Атомизаторы в атомно-абсорбционной электротермический атомизатор

В атомно-абсорбционной спектрометрии для атомизации пробы используют пламя, электротермическую атомизацию, воздействие мощного лазерного импульса и др. Наиболее старым, но до сих пор, пожалуй, наиболее распространенным является способ атомизации анализируемой пробы в пламени. Пламя представляет собой простой, надежный, дешевый н экспрессный атомизатор для большого числа проб различного состава. Метрологические характеристики (достаточно низкие пределы обнаружения, хорошая воспроизводимость )езультатов) пламенного способа атомизации позволяет широко использовать атомно-абсорбционную спектрометрию для решения большого числа аналитических задач. [c.139]

Количественный анализ атомно-абсорбционным методом выполняется с помощью градуировочных графиков, построенных по стандартным растворам. Чаще всего стандартные растворы готовят из солей соответствующих металлов. При этом для снижения роли матричных эффектов щироко используют такие приемы, как разбавление раствора, уравнивание концентрации основного компонента в стандартных растворах и пробах, введение различных специальных добавок, оптимизация аппаратурных условий и др. Очень часто, особенно в сочетании с электротермическими атомизаторами, в аналитической практике применяют метод добавок. [c.158]

Образующиеся газообразные гидриды определяемых элементов и водород вместе с потоком инертного газа по трубке /О поступают в предварительно нагретый до 1000 °С электротермический атомизатор /3, где происходит разложение гидридов и образование свободных атомов определяемых элементов, регистрируемых атомно-абсорбционным спектрофотометром. Атомизатор представляет собой электрически нагреваемую кварцевую трубку диаметром 8—10 мм и длиной 130—150 мм, снабженную окном /2 и патрубком // для ввода газа. [c.173]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЗМА АТОМИЗАЦИИ ПРИ НЕСТАЦИОНАРНОМ ПРОЦЕССЕ ИСПАРЕНИЯ В ГРАФИТОВЫХ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИХ АТОМИЗАТОРАХ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ [c.57]

Рис. 2.5. Пределы обнаружения элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии (АА8) с электротермическим (графитовым) атомизатором [66]

ИСП-АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия с источником высокочастотной индуктивно-связанной плазмы ААС-ЭТА — атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермическим атомизатором. [c.868]

ААС / ЭТА — атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором [c.545]

Определение элементов проводят на атомно-абсорбционном спектрофотометре с электротермическим тигельным атомизатором порошков [1, 2]. [c.55]

Атомизация в пламени имеет ряд серьезных ограничений, обусловленных химическими реакциями в пламени и малой продолжительностью пребывания в нем частиц определяемого вещества ( 10 с). Более дешевыми, безопасными и эффективными оказались электротермические атомизаторы, некоторые из которых успешно применяются в практическом атомно-абсорбционном анализе. [c.236]

При определении платиновых элементов (Рб, Р1, КЬ, 1г) навеску образца массой 1,000 г после разложения и соответствующей обработки перевели в раствор объемом 10,00 мл. Пробы по 100,0 мкл полученного раствора поместили в электротермический атомизатор (графитовую трубку) автоматического атомно-абсорбционного спектрофотометра и на диаграммной ленте самописца записали сигнал поглощения аналитической линии элемента в виде пика высотой Нх мм. [c.103]

Вопросы, связанные с формированием поглош ающего слоя атомов в различных системах атомизации, составляют одно из важнейших звеньев общей теории атомно-абсорбционной спектрометрии. Рассмотрение этой задачи в случае атомизаторов полузакрытого типа дано в работах [1—5]. Однако поскольку в этих исследованиях учитывался один лишь диффузионный механизм потерь атомов, то их результаты имеют ряд принципиальных ограничений, связанных прежде всего условием постоянства температуры атомизатора (Ат) во времени, точечным представлением источника атомов и мгновенным характером поступления пробы. В ряде распространенных вариантов электротермической атомизации, и прежде всего в коммерческих вариантах трубчатых печей НОА и СКА, эти предположения не выполняются. Настоящая работа посвящена построению обобщенной математической модели формирования поглощающего слоя атомов в полузакрытых Ат, в которой дополнительно учитывается комплекс указанных факторов. [c.77]

В ранних работах в качестве поглощающих слоев использовали пламена. Впервые предложенный Львовым [4] электротермический атомизатор, представлявший миниатюрную трубчатую графитовую электропечь, а затем и многочисленные варианты конструкций этого прибора, разработанные другими исследователями, нашли, наряду с пламенами, применение в практике атомно-абсорбционного анализа, однако все же пламенный вариант, как более производительный и универсальный, получил наиболее широкое распространение. [c.7]

В настоящее время исследователи получили возможность весьма широкого выбора различных моделей приборов. С другой стороны, устройство современных спектрофотометров и вспомогательных устройств настолько сложно, что подробное описание даже одной конкретной модели в рамках общего руководства практически просто невозможно. Кроме того, соответствующие сведения приводятся в прилагаемых к приборам описаниях и руководствах. Поэтому при описании аппаратуры мы приводим сведения о принципах устройства основных типов современных атомно-абсорбционных спектрофотометров (однолучевых, двухлучевых и т. п.) и основных вспомогательных приборов (газораспределительных устройств, распылительных камер и распылителей, электротермических атомизаторов и т. п.) на отдельных примерах, поясняющих целесообразность выбора и комплектации оборудования в соответствии со стоящими перед исследователем аналитическими задачами. [c.12]

Лучшими приборостроительными фирмами в относительно короткие сроки были разработаны многочисленные модели спектрофотометров и необходимой вспомогательной аппаратуры. Благодаря этому, в свою очередь, оказалось возможным практически реализовать результаты новейших научно-исследовательских разработок в области атомно-абсорбционной спектроскопии, например методов анализа, основанных на применении электротермических атомизаторов, и многих других эффективных приемов. [c.102]

Не уменьшается и количество методических исследований. Вместе с тем наблюдается определенная тенденция к стабилизации характера аналитических задач, решаемых приемами абсорбционной спектроскопии с использованием как пламен, так и электротермических атомизаторов. В известной мере это связано с появлением-(и с накоплением) опыта использования эмиссионных методов спектрального анализа, основанных на применении индукционного высокочастотного разряда (1СР-плазмы), который во многом, как уже отмечалось, сходен с атомно-абсорбционным. [c.218]

Находят применение атомно-абсорбционные методы с использованием электротермической атомизации, основанные на предварительном отборе проб на графитовых стержнях и тиглях, которые в дальнейшем используют в качестве атомизаторов [21, 22]. Эти способы позволяют определить 10 " —10 г, что дает возможность снизить объем отбираемого газа до нескольких литров. [c.30]

Это отнюдь не означает, что метод атомной абсорбции не следует рекомендовать для определения относительно малых концентраций. Если необходимо получить высокую воспроизводимость, этот метод может оказаться незаменимым, например при определении серебра, золота, металлов платиновой группы. В подобного рода ситуациях часто полезен электротермический атомизатор, позволяюший уменьшить пределы обнаружения примерно на один — два порядка, а также использование комбинированных методов — проведение предварительного концентрирования определяемого элемента химическими методами и последующее определение его одним из приемов атомно-абсорбционного анализа. [c.10]

Серийно выпускается атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115М1 - моноблочный прибор с однолучевой зеркальной оптикой. Диспергирующим элементом в нем служит дифракционная решетка с числом штрихов 1800/мм, что позволяет вьщелить спектральный интервал 0,1 нм. Атомизатор - пламенный возможна установка электротермического атомизатора типа Графит-2 . [c.209]

Химические процессы в пламени вызывают многочисленные помехи в атомно-абсорбционном спектральном анализе. При определении хрома они вызваны в основном образованием в пламени термостойких окислов. Вследствие этого уделяется большое внимание нахождению непламенных способов атомизации, среди которых значительное место занимает электротермическое испарение [112, 254, 407]. В качестве атомизатора применяют электрически накаливаемую танталовую ленту. Предел определения хрома 0,015 мкг1мл,-в.юА 4,5.10 i г (при 1%-ном светопоглощении) [1121. Метод применяется при анализе сталей [878]. Особенно широкое [c.94]

Открытые электротермические атомизаторы представляют собой электрически нагреваемые испарители, над которыми пропускают пучок света (см. рис. 14.59). Аналитической зоной служит просвечиваемая область над испарителем. Можно вьщелить две группы таких атомизаторов без дополнительного нагрева пробы и комбинированные — с дополнительным нагревом паров за счет пламени. В первом варианте (рис. 14.59, а-г) испарителем служат тигель из графита, графитовый стержень, проволочная спираль из тугоплавкого металла, танталовая лента, лодочка, графитовый жгут. Во втором варианте (рис. 14.59, и, е) электрически нагреваемый испаритель помещают в пламя щелевой или перфорированной горелки. Испарителем служат графитовый стержень или удлиненная лодочка, располагаемые вдоль пучка света, либо капсула из пористого графита. Для защиты открытых атомизаторов от воздействия атмосферного воздуха применяют штативы с вертикальным потоком защитного газа или газов пламени. Для атомизаторов типа печь—пламя используют смеси природного газа, ацетилена или водорода с воздухом, ацетилена с оксидом азота (1) или другие типы пламен, используемых в пламенном атомно-абсорбционном анализе. [c.842]

Двухлучевой атомно-абсорбционный спектрофотометр GB Avanta S для работы с пламенным и электротермическим атомизатором. [c.549]

В верхней части трубки имеется небольшое отверстие для ввода пробы. Жидкие пробы вводят мик- Рис. 11.24. Схема электротермического рошприцем, возможен и анализ атомизатора для атомно-абсорбционной [c.243]

Предложен атомно-абсорбционный метод определения свинца в лаке и сухих лакокрасочных покрытиях. Исследования выполнены на атомно-абсорбционном спектрометре Перкин—Элмер , модель 603 с пламенным (ацетилено-воздушное пламя) и электротермическим (графитовый атомизатор НОА-76) способами атомизации. [c.89]

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ И АТОМНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ МЕТОДЫ С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИМИ АТОМИЗАТОРАМИ [c.200]

Наряду с пламенными атомизаторами в атомно-абсорбционной спектроскопии широко применяют электротермические атомизаторы, обладающие рядом неоспоримых преимуществ, таких, как низкие пределы о бнаружения (до 10 %), малый объем пробы (1—10 мкл), необходимый для анализа, отсутствие необходимости работать со взрывоопасными газами [309—311, 403—407]. [c.200]

Кацков Д. А., Гринштейн И. Л. Исследование процесса испарения железа, кобальта, никеля, хрома и марганца в графитовых электротермических атомизаторах для атомно-абсорбционного анализатора.— Ж. прикл. спектр., [c.51]

Кацков Д. А., Гринштейн И. Л. Исследование химического взаимодействия меди, золота и серебра с углеродом атомно-абсорбционным методом с электротермическими атомизаторами.— Ж. прикл. спектр., 1979, т. 30, № 5, с. 787—793. [c.56]

На рис. 2 графически представлена программа автоматического атомно-абсорбционного определения платиновых металлов в серебряном сплаве, которая может быть реализована на серийном автоматическом атомно-абсорбционном приборе для анализа растворов (например, фирмы Перкин-Элмер 5000 с автоматической подачей растворов в атомизатор). По оси абсцисс отложено время, по ординате — температура электротермического атомизатора. Начальный момент времени — навеска сплава (1 мг) — помеш ена в атомизатор. Далее, обработка образца 50 мкл HNO3 (1 1)1 мин при 50°С дважды, обработка 100 мкл концентрированной H I 30 с при комнатной температуре, упаривание 30 с при 80°С, сушка 1 мин при 100°С, нагрев [c.119]

Современный спектрофотометр - это, по существу, целая аналитическая установка, состоящая из отдельных блоков и приборов монохроматора с конденсорной оптической системой и регистрирующим устройством потенциометра электротермического атомизатора (ЭТА) блока питания ЭТА цифропечатающего устройства и т.д. Кратко остановимся на аппаратуре, предназпачеппой непосредствеппо для атомно-абсорбционного анализа. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология