка по производству 15 тыс. т в год антрахинона из нафталина должна войти в эксплуатацию в 1980 г. [143]. [c.99]

Методы выделения и очистки продуктов реакций [4] [c.44]

Эта реакция не нашла широкого применения для получения имидазолов из-за существования побочных реакций, а также из-за трудностей, связанных с выделением и очисткой продуктов реакции. Однако при помощи этого метода были получены различные тиа-золы. [c.173]

Несмотря на применение защищенных производных нуклеотидов и нуклеозидов, некоторые побочные реакции (например, образование пирофосфатов при синтезе исходя из моноэфиров фосфорной кислоты) все же имеют место вследствие этого требуется тщательная хроматографическая очистка продуктов реакции. Одним из приемов, позволяющих существенно упростить очистку продуктов реакции, является фиксация одного из компонентов реакционной смеси на полимерном носителе Такой полимер может быть легко отделен от других компонентов реакционной смеси. Продукт реакции, фиксированный на полимере, можно подвергать дальнейшим превращениям, что значительно упрощает многостадийные синтезы. Наконец, после выполнения всех стадий продукт может быть отщеплен от полимера и выделен в чистом состоянии. Такой подход к синтезу олигонуклеотидов привлекает сейчас большое внимание . Неспецифичность химических методов создания межнуклеотидной связи, являющаяся недостатком химического подхода к синтезу олигонуклеотидов (получение защищенных производных нуклеозидов и нуклеотидов требует многостадийных синтезов), в данном случае дает ряд преимуществ, поскольку в синтез олигонуклеотидов могут быть введены самые разнообразные производные нуклеозидов, в том числе и синтетические аналоги компонентов нуклеиновых кислот. Это открывает широкие возможности исследования связи структуры и функции природных полинуклеотидов. [c.86]

При проведении экспериментальной работы в рабочий журнал вносятся следующие записи 1) описание очистки исходных веществ, если она производилась 2) описание прибора, установки и изображение его в виде схемы 3) подробная запись количеств взятых реактивов и растворителей 4) описание условий проведения реакции, характерных особенностей ее протекания ( изменение цвета, разогревание, выделение газа и т. д.) 5) указания на допущенные отступления от намеченного в руководстве образа действий, причины таких отступлений и их последствия 6) указания о продолжительности отдельных операций 7) описание методов очистки продуктов реакции с указанием выходов неочищенных и очищенных препаратов 8) константы, выходы полученных веществ (в граммах и в процентах от теоретически вычисленных выходов). [c.19]

Способы выделения основного продукта реакции из реакционной массы весьма разнообразны. В отличие от методов очистки, о которых пойдет речь ниже, они зависят не только от физико-химических свойств выделяемого вещества, но и в значительной мере от свойств реакционной среды. Наиболее часто применяются следующие способы. [c.67]

Исследование каждой реакции превращения стероидного субстрата микроорганизмом проходит ряд стадий. От предварительных испытаний способности данного микроорганизма трансформировать стероид переходят к укрупненным лабораторным исследованиям, имеющим целью получить полное представление о составе продуктов реакции, и, наконец, в ряде случаев — к промышленному использованию реакции. Несмотря на большое различие в масштабе проводимых ферментаций (от нескольких миллиграммов до нескольких килограммов стероида), разнообразие осуществляемых процессов и различие в применяемых микроорганизмах, методы проведения микробиологических реакций принципиально не отличаются друг от друга. Каждая реакция требует одних и тех же операций выращивания культуры, добавления субстрата, проведения ферментации, выделения и очистки продуктов реакции. [c.39]

Продукты реакции, выделенные из реакционной массы, обычно содержат примеси и называются сырыми продуктами. В качестве примесей в них могут присутствовать растворители, исходные вещества, побочные продукты, возникающие в ходе синтеза. Сырые продукты, как правило, подвергаются очистке. Методы очистки зависят от физических и химических свойств веществ, подвергаемых разделению. В лаборатории органического синтеза постоянно приходится иметь дело с разделением суспензий, смесей твердых веществ, выделением веществ из растворов. Ниже рассмотрены применяемые при этом методы. [c.21]

При проверке этого метода нами уточнены условия реакция, способы выделения и очистки продукта. Оказалось, что максимальный выход продукта достигается при использовании карбонильного железа. [c.218]

В качестве препаративного метода разделения адсорбционную хроматографию используют для выделения и очистки природных веществ или для выделения продуктов химических реакций. Хроматография позволяет осуществить разделение сложных реакционных смесей, причем часто удается выделить все основные продукты реакции. Особенно важное значение имеет хроматография в тех случаях, когда другие методы очистки не дают положительных результатов, например когда компоненты смеси образуют смешанные кристаллы или азеотропные смеси. В случае веществ, которые не кристаллизуются из-за наличия примесей, хроматография позволяет осуществить предварительную очистку, позволяющую получить продукт в кристаллическом состоянии. Для этой цели часто достаточно фильтровать раствор очищаемого вещества через столбик адсорбента, причем загрязнения удерживаются, а из фильтрата начинает кристаллизоваться вещество. Если же вещество удерживается на адсорбенте, а загрязнения проходят в фильтрат, то очищенное вещество вымывают с адсорбента подходящим растворителем. В некоторых случаях проводят хроматографическую очистку небольшой части некристаллизующегося продукта для получения кристаллической затравки . [c.374]

Замечания по методике эксперимента должны содержать точное описание каждой операции и сделанных при этом наблюдений. В журнале необходимо объективно отражать любые изменения в оригинальной методике и непредвиденные неудачи. Записи об изменении цвета, выделении газа, образовании осадка и т. п. могут оказаться весьма полезными при поиске источника ошибок в случае неудачного эксперимента. Следует также описать методы контроля за ходом реакции (ТСХ, спектроскопия и т. п.). Подробное описание выделения и очистки продукта с расчетом его выхода (например, 3,38 г, 83%) для оценки потерь при очистке следует также указать выход сырого продукта. [c.27]

В третьей главе описаны методы синтеза, очистки и анализа исходных 1,3-диоксациклоалканов, окислителей, методы выделения и идентификации продуктов реакции, представлены методики проведения экспериментов. [c.5]

При проверке предложенного метода нами уточнены условия реакции и выделения продукта. В результате был достигнут выход почти чистого продукта, равный 77—80% от теоретического, с т. пл. 106—107° без дополнительной очистки. Однократной кристаллизацией из петролейного эфира удалось повысить температуру плавления еще на один градус. [c.171]

Приведенные в книге прописи лабораторных работ отличаются друг от друга степенью сложности эксперимента, длительностью работы, количествами исходных веществ (макро- и полумикро-варианты), методами выделения и очистки получаемых препаратов. В целом ряде случаев можно сделать выбор из нескольких предлагаемых способов получения данного вещества. Большое количество описанных в книге синтезов позволяет преподавателю составить для студента такой набор работ, при котором продукт одной реакции служит исходным веществом для другой. Это повышает заинтересованность и ответственность студентов при выполнении практической работы. [c.3]

Утилизация отработанной кислоты после очистки масляных дистиллятов была проблемой уже на заре нефтеперерабатывающей промышленности. Сам процесс утилизации отработанной кислоты был предложен Спллименом (Silliman) в 1855 г., немногим раньше были открыты методы выделения побочных продуктов. Химизм сернокислотной очистки был кратко разобран в гл. IV. Низшие парафины и нафтены на холоде сравнительно стойки но отношению к серной кислоте. Даже при обработке крекинг-бензинов (т. е. бензинов, содержащих олефины и ароматику) низкая температура и малое время контактации могут эффективно задержать ход реакций сульфирования. [c.571]

Перечень предложенных в 1920-1940 гг. теорий и гипотез можно было бы продолжить, но, по-видимому, приведеных уже достаточно для постановки следующих двух вопросов чем были вызваны фактический отказ от пептидной теории Фишера и появление такого большого количества существенно отличающихся и даже взаимоисключающих друг друга концепций химического строения белков и почему все они, несмотря на пестроту в химическом отношении, непременно постулировали существование белковых молекул только в форме циклических группировок Для сложившейся в послефишеровский период ситуации характерно прежде всего наличие заметного несоответствия между достаточно высоким уровнем развития аналитической и синтетической органической химии и неудовлетворительным состоянием белковых исследований. В химии белка отсутствовали надежные количественные методы выделения, очистки и анализа, а также методы расщепления, гарантирующие от вторичных реакций и образования побочных соединений. По этим причинам, а часто и вследствие неиндивидуальности выделенных белков среди продуктов их распада находили массу самых разнообразных веществ, строение которых органическая химия того времени уже умела анализировать. Поскольку разделить их на первичные и вторичные не представлялось возможным, выбор в каждом случае оказывался случайным, обусловленным вкусами и интуицией автора. Это ответ на вторую часть первого вопроса. [c.63]

Важной и далеко еще не разрешенной задачей является отделение и очистка продуктов реакций. Часто труднее извлечь готовый продукт из реакционной смеси, чем его получить. В последние годы в этом направлении достигнуты большие успехи, главным образом благодаря применению сорбентов, молекулярных сит, ио-нообменников, хроматографии. Тем не менее, теория и практика разделения физическими методами остается одной из актуальных задач теоретической и прикладной химии. Примером важности этой проблемы могут служить огромные усилия и затраты, вкладываемые в выделение тяжелой воды из природной, разделение изотопов урана и т. д., а также в разделение редкоземельных элементов, приобретающих быстро возрастающие применения. [c.494]

Нужно вспомнить, что общепринятая сернокислотная очистка всегда причиняла значительные неудобства. Смолистые и асфальтовые вещества, некоторые реакционноспособные соединения серы и азота и углеводороды не могут быть выделены в чистом виде. Кроме того, сброс продуктов реакции и извлечение отработанной кислоты затруднителен и дорог. При сольвептной экстракции, однако, продукты с высоким содержанием парафинов противостоят окислению и сравнительно свободны от коксообразующих веществ, которые извлекаются в виде экстракта, пригодного для дальнейших превращений, например в асфальт или котельное топливо. Экстракция используется в таких процессах, как обработка газойлей и керосиновых дистиллятов для получения высококачественных реактивных и дизельных топлив и для повышения качества исходного сырья каталитического крекинга [61]. Выделение ароматических углеводородов высокой концентрации этим методом применяется в больших масштабах. Он стал особенно важным в военных условиях 1940—1945 гг. для производства нитротолуола и для других химических производств [62, 63]. [c.275]

Синтез комплексов с использованием паров металлов (соконденсацня из газовой фазы). Пары металла получают испарением в глубоком вакууме и соконденсируют с парами лиганда. Достоинства метода в простоте, одностадийности, легкости очистки и выделения продуктов реакции исходные вещества с самого начала обладают большим запасом энергии, поэтому оказывается возможным получение комплексов, которые другими методами синтезируются с очень низким выходом или не синтезируются вообще. Так осуществляют реакции соединения переходных металлов с бензолом, олефинами, фосфинами и [c.407]

При пыборе оптимального плана приходится принимать во внимание еще ряд соображений. К ним относятся, например, критерий длины схемы (чем меньше стадий, тем лучше) и ожидаемых выходов на стадиях, выбор наилучшей топологии самой схемы (линейные схемы кчи разветвленные, сходящиеся в какой-то момент к одной точке), доступность и цена исходных соединений и необходимых материалов (растворителей, катализаторов, адсорбентов и т.п.), трудоемкость выделения и очистки промежуточных продуктов, ббль-шая или меньшая сложность требуемой аппаратуры и многое другое. Чтобы Правильно оценить все такие факторы (а подчас их учет приводит к противоречивым требованиям), необходимо не только свободно владеть всем богатым арсенаитом синтетических методов, но и ясно осознавать конечные цели данного синтеза, его сверхзадачу . Например, предлагаемая схема синтеза может выглядеть идеально с чисто химической точки зрения, но она может оказаться совершенно неприемлемой для промьппленного синтеза либо по экономическим соображениям, либо из-за необходимости использования высокотоксичных веществ,. табо, наконец, из-за проблем, связанных с образованием экологически опасных отходов производства. В то же время синтез с использованием реакций, требующих кропотливой работы по подбору оптимальных условий их проведения (что необходимо, например, для гетерогенно-каталитических процессов), вряд ли удобен в качестве лабораторного метода, но та же реакция будет перспективной для промышленного синтеза. [c.9]

Перегонка является одним из самых распространенных методов очистки и выделения органических веществ. Помимо простой перегонки прн атмосферном давлении существуют перегонка в вакууме, перегонка с водяным паром, дробная перегонка, перегонка на колонках, Все они достаточно широко используются в лабораторной практике. Однако начинающий химик-экспериментатор в первую очередь сталкивается с необходимостью выделить син-тезировапиое им вещество из раствора, полученного при извлечении продукта реакции из водной среды органическим растворителем. В этом случае он имеет дело с разделением двух веществ (растворителя и продукта реакции), которые достаточно сильно различаются по температурам кипения, т. е. с простой перегонкой. [c.9]

Пирогаз, содержащий по 8-10% ацетилена и этилена, очищают от смолы и высших гомологов ацетилена и этилена, осушают и подвергают гидрохлорированию (по схеме метода 1, только под давл. до 0,61 МПа). После выделения В. этилен поступает на хлорирование до ДХЭ (0,51 МПа кипящая реакц. среда), к-рый выделяют из реакц. газов конденсацией и после ректификации дегидрохлорируют (по схеме метода 2, только под давл. 1,0 МПа). 4) Наиб, распространение получил процесс получения В. из этилена по сбалансированной по хлору схеме (см. ниже). Этилен примерно в равных кол-вах подают в реакторы прямого и окислит, хлорирования. Катализатор окислит, хлорирования - СиС на носителе. Образовавшийся на обеих стадиях ДХЭ после очистки и сушки объединяется, подвергается ректификации и дегидрохлорированию по схеме метода 2 (условия дегидрохлорирования, как в методе 3). Побочные продукты (до 100 кг на 1 т В.) в основном м.б. переработаны в перхлоруглеводороды. [c.374]

ЭКСПЕРИМЕНТАЛБНАЯ ЧАСТБ. Изложены методы получения исходных соединений, проведения реакций и анализа, выделения, очистки и идентификации продуктов реакций, также приведены их физико-химические константы и спектральные характеристики. [c.5]

Во второй часта кратко рассмотрены новые технологаи ситеза органических продуктов (изопреноидной структуры) - для производства витаминов и душистых веществ. Представлены принципиальные схемы синтеза этих веществ, включающие реакцию этинилирования, реакцию непредельных кетонов с ацстоуксусным эфиром (реакции Кэррола), реакцию селективного гидрирования тройной связи ацетиленовых спиртов, а также реакции випилирования ацетиленом различных соединений с получением мономеров, пригодных для производства полимеров с ценными свойствами, рассмо1рены технологические методы выделения и очистки указанных соединений, [c.7]

Пиридин и меченую СН СООН удаляют путем экстракции эфирного раствора продуктов реакции сначала разбавленной соляной кислотой, а затем разбавленным NaOH. Если требуется определить полное содержание гидроксильных групп в пробе, то этот способ экстракции можно применять для очистки продукта ацетилирования с целью получить постоянное значение удельной радиоактивности при этом не должно быть потерь меченых и немеченых компонентов первоначальной смеси. Механические потерн допустимы, если они не изменяют относительного состава продукта ацетилирования. Необходимость выделения части полного продукта ацетилирования отличает данный метод определения полного содержания гидроксильных групп от метода определения числа ацетильных групп, в котором требуется очистка лишь одного производного. Содержание (Е) ацетильной группы в полном продукте количественного ацетилирования пробы дается формулой [c.76]

Главный недостаток реакции автоокисления как метода синтеза гидроперекисей заключается в том, что выделение и последующая очистка продуктов затруднительны. Поэтому, по крайней мере для простых первичных, вторичных и третичных гидроперекисей и перекисей, более предпочтительны [58] недавно разработанные гетеролитические методы с использованием трифторацетата серебра. Вторичные алкил-бутилперекиси могут быть получены реакцией пероксимер-курирования алкена [59] с дальнейшей обработкой натрий-боргидридом [60] последняя реакция, вероятно, имеет радикальную природу [61]. Для получения некоторых метало-органических перекисей и гидроперекисей, вероятно, выгоднее применять гетеролитические методы, включающие применение гидроперекисных комплексов диазабицикло-октана [62]. [c.96]

Выход ТФК 90—95% от теоретического. Сконденоирован-ную уксусную кислоту используют для выделения ТФК из ее калиевой соли, а ацетат калия возвращают в рецикл. Для выбора метода очистки ТФК во ВНИПИМ был выполнен комплекс научно-исследогвательс-ких и опытных работ в частности, была подробно изучена растворимость терефталата калия в водных растворах спиртов, насыщенных аммиаком [106]. Найдено, что в 80%-ном водном растворе этилового спирта, насыщенного аммиаком, растворимость терефталата калня при 15—20 °С не более 0,001%, фталата калия — 5,5%, бензоата калия более — 10%. Поскольку терефталат калия является основным продуктом реакции, а содержание п римесей в нем не превышает 2%, эффективность предложенного метода очистки оказалйсь достаточно высокой. Очищенный терефталат калия содержал 99,55— 99,98% основного вещества, что позволило получить из него чистую ТФК, при годную для синтеза полиэтилентерефталата. [c.125]

Однако, в отличие от данного фермента, целлобиогидролаза II из того же источника не способна расщеплять арильные производные целлобиозы [28], а на производные целлоолигосахаридов с более высокой степенью полимеризации действует преимущественно по внутренним связям. Это позволяет регистрировать кинетику гидролиза только методом ВЭЖХ путем регистрации всех возможных продуктов реакции. Поэтому, учитывая недостаточную изученность субстратной специфичности целлобиогидролаз из других источников, следует при выделении и очистке ферментов предварительно тестировать все фракции по хромогенному производному целлотриозы методом ВЭЖХ. И лишь убедившись, что все интересующие компоненты способны в качестве одного из продуктов гидролиза образовывать ароматический спирт, можно переходить к фотометрической и (или) флуориметрической регистрации их активности. [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология