Чувствительность анализа в полом катоде и методе испарения

Наибольшее количество работ посвящено спектральным методам. Применяются методы непосредственного анализа и с предварительным концентрированием примесей. При проведении анализа без концентрирования используется горячий полый катод [8] и приборы с высокой разрешающей способностью [9]. В методах без предварительного обогащения исследуемые металлы переводятся прокаливанием в окислы. Это позволяет готовить синтетические эталоны и обеспечивает равномерное распределение примесей в образце, но при переводе металла в окислы некоторые примеси полностью или частично удаляются. Описаны методы прямого спектрального определения примесей в титане, ниобии и тантале (после переведения в окислы) с использованием фракционного испарения. К сожалению, условия возбуждения и испарения элементов не позволяют определять все примеси с равной чувствительностью. Более универсальными оказываются методы с предварительным химическим обогащением [10, 11]. [c.89]

Описаны способы повышения чувствительности в дуге за счет применения носителя, использования более эффективного источника возбуждения газового разряда в полом катоде с разделением зоны испарения и зоны возбуждения тонкой угольной мембраной. Наибольшее увеличение чувствительности достигнуто отделением основы (MgO) в сочетании с обогащением примесей путем выделения их на сульфидно-угольном коллекторе. На основании проведенных исследований разработаны прямые и химико-спектр, методы анализа 20 примесей. Для прямых методов чувствительность [c.415]

Предложен химико-спектральный метод одновременного определения 19 примесей в солях щелочных и щелочноземельных металлов на основе использования тиоацетамида и диэтилдитиокарбамината натрия в качестве осадителей и смешанного сульфидно-угольного коллектора. Спектральный анализ концентрата, проводят в полом катоде с разделением зон испарения и возбуждения. Чувствительность определения отдельных элементов достигает 1.10 %. [c.201]

Испарение твердых веществ при помощи импульсного лазера, атомизация в дуге и искре — методы, позволяющие обойти процедуру предварительного растворения проб. Возможность прямого анализа твердых проб может быть реализована также путем использования в качестве атомизатора в ААА охлаждаемого полого катода (ОПК), где образование атомного пара происходит за счет катодного распыления в результате бомбардировки образца положительными ионами. Поскольку основным продуктом катодного распыления являются атомы, то создание атомного пара в ОПК за счет катодного распыления позволит, но-видимому, получить атомный пар, свободный от примесей молекул пробы, и тем самым приблизиться к 100%-ной атомизации. Газовая температура плазмы в ОПК намного ниже, чем в самом низкотемпературном пламени, и составляет 300—400 К. Поэтому абсорбционные линии в ОПК должны быть более узкими, чем в атомизаторах с термическим испарением проб и в пламенах. Это означает, что при одном и том же количестве атомов в абсорбционных объемах сравниваемых атомизаторов атомизатор с ОПК позволит увеличить чувствительность и снизить предел обнаружения ААА. [c.28]

Г. А. Певцовым вместе с В, 3. Красильщиком проведено исследование спектральных особенностей свечения, возникающего при электролизе, а также аналитических свойств разряда в полом катоде. Последний предложено использовать для определения микропримесей из концентратов на основе угольного порошка, что дало возможность повысить чувствительность анализа до 1.10 —1.10 % различных кислот, двуокиси кремния, трихлорсилана и других веществ высокой чистоты. Разряд в полом катоде был с успехом использован Г. А. Певцовым и В. 3. Красильщиком при анализах окисей бериллия и алюминия. Для окиси алюминия особенно удобным оказалось использование особого приема проведения такого анализа, с разделением зон испарения и возбуждения примесей. Этот метод значительно расширяет возможности аналитического использования полого катода. [c.371]

Исследованы возможности снижения пределов обнаружения прямых методов спектрального анализа вращающегося дискового электрода с искровым возбуждением спектра, высокочастотного факельного разряда и двойного полого катода (ПК). Показано, что испарение растворителя с поверхности медного вращающегося электрода обдувом восходящей части диска нагретым воздухом приводит к повышению интенсивности линий элементов раствора тем большему, чем выше скорость вращения электрода. Даны рекомендации по выбору оптимальной температуры воздушной струи. Разработанный метод позволяет снизить пределы обнаружения элементов на 1,0—1,5 порядка. Рассмотрено взаимное влияние элементов и органических жидкостей на интенсивность линии при возбуждении спектра растворов в высокочастотном факельном разряде. Обоснован вывод о перспективности использования данного типа источника возбуждения для понижения пределов обнаружения элементов с низкими значениями потециала ионизации (5г, Ва) до 5,10" —10 %, Исследованы основные процессы поступления и возбуждения атомов в двойном ПК при питании катода-возбудителя постоянным (горячий и охлаждаемый ПК) и импульсным током. Установлено, что применение двойного горячего ПК повышает чувствительность определений на 0,5—1,0 порядка, а охлаждаемого катода-возбудителя и при- его импульсном питании — на 1—2 порядка по сравнению с обычным вариантом метода, Рис. 2, библ. 7 назв. [c.234]