Фтористоводородная кислота, поправка

При отсутствии готовых реактивов указанной концентрации можно применять реактивы иной концентрации, но необходимо вводить поправку на объем. В ряде случаев изменение концентрации не имеет большого значения, например, вместо 40%-ной фтористоводородной кислоты может быть использована 48%-ная кислота. [c.16]

Фтористоводородная кислота должна быть свободной от нелетучих примесей, в противном случае надо вводить поправку на содержание в ней этих примесей и учитывать их влияние при последующих операциях. [c.761]

Ход определения следующий. Очищают колбу, взвешивают ее, беря другую такую же колбу в качестве противовеса, наполняют колбу двуокисью углерода и вводят навеску для анализа. Затем прибавляют 15 мл воды, 10 мл разбавленной (1 3) серной кислоты и от 5 до 8 мл фтористоводородной кислоты (40%-ной). Ставят колбу на горячую плитку и осторожно кипятят, пропуская слабый ток двуокиси углерода. Когда при перемешивании раствора не будет заметно неразложившихся частиц, снимают колбу с плиты и тотчас же прибавляют 100 мл свежеприготовленного холодного раствора, содержащего 6 г борной кислоты и 5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты. Охладив раствор приблизительно до 15° С, титруют 0,05 н. раствором перманганата. Затем колбу моют, высушивают, снова взвешивают и вводят поправку в величину израсходованного на титрование объема раствора перманганата соответственно количеству растворившегося стекла. [c.1001]

Если взвешенный прокаленный остаток мал, как это часто бывает, поправка на содержание в нем кремнекислоты может быть найдена следующим образом. Остаток обрабатывают каплей разбавленной (1 1) серной кислоты, затем 5—10 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Нагревают сначала осторожно, пока сульфаты не разложатся, затем 3—5 мин приблизительно при 1000° С и взвешивают. [c.1067]

Хотя на пирит смесь серной и фтористоводородной кислот не действует, однако наблюдается некоторое окисление пирита в присутствии солей окисного железа, как это было показано Стоксом [14]. Оно выражается в снижении цифры для РеО и повышении таковой для РегОз, однако для того количества пирита, которое встречается в большей части, пород, этой величиной можно пренебречь. Значительная ошибка вкралась бы в случае горной породы, богатой окисным железом при высоком содержании пирита. Степень разложения пирита зависит от тонкости порошка, и от этого же зависит степень окисления при измельчении, так что внесение поправки становится трудной задачей. [c.88]

Возможно применение другого метода растворения (см. ИСО 4503). Готовят растворитель, смешивая две части фтористоводородной кислоты с одной частью азотной кислоты (р = 1,42 г/см ) и двумя частями дистиллированной воды. В полипропиленовом стакане емкостью 150 мл взвешивают 2 0,001 г испытуемого образца. Если в состав образца входит смазка, делают поправку на ее содержание. Добавляют к образцу 20 мл растворителя. Добиваются полного растворения образца путем 30-минутного нафевания на водяной бане. Охлаждают раствор и помещают его в мерную полипропиленовую колбу емкостью 50 мл, содержащую 10 мл раствора винной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают. [c.123]

Поправка на кремнекислоту обычно не нужна, но в точных анализах и в тех случаях, когда цирконий приходится дополнительно извлекать из фильтрата после осаждения купфероном, кремнекислоту необходимо удалить обработкой прокаленного остатка фтористоводородной и серной кислотами. При этом следует прибавить достаточное количество серной кислоты, чтобы воспрепятствовать улетучиванию фторидов циркония и титана, а при удалении серной кислоты необходимо следить за тем, чтобы не было механических потерь [c.644]

В анализе чистого кремния и его неорганических соединений все чаще применяют физические методы с большей абсолютной чувствительностью, чем методы химические, и мало или совсем не зависящие от поправки на холостой опыт. Это соответствует общей тенденции развития анализа материалов высокой чистоты, но в данном случае, кроме того, вызвано особой трудностью очистки главных реактивов — фтористоводородной и азотной кислот и едкого натра, используемых при растворении пробы, отделении элемента-основы и концентрировании примесей. [c.34]

Спектральные методы в анализе кремния применяют чаще после предварительного концентрирования примесей физическим или химическим путем. Для физического концентрирования использовалось сплавление кремния в перл высокочастотным индукционным током, причем образующийся возгон примесей конденсируется в специальном приемнике [17]. По данным авторов, возможно определение примесей до 10 —Ю %-При анализе 51 и 51С по методу испарения достигается чувствительность Ю —10[40, 41]. Химическое концентрирование производится обработкой пробы фтористоводородной и азотной кислотами с удалением кремния в виде тетрафторида. Нелетучие примеси собирают на сульфате стронция [42] или на угольном порошке [43], которые затем подвергают спектральному анализу. В этом случае, чувствительность, прежде всего, будет определяться поправкой на холостой опыт, которая в свою очередь зависит от чистоты применяемых реактивов, материала посуды и т. д. При особо благоприятных условиях работы чувствительность определения может быть повышена для некоторых примесей до 10 —10- %. Чувствительность в значительно меньшей степени ограничивается чистотой реактивов при обработке пробы кремния парами фтористоводородной и азотной кислот [5—7, 9], поскольку уменьшается возможность попадания в пробу загрязнений, присутствующих в кислотах. Повышение чувствительности анализа тетрахлорида кремния, в некоторых случаях до 10 %, может быть достигнуто, прежде всего, за счет увеличения навески пробы [44]. Тетрахлорид в этом случае удаляют испарением в токе азота. Не ясно, не происходит ли одновременно улетучивание и некоторых примесей, например титана. [c.36]

Потеря веса после этой операции представляет собой количество удаленного кремнезема, хотя требуется еще небольшая поправка на нерастворимый остаток от фтористоводородной кислоты. Пренебрежение этой поправкой даст для кремнезема несколько заниженную цифру, а для окиси алюминия соответственно завышенную. Следовательно, поправка прибавляется к кремнезему и вычитается из КгОз. Обычной цифрой для фтористоводородной кислоты (ч. д. а.) является 0,0025% (нерастворимый остаток). Следовательно, если для выпаривания было взято 20 мл и для главной навески взят 1 г породы, то поправка составит около 0,0005 г, или 0,05% окончательного результата. Это не превышает ошибки эксперимента, но при особо точных работах поправку следует вводить. С обычной повторно дестиллированной фтористоводородной кислотой поправка будет иметь большее значение. [c.58]

Для определения 1 10 % кальция в цирконии и его сплавах рекомендуются методы фотометрии пламени и атомно-абсорбционный. Цирконий отделяют, пропуская раствор после растворения пробы во фтористоводородной кислоте через колонку с катионообменной смолой. Ионы кальция, остающиеся на смоле, элюируются разбавленной соляной кислотой и определяются либо методом фотометрии пламени , либо методом атомно-абсорбционного анализа . В последнем методе нет необходимости учитывать поправку на фон. [c.128]

Для редкоземельных элементов характерных реакций, за исключением окраски некоторых окислов, неизвестно. Поэтому для их обнаружения приходится прибегать к испытанию со щавелевой или фтористоводородной кислотой. Некоторые из редкоземельных элементов образуют окрашенные окислы и растворы, но случаи, когда эти элементы встречаются в достаточно значительных количествах и не связаны с другими окрашенными соединениями, сравнительно редки. Присутствие редкоземельных элементов часто можно. установить исследованием спектра света, отраженного гидроокисью или каким-либо другим соединением, или же исследованием света, проходящего через раствор этих соединений. Наличие в спектре полос, характерных для неодима и празеодима, указывает на присутствие цериевой группы, а в случаях, когда наблюдаются полосы, свойственные эрбию, всегда присутствует иттриевая группа. Необходимо отметить, что при прокаливании на воздухе церий, празеодим и тербий образуют высшие окислы, вследствие чего получаются повышенные результаты для суммы окислов, если в массу прокаленного осадка от аммиака вводят поправку на содержание трехвалентных окислов редкоземельных металлов. [c.619]

Поправка на примеси в кремнекислоте. В найденную массу кремнекислоты надо обязательно внести поправку на примеси, которые всегда в пей содержатся. Поправку находят обработкой полученной кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами (обе должны быть свободными от нелетучих примесей), выпариванием, прокаливанием в течение 1—2 мин и вторичным взвешиванием. Прокаливания на паяльном пламени здесь не требуется, так как остаток в тигле очень незначительный. Не следует, однако, на этом основании пренебрегать вторым взвешиванием, даже если остаток кажется совсем ничтожным. При анализе горных пород он никогда не бывает невесомым, и, кроме того, этим вторичным взвешиванием исправляется ошибка, происходящая от потерн в массе самого тигля при прокаливании кремнекислоты. Перед приливанием фтористоводородной кислоты надо смочить содержимое тигля водой, хотя при обработке НР прокаленной кремнекислоты реакция идет не так бурно, как она проходит с кремнекислотой, которая не была прокалена на паяльной горелке. Однократной обработки несколькими миллилитрами фтористоводородной кислоты достаточно, чтобы удалить всю кремнекислоту. [c.944]

Дальнейшая обработка приведена при описании отдельных методов определения (см. ниже, стр. 991), которые основаны на разложении фтористоводородной кислотой. Метод Митчерлиха (стр. 991) почти всегда требует очень тонкого измельчения, поэтому, а также и по некоторым другим причинам, он редко применяется. Те варианты метода с плавиковой кислотой, которые требуют более тонкого измельчения пробы, применяются реже, чем варианты этого метода, допускающие анализ относительно крупных порошков пробы. Там, где непременно требуется очень тонкое измельчение, но-видимому, еще нет в настоящее время никакой возможности ввести поправку на окисление, происходящее во время измельчения. В таких случаях лучше всего измельчить под спиртом небольшую навеску пробы и применить ее для анализа, вместо того чтобы сначала измельчать большое количество пробы, а затем брать от нее невеску. В последнем случае пришлось бы снова отдельно определять свободную и связанную воду, чтобы можно было исправить полученный результат определения железа (II) в соответствии со значительным количеством воды, поглощенным во время измельчения (стр. 900). [c.989]

Сульфиды. В малых количествах, в которых пирит обычно встречается в изверженных породах, он, вероятно, не оказывает серьезного влияния на определение железа (II) ни но одному из вариантов метода с фтористоводородной кислотой. Этот сульфид при отсутствии кислорода очень стоек по отношению ко всякому воздействию, как показывает тот факт, что если пирит присутствует в сколько-нибудь заметных количествах, его можно обнаружить в остатке после титрования. Во всяком случае нельзя на основании одного предположения, что пирит может разложиться, вводить какую-либо поправку в нолученные результаты, которые надо всецело отнести за с чет присутствовавших в пробе кислородных соединений железа (И). [c.996]

При анализе кремния отделение элемента-основы производится чаще всего растворением пробы при нагревании в концентрированных фтористоводородной и азотной кислотах. Образующийся при этом фторосили-кат аммония [1] требует иногда дополнительного удаления. При анализе неорганических соединений кремния достаточна одна фтористоводородная кислота. Описаны условия очистки и хранения кислот в специальных приборах [2], а также воды на ионообменной колонке (3, 4], обеспечивающих малую поправку на холостой опыт при анализе кремния. Поправку на холостой опыт можно также резко уменьшить, если кремний обрабатывать парами фтористоводородной и азотной кислот в специальном приборе из фторопласта [5—8]. Способ несколько длителен, обработка 0,5 г 51 продолжается 5—7 час. Обработка пробы непосредственно в катоде парами фтористоводородной и азотной кислот как метод обогащения примесей рекомендована при спектральном анализе кремния [9]. [c.34]

Навеску 1,5—2,0 г, в зависимости от содержания ванадия, разлагают фтористоводородной и серной кислотами в платиновом тигле и полученный раствор выпаривают досуха. Остаток сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в 2 н. серной кислоте и раствор разбавляют в мерной колбе водой до 250 мл. Отбирают 100 мл раствора и добавляют на холоду 0,1 н. раствор КМПО4 до появления неисчезающей в течение 1 мин. розовой окраски. После этого вводят несколько капель разбавленной (1 1) соляной кислоты и кипятят 10—15 мин. По охлаждении добавляют к раствору 3 г NH F или эквивалентное ему количество фтористоводородной кислоты, 3 капли раствора индикатора (1 г дифениламина в 100 мл концентрированной H2SO4) и титруют 0,1 н. раствором соли Мора до перехода ярко-синей окраски индикатора в зеленую. К израсходованному на титрование количеству миллилитров соли Мора делают поправку на окисление индикатора, прибавляя еще 0,05 мл. Титр раствора соли Мора устанавливают по КаСг Оу. Навеску Ka fjOy растворяют в воде, добавляют серную кислоту и дифениламин и титруют раствором соли Мора. Пересчет производят на основании отношений 1Сг 3Fe и IFe IV. [c.476]

Ход определения. Осаждение аммиаком. Приготовляют содержащий олово кислый раствор, свободный от органических веществ и от всех веществ, которые вынали бы в осадок вместе с оловом при осаждении аммиаком. Осаждают, как описано в гл. Алюминий (стр. 554), и промывают осадок горячим 2 %-ным раствором нитрата аммония. Надо убедиться в том, что хлориды, если они присутствовали, удалены из осадка полностью. Бумажный фильтр с содержимым осторожно высушивают во взвешенном фарфоровом тигле, обугливают бумагу и прокаливают до выгорания всего угля в условиях хорошего окисления. Желательно, чтобы тигель был защищен от восстанавливающих газов пламени с помощью щита и чтобы прокаливание проводилось при возможно более низкой температуре. Под конец прокаливают нри 1100—1200° С в муфеле или помещая тигель над горелкой так, чтобы пламя целиком его не охватывало. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы. При проведении особо точных анализов следует перенести прокаленную двуокись олова в платиновый тигель и ввести поправку на содержание в ней кремнекислоты обработкой фтористоводородной и серной кислотами. [c.342]

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно Не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработко11 щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью иди карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[ вH5N(N0)014 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадк , происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.643]

Одной из наиболее трудноустранимых вредных примесей в кремни является бор. Опубликовано много работ по фотометрическому определе иию бора. В этом случае кремний растворяют в едком натре и после от гонки бора в виде метилбората определяют куркумин-оксалатным мето дом [12]. Чувствительность невысока, около 1-10 %. При растворенш кремния в автоклаве [13] количество едкого натра значительно уменьшается, что уменьшает и поправку на холостой опыт. Чувствительность в этом случае повышается до 2-10- %- Отделение в виде метилбората после растворения пробы во фтористоводородной и азотной кислотах в присутствии маннита применяется и для последующего определения бора кармином [22]. При навеске 5 г можно определить до 10 % бора. Фото-хметричеокий карминовый метод применялся для определения бора в кремнии после растворения пробы в едком натре и отгонки метилбората [23]. Отделение бора в виде бромида после бромиро вания кремния и последующее применение уркуминового метода позволяет определять до Ю- % бора [24]. Правда, в этом случае навеоку увеличивают до 20 г, но тонкого измельчения пробы не требуется. [c.35]

Перед опытом в бомбу вводили 25 мл 0,35н. раствора АзгОз. Бомбу наполняли кислородом, очищенным от горючих примесей, до 35 атм. Теплота, выделяемая при вращении бомбы, составляла 0,64 0,08 кал/мин. Вращение бомбы начиналось через 60 сек после зажигания и продолжалось до конца опыта при этом влияние теплоты вращения на результат измерений исключалось при вычислении поправки на теплообмен [43]. Продукты сгорания подвергались анализу на содержание мышьяковистой, соляной, азотной, фтористоводородной, платинохлористоводородной и золотохлористоводородной кислот [35, 44], а также на двуокись углерода. Результаты определения теплоты сгорания СРзСНгССЬ приведены в табл. 4. Как видно из этой таблицы, количество теплоты, приходящееся на долю вазелинового масла и лавсановой пленки, составляло около 65%. Сравнительно большая величина поправки на окисление АзгОз связана с высоким содержанием хлора в образце. Среднее процентное отноше- [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология