Фракционная кристаллизация с использованием растворителей

ФРАКЦИОННАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РАСТВОРИТЕЛЕЙ [c.78]

Фракционная кристаллизация (рис. Е.86) значительно более экономична, так как в этом случае для растворения загрязненного кристаллизата применяют уже использованный растворитель. Начало процесса, а также операции растворения, указанные в левой части схемы (получение Хь Хз, Х4), соответствуют простой перекристаллизации, проводимой каждый раз с испарением маточных растворов (Ьь Ьз, Ье). Из маточного раствора [c.488]

ФРАКЦИОННАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ БЕЗ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ РАСТВОРИТЕЛЕЙ [c.59]

Разделение технологических смесей и очистка веществ от примесей методами обычной фракционной кристаллизации (без использования растворителей) часто оказывается невозможным или экономически невыгодным. Это имеет место в следующих случаях [c.78]

Для предотвращения подобных затруднений можно рекомендовать фракционную кристаллизацию с использованием растворителей. Однако при этом возникает необходимость в ряде дополнительных операций в частности требуется растворение исходной смеси отгонка растворителя от очищенного продукта регенерация растворителя. [c.78]

Перечисленных затруднений можно избежать, применяя фракционное плавление с использованием растворителя (а.с. № 793595). Последний должен преимущественно растворять примеси, не образуя твердых растворов с основным очищаемым компонентом. Достигаемое в этом случае значительное понижение вязкости исходной смеси существенно интенсифицирует тепломассообменные процессы на стадиях кристаллизации и плавления. Это способствует более полному отделению образующихся на стадии илавления жидких фракций, а также облегчает процессы образования и роста кристаллов. В результате более полного отделения маточной жидкости, оставшейся в конце стадии кристаллизации, а также жидкой фазы, образующейся на стадии плавления, существенно повышается степень очистки вещества от примесей и увеличивается выход очищенного продукта (по сравнению с обычным фракционным плавлением). [c.261]

Рассмотрим ироцесс разделения данной смеси с использованием экстрактивной кристаллизации. Пусть концентрация высокоплавкого компонента в исходной смеси равна Ср- В результате простой фракционной кристаллизации из такой исходной смеси получаем чистый компонент А и маточник концентрацией Се1- Далее к последнему добавляем растворитель в таком количестве, чтобы концентрация получающейся тройной смеси лежала в точке Р иа тройной диаграмме. После кристаллизации тройной смеси получаем дополнительное количество компонента А и маточник 5. Путем отгонки растворителя от маточника 5 получаем бинарную смесь состава Сдг, которая также может быть подвергнута простой фракционной кристаллизации. В результате получаем кристаллы, состав которых соответствует молекулярному соединению s, и маточник Се - Маточник третьей ступени кристаллизации 1 может быть соединен с маточником первой ступени того же состава и направлен после разбавления на вторую ступень кристаллизации. Хотя экстрактивная кристаллизация в данном случае не позволяет перейти через точку, соответствующую молекулярному соедипепию, все же при ее использовании значительно расширяется диапазон разделения и увеличивается выход компонента Л. [c.279]

Рассмотрим теперь процесс разделения данной смеси с использованием экстрактивной кристаллизации. Пусть концентрация высокоплавкого компонента в исходной смеси равна Ср. В результате простой фракционной кристаллизации такой исходной смеси получаем чистый компонент А и маточник концентрацией Се1- Далее к последнему добавляем растворитель в таком количестве, чтобы концентрация получающейся тройной смеси лежала в точке Р на тройной диаграмме. [c.301]

Коренной переворот в разделении РЗМ внесли методы ионообменной хроматографии и экстракции органическими растворителями, а также амальгамного электрохимического процесса. Под их натиском роль фракционных процессов осаждения и кристаллизации сузилась до начального этапа грубого разделения РЗМ. Комбинированное использование современных методов повысило чистоту индивидуальных РЗМ до четырех-пяти девяток, а в отдельных случаях, когда привлекается ряд физических способов доочистки, и выше. Долгий путь очистки проходят окиси иттрия и скандия, являющиеся составной частью ферритов — элементов памяти электронно-вычислительных машин. Ведь чистота этих окислов должна быть не меньше 99,99999% [c.139]

Экстрактивная кристаллизация с использованием растворителя очень сходна с обычной кристаллизацией из раствора. Рассмотрим процесс разделения бинарной эвтектической смеси, завершающийся достижением равновесного состояния и полным отделением маточника от кристаллов (рис. 8.7). Исходную смесь компонентов Л и В концентрацией Ср подают в кристаллизатор первой стадии Крь где методом обычной фракционной кристаллизации смесь разделяют на чистый компонент В и маточник с концентрацией, соответствующей эвтектической точке 1. Маточник направляют в смеситель М, куда добавляют компонент С (растворитель). Последний выбирают с таким расчетом, чтобы он образовывал с исходными компонентами А и В тройную эвтектическую E , в которой концентрации компонентов А я В отличались бы от концентраций их в бинарной эвтектической смеси Е. При этом масса вводимого растворителя должна быть такой, чтобы получалась тройная смесь (точка Р), располагающаяся в кристаллизационном поле компонента А (в области АЕхЕ Е2). Полученный тройной раствор направляют в кри- [c.277]

Остановимся кратко на разделении бинарных смесей, образующих инконгруэнтно плавящиеся соединения. На диаграмме равновесия такой смеси (рис. 8.8, б) имеются эвтектическая точка Еу и перитектическая точка Яь Допустим, что требз ется разделить исходную смесь состава Ср- Первоначально подвергаем эту смесь простой фракционной кристаллизации, получая при этом чистый компонент В и маточник состава Се1, который смешиваем с растворителем (точка Р). В результате кристаллизации образовавшейся тройной смеси получаем кристаллы молекулярного соединения и маточник 4. Полученное соединение разлагаем путем нагрева. После простой фракционной кристаллизации ири температуре / из него можно получить чистый компонент А и маточник состава Спь который в свою очередь, может быть смешан с маточником первой ступени кристаллизации и направлен на смешение с растворителем. Если из маточника 4 отогнать растворитель, получим бинарную смесь компонентов А и В (концентрацией, лежащей в диапазоне от Се1 до 1), которая может быть присоединена к исходной смеси. Таким образом, бинарные смеси, образующие неустойчивые молекулярные соединения, при использовании экстрактивной кристаллизации могут быть разделены на практически чистые компоненты. [c.279]

Коэфф. распределения нитратов между водной и органич. фазами возрастают по мере увеличения порядк. номера элемента (рис. 6), причем для растворов, содержащих 12 п. HNO3, значения коэфф. разделения двух соседних элементов составляют 1,6. Благоприятным является возрастание коэфф. распределения с увеличением концентрации Л. в растворе, что делает процесс пригодным для переработки больших количеств. Разделение осуществляется как в процессе многоступенчатой экстракции, так и на стадии реэкстракции нитратов из растворителя. Экстракцию ведут в противоточных экстракторах непрерывного действия (смесители — отстойники, колонны). В современных схемах разделения РЗЭ методы экстракции и ионного обмена в большой мере заменили методы фракционного осаждения и кристаллизации. Использование последних ограничивается б. ч. начальными стадиями грубого фракционирования. На рис. 7 и 8 в качестве примера приведены принципиальные схемы разделения. [c.463]

До анализа может возникнуть необходимость дальнейшей очистки красителя с удалением наполнителей или диспергиру- ющих агентов. Например, кислотный или прямой краситель в большинстве случаев можно промыть очень разбавленной соля ной кислотой для отделения солей, используемых в качестве наполнителей. С другой стороны, имеется возможность очистить дисперсный краситель от диспергирующего агента экстракцией растворителем, например ацетоном или метиленхлоридом. После этого краситель перекристаллизовывают и чистый продукт подвергают элементному анализу или другим количественным определениям. Если предполагают, что очищенный, например с помощью хроматографии краситель, является известным соединением, сравнивают его с использованием данных ИК-спектроскопии, хроматографии и пробных выкрасок со стандартным красителем, строение которого считают аналогичным идентифицируемому. С другой стороны, если анализируемый краситель не известей, то его подвергают деструкции путем восстановления, гидролиза или пиролиза. Продукты расщепления отделяют перегонкой с паром, экстракцией или фракционной кристаллизацией. Затем их хроматографируют для установления степени чистоты и пытаются идентифицировать. Полную идентификацию выполняют с помощью ИК-спектроскопии, определением температуры плавления или [c.351]

В стандартах на индивидуальные ксилолы регламентируются такие показатели, как фракционный состав, степень очистки от непредельных, содержание сульфируемых веществ, содержание основного вещества, оценивающееся обычно по температуре кристаллизации. Требования к качеству ксилолов, выпускаемых отечественной промышленностью, приведены в табл. 18. При использовании ксилолов такого качества обеспечивается нормальный процесс производства диметилтерефталата и фталевого ангидрида. В зарубежной практике для производства терефталевой кислоты жидкофазным окислением в полярных растворителях используют л-ксилол со степенью чистоты не ниже 98%, а в некоторых схемах синтеза диметилтерефталата даже 99,6—99,8%, причем каждая партия л-ксилола специально проверяется на окисляемость [39 с 22а—230]. [c.125]

Сырой ксилол или сольвент-нафта, содержащий 2—15% о-кси-лола, 70—85% л -ксилола, 3—10% п-ксилола и 3—10% парафинов, употребляется как растворитель. Он широко применяется в резиновой промышленности, для которой готовится растворитель, кипящий в пределах 120—160°. Смесь трех изомерных ксилолов, кипящих в пределах 2—5°, служит специальным растворителем в лакокрасочной промышленности. Разделение о-, м- и л-ксилолов необходимо для использования их как сырья в анилинокрасочной промышленности. До последнего времени в основном использовался л1-изомер, вторым по значимости был п-ксилол. Но в настоящее время положение изменилось ввиду разработки процесса производства фталевого ангидрида из о-ксилола. Так как о-, м- и л-изо-меры кипят соответственно при 144, 139,3 и 139,4°, они не могут быть разделены фракционной разгонкой. Выделение одного лишь ж-ксилола может быть достигнуто обработкой кипящей разбавленной азотной кислотой в условиях когда лг-ксилол не изменяется, а о- и л-ксилолы окисляются до фталевой и терефталевой кислот. Каждый из трех изомеров может быть выделен сульфированием холодной концентрированной серной кислотой, причем л-ксилол не подвергается сульфированию. Кислый слой разбавляют, нейтрализуют едкой щелочью и натриевые соли сульфокислот о- и л1-ксило-лов разделяют дробной кристаллизацией. При пропускании пере- [c.52]