Хлороформ перегонка

На заводе существовало пять различных производств установки по получению МИЦ, фосгена, севина (из МИЦ), а-нафтола (один из реагентов при получении севина) и окончательного получения пестицида. Предпоследняя установка находилась в нерабочем состоянии в момент аварии. Четыре участка в аварии никак не участвовали и в дальнейшем обсуждаться не будут. Как отмечалось ранее, производство МИЦ является двухстадийным процессом, блок-схема технологического процесса представлена на рис. 15.13. Согласно [иСС,1985], доставка монометиламина на завод осуществлялась в автоцистернах. Монометиламин на первой стадии реагировал с фосгеном в паровой фазе, образуя метилкарбамоилхлорид (МКХ) и хлороводород. После обработки МКХ хлороформом продукт очищали от непрореагировавшего фосгена, который вспоследствии возвращался обратно в технологический процесс. Очищенный МКХ на второй стадии подвергался пиролизу, в результате чего образовывался неочищенный МИЦ. После этого проводилась перегонка, и чистый МИЦ поступал в один из трех резервуаров, выполненных из нержавеющей стали. В одном из этих резервуаров, а именно в резервуаре N 610, и началась неконтролируемая [c.430]

Хлороформ отгоняют на водяной бане, остаток подвергают вакуумной перегонке при 2 мм, собирая фракцию, кипящую при 81—82°. [c.185]

После успешного завершения реакции газы охла/кдают и хлористый водород отмывают водой, а затем щелочью. Далее газ охлаждают до —50°. При этом оставшийся газообразный метан возвращают в установку для хлорирования. Из конденсата непрерывной перегонкой под давлением отделяют хлористый метил и хлористый метилен. Остаток, состоящий из хлороформа и четыреххлористого углерода, разделяют особо. [c.115]

При проверке настоящего синтеза было найдено, что на этой стадии происходит значительное разложение. Возможно, что причиной разложения послужило то обстоятельство, что опыт был проведен в теплый сырой день проверявшие пришли к заключению, что как в этой стадии синтеза, так и в последующих, лучше удалять хлороформ перегонкой на водяной бане в вакууме. Ввиду неустойчивости дибромида рекомендуется превращать его в кумариловую кислоту в тот же день, когда он был получен. [c.274]

Взрывы происходили и при откачивании перекисей под вакуумом, при отгонке растворителя из раствора перекиси ацетила в диэтиловом эфире, при перегонках гидроперекиси трег-бутила под уменьшенным давлением. В последнем случае взрыву предшествовало быстрое разложение со свечением. Описаны взрывы, происшедшие при откачивании под вакуумом нагретого до 115°С трег-бутилпербензоата, а также перекиси бензоила, приготовленной из смеси хлороформа и метанола, под действием вспышки света от сжигания вещества на газовой горелке, расположенной на расстоянии 1 м. [c.139]

ВИИ 0,1 2 РЮа-НаО. Гидрирование прерывают после того, как поглотится 990 мл водорода (0,04 моля). Отфильтровывают катализатор, отгоняют в вакууме спирт, а остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 66—74 (12 мм) выход составляет 4,5 г. Дистиллят растворяют в хлороформе и при охлаждении льдом смешивают с раствором брома в хлороформе до появления устойчивой окраски поглощ,ается не более 0,04 моля брома. Затем отгоняют хлороформ, а остаток фракционируют в вакууме. Выделяют фракцию с т. кип. 139—143° (12 мм), которая после повторной перегонки кипит при 141—142 (12 мм) выход составляет 6 г (51% от теорет.) [59]. [c.40]

Дибензилиденацетон — желтое кристаллическое вещество, разлагающееся при перегонке. Нерастворим в воде, растворяется в ацетоне и хлороформе. [c.104]

В четыре толстостенных пробирки диаметром 19 мм и высотой 30 см помещают по 13,7 г 2-Ы,Ы-диметиламино-4-метилпиримидина и 25 г параформальдегида трубки запаивают и нагревают при 150° в течение 3,5 час. Содержимое трубок вымывают хлороформом, сушат сернокислым натрием, фильтруют, отгоняют хлороформ, а остаток перегоняют, применяя колонку Подбильняка. Выделяют 10 г фракции с т. кип. 130—140° (4 мм) повторной перегонкой получают 8 г 2-Й,Ы-диметиламино-4-(Р-оксиэтил)пиримидина [c.278]

Перегонкой с водяным паром очищают эфирные масла, спирты, хлороформ, хлоральгидрат, эфиры и т, п. [c.109]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл помешают 54 г (0,5 моля) п-крезола, 51 г (0,5 моля) уксусного ангидрида и 1 г ортофосфорной кислоты. Вносят несколько кусочков пемзы и раствор нагревают в колбе с обратным холодильником, поддерживая легкое кипение в течение 3 ча-сЬв. По окончании реакции колбу соединяют с дефлегматором и холодильником Либиха и отгоняют уксусную кислоту в количестве около 26— 28 г. Оставшийся желтоватый раствор переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл хлороформа (примечание 1) и промывают таким количеством 5%-ного раствора едкого натра (около 150 мл), чтобы водный раствор после промывки давал щелочную реакцию (примечание 2). Затем хлороформенный слой промывают водой около 150 мл) и подвергают фракционной перегонке в вакууме. При 6—7 мм рт. ст. комнатной температуре отгоняется хлороформ, при температуре до 30 —вода, а при 83— 84° перегоняется л-крезилацетат (примечание 3).- [c.376]

Внешние его свойства всецело зависят от того, при каких условиях производилась отгонка тяжелой <люлы. Пек очень легко пережечь, т. е. превратить его в массу с зернистым и матовым изломом, содержащую кусочки настоящего нефтяного кокса. Во всяком случае смоляной пек занимает среднее положение между каменноуголь- ным пеком и натуральным продуктом перегонки нефти в вакууме. От первого он отличается значительным содержанием неароматических углеводородов, от второго плохой растворимостью в бензине. Исследование пеков производится но обшдм правилам, причем прежде всего определяется содержание кокса и иных видов углерода. Для этого пек экстрагируется кипящим бензолом, а нерастворимый остаток взвешивается (405). Применение других растворителей, вроде хлороформа или сероуглерода, менее удобно в виду плохой растворимости в них иолициклических ароматических углеводородов, см. (289). [c.427]

Затем к охлажденной льдом смеси добавляли по каплям 100 мл 15% НС1 и избыток о-ксилола отгоняли с водяным паром. Из перегонной колбы водный слой сливали с осадка, а остатки воды удаляли азеотропной перегонкой с бензолом. Продукт из остатка экстрагировали последовательно горячим бензолом и хлороформом экстракты обесцвечивали кипячением с активированным углем. После отгонки из экстрактов растворителей и перекристаллизации остатка из ледяной уксусной кислоты получили 26 г (24%) кристаллического продукта, из которого, многократной перекристаллизацией из смеси бензол-н. гексан (1 1) выделили 18 г продукта с т. пл. 180— 18Г (I) и 3,8 г продукта с т. пл. 121—122° (II), Дополнительную очистку II проводили путем перекристаллизации из ацетона. 1,т. пл. 180—181° ИК-спектр, см- 875 (изолированный Н в бк ), 1380, 1455, 2865, 2925,. 2955 (СНз). Найдено, % С 70,5 Н 6,1 S 23,0. СюН З . Вычногено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. II, т. пл. 125—126° ИК-спектр, см 825 (два смежных Н вбк), 877 (изолированный Н в бк), 1375, 1460, 2864, 2925, 294S (СНз). Найдено, % С70,4 Н 6,0 .S 23,1. igHieSa- Вычислено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. [c.216]

В три трубки Кариуса (диаметр 25 мм, длина 61 см) помещают в общей сложности 69,5 2 2-Ы,К-диметиламино-4-метилпиримидина и 11,25 г параформальдегида и трубки нагревают в течение 24 час. при 162°. Содержимое трубок извлекают хлороформом, полученный раствор сушат сернокислым натрием, фильтруют, отгоняют хлороформ, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 4 г фракции с т. кип. 123—133° (0,4 мм) повторной перегонкой получают 3,0 г 2-К,Ы-диметиламино-4-(р-оксиэтил)пирими-династ. кип. 123—125° (1,5 лл ) с1 1,1150 1,5539 [355]. [c.278]

По окончании бромирования смесь переливают из склянок 10 в колбу прибора для перегонки под вакуумом и нагревают вначале под уменьшенным давлением для удаления избытка брома и хлороформа. Если при этом выкристаллизовывается из раствора некоторое количество тетрабромбутана, то его отфильтровывают и сохраняют. Фильтрат подвергают фракционированной дистилляции при давлении 50 мм рт. ст. и отбирают фракцию, отгоняющуюся при 175°С. При этой температуре отгоняется чистый тетрабромбутан (с темп. пл. 116,5— 117°С). Полученный продулт соединяют с отфильтрованным йсадком тетрабромбутана.. [c.359]

I с четыреххлористым углеродом и циклогексиламином. Образующийся в начале трихлорметилфосфонат II реагирует со второй молекулой амина с отщеплением хлороформа и образованием диэфира циклогексиламида фосфорной кислоты III. Обработка последнего гидридом натрия в 1,2-диметоксиэтане приводит к образованию натриевой соли диэтилового эфира амида фосфорной кислоты IV, обладающей высокой реакционной способностью. В качестве примера реакции между этой солью и карбонилсодержащими соединениями приведено ее взаимодействие с фенилизоцианатом. Выпавший осадок натриевой соли диэтилового эфира фосфорной кислоты VI отделяют и из фильтрата после перегонки [c.253]

Алкиларилкетоны синтезируют с хорошими выходами из соответствующих спиртов по Груиди при домощи четырезгокиси азота [322 (ср. стр. 303). Для этого спирт растворяют на холоду в сухом хлороформе и прибавляют избыток Na04. После продолжительного взаимодействия при комнатной температуре массу промывают раствором соды и водой, удаляют растворитель и окислы азота и очищают кетон перегонкой. [c.307]

N-Ояись пиридина. Раствор пиридина е ледяной уксусной кислоте нагре-j вают с избытком 30%-ной НЯ03 в течение нескольких часов при 70—80 С, упаривают реакционную массу в вакууме, подщелачивают ос и извлекают ij продукт реакции хлороформом. N-Окись пиридина очищают перегонкой jj [c.534]

Циклогексилевсульфнд [336, 337]. В течение l,j ч при SO" С 5 в окнсн циклогексена в 20 мл метилового спирта обрабатывают 5 г тиомочевины. Затек выливают реакционную смесь в 150 ян воды. Продукт реакции извлекают хлороформом и фракционируют перегонкой в вакууме. Выход цишюгенсилен-сульфида 58% от теоретического т. кип. 67—68° С (16 ям рт. em). [c.593]

Фурфурилиденацетон — кристаллы желтого цвета, при хранении, даже в темноте постепенно приобретающие коричнево-красную окраску. После повторной перегонки получают кетон с т. к. 112—115° (10 мм) и т. пл. 39—40° (иглы). Растворим в этиловом спирте, эфире, хлороформе. Фенилгидразон — иглы т. пл. 131—132° (из спирта). [c.55]

Раствор 49,5 г (0,25 моля) фурфуролдиацетата в 100 мл хлороформа прибавляют к охлажденному раствору бромпиридинового комплекса, приготовленного прибавлением 80 г (0,5 моля) брома к 39,5 г (0,5 моля) пиридина в 100 мл сероуглерода, к которому прибавлено 100 мл хлороформа. Оставляют эту смесь стоять три дня, встряхивая время от времени, затем экстрагируют водой, разбавленной уксусной кислотой, и сушат безводным сульфатом натрия. Продукт, первоначально перегнанный в пределах SO—95° (8 мм), плавится при 80°. Затем при перегонке с паром получают 15 г (34,1%) бромфурфурола, плавящегося при 82°. [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология