Пикрамин Р как реагент

Для определения циркония применяется ряд органических реагентов арсеназо (П1) (80), ксиленоловый оранжевый [81] и о, о - диоксиазосоединения [82]. Из последней группы соединений представляет интерес пикрамин-эпсилон. Прн использовании отдельных реагентов можно применить дифференциальный спектрофотометрический метод, позволяющий определять цирконий и гафний [83] в их смеси. Для определения циркония известен также ряд ме- 2 Распределение гидроксокомплек-тодов спектрофотометрического сов циркония [c.223]

ПИКРАМИН-ЭПСИЛОН (динатриевая соль 8-окси-7-[(2-окси-3,5-динитрофенил )азо]-1,6-дисульфокислоты), коричневое аморфное в-во -ОН ОН SO.Na раств- Реагент [c.438]

Реагенты — моноазопроизводные на основе Р-соли. Торон I [105 явил ся первым реагентом этой группы позднее были получены хлорфосфоназо Р [110, 111], сульфохлорфеиол Р и пикрамин Р [96, 103]. [c.131]

Комплексы циркония с реактивами типа 2,4-сульфохлорфенола С и пикрамина Р хорошо экстрагируются бутанолом без изменения окраски. Это позволяет повысить избирательность определения циркония на один-два порядка особенно при работе с интенсивно окрашенными растворами. Эффективным является метод двух реагентов цирконий экстрагируют в виде дифенилгуанидиниевой соли комплекса с пикрамином Р бутанолом, при этом элементы, не взаимодействующие с пикрамином Р (ТЬ, и, р.з.э.), остаются в водной фазе. Затем к экстракту добавляют раствор арсеназо III, создают нужные условия (бутанол разбавляют концентрированной соляной кислотой) и фотометрируют уже комплекс циркония с арсеназо III при этом пикрамин Р, который имеет полосу поглощения в другой области спектра, и элементы, которые могли экстрагироваться вместе с цирконием (МЬ, Мо и др.), не мешают. [c.134]

Методы определения. Ъ воздухе. Фотометрический метод основан на реакции Ц. с пирокатехиновым фиолетовым чувствительность 0,2 мг/м диапазон измеряемых концентраций 5— 40 мкг в фотометрируемом объеме [39]. Колориметрический метод, основанный на образовании комплексного соединения при взаимодействии иона четырехвалентного Ц. с арсеназо П1 и колориметрическом определении окрашенных от розового к фиолетовому и голубому цвету растворов чувствительность 0,5 мкг Ц. в анализируемом объеме раствора [48]. В воде. Фотометрический метод, основанный на образовании комплекса Ц. со специфическим реагентом пикрамином-эпсилон с после-i дующим фотометрнрованием окрашенного в оранжевый цвет соединения предел обнаружения 0,1 мг/л (Горячева, Ершова) Обзор методов определения Ц. см. в [57]. [c.450]

В лаборатории развивались физические методы исследования — ЭПР, ЯМР, мёссбауэровская спектроскопия. Метод ЭПР щироко используют для изучения комплексообразования различных элементов в растворах. В одной из групп разрабатываются электрохимические методы — ионометрия, высокочастотная кон-дуктометрия, электродиализ. В лаборатории проводили работы по синтезу и применению новых органических реагентов предложены пикрамин е, сульфоалл-тиокс и др. Для разделения благородных и других металлов используют методы тонкослойной хроматографии и электрофореза на бумаге. [c.200]

Медь. При определении меди в воде чаще всего применяют соли диэтилдитиокарбамиповой кислоты. Этот метод не всегда достаточно избирателен (мешают большие количества цветных металлов), онределение медн в окрашенных водах в присутствии веществ (например, фульвокислот), образующих с медью комплексы средней прочности, затруднительно. В последние годы для фотометрического определения меди предложены новые реагенты. Особого внимания заслуживают бицинхониновая кислота [5] н пикрамин-эпсилон [6]. В табл. 1 показана избирательность методов определения меди, выраженная в факторах селективности (предельно допустимое весовое отношение элемент-примесь — медь, прп котором ошибка определепия не превышает 10%). Из данных табл. 1 следует, что наиболее избирателен метод определения меди с реагентом пикрамин-эпсилон, не мешают 100-кратные количества любых других элементов. Гаммовый показатель чувствительности (ГПЧ) метода равен 0,6, что по классификации, предложенной в работе [7], позволяет отнести его к высокочувствительным. Основные характеристики метода описаны в работе [8]. Методика определенпя меди в воде изложена в работе [9] и использована при разработке автоматического анализатора содержания меди в воде. [c.114]

Примечание. Пикрамин-эпсилон служит реагентом и для определения гафния. Для HfRa > max 520 нм, 8 = 4,0 10. [c.226]

При синтезе реагента пикрамина С и некоторых несимметричных бш -азосоединений, полученных действием диазония пикра-миновой кислоты, было найдено, что реакция азосочетания идет только в присутствии пиридина, который является катализатором этой реакции [16]. В отсутствие пиридина сочетание даже при большом избытке диазония идет только с образованием моноазокрасителя. В 1 7V НС1 моноазосоединение пикраминовой кислоты практически не образует окрашенного соединения с ниобием. Подробно синтез реагента пикрамина С описан в [17]. [c.166]

Это реагенты сульфонитрофенол К (№ 3), пикрамин К (№ 10), № 8 и другие, для которых АЯ = 90 -ь 95 нм. Спектры поглощения некоторых реагентов и их комплексов представлены на рис. 2—4. [c.168]

Общим свойством всех реагентов является широкий интервал кислотности, в котором происходит реакция комплексообразования с ниобием. Окраска растворов реагентов вплоть до 6—7N НС1 мало изменяется с увеличением кислотности (рис. 5). Более сильная зависимость окраски от концентрации НС1 характерна для растворов реагентов, производных пикраминовой кислоты. Из рис. 5 видно что оптическая плотность растворов комплексов мало зависит от кислотности среды. Данные табл. 1 по оптимальной кислотности определения ниобия соответствуют в большинстве случаев середине плато на кривой ) — N НС1. В 2,5—ЗА НС1 ниобий может быть определен с реагентами № 2, 3, 8. Реагент пикрамин С (№ 21) образует с ниобием комплексы, труднорастворимые в солянокислой среде. Определение выполняют в азотнокислых растворах, вплоть до 6А HNO3, где растворимость комплексов выше. [c.168]

Nb] = 0,6-10-= М V = 2а МЛ-, 1 N НС1 X = 640 н.и I = 10 мм, объем реагента 0,5 мл 1 — пикрамин К (0,8 -Ю М) 2 — реагент № 23 (0,826 -10- М) [c.170]

Влияние комплексообразующих веществ было изучено для реагентов сульфонитрофенол К, сульфохлорфенол М, пикрамин АЕ и др. Определению ниобия в 2—3 N HG1 не мешают винная кислота, комплексон III, сульфаты. Фториды могут присутствовать в ограниченном количестве. Сильное маскирующее действие на цветную реакцию ниобия оказывает щавелевая кислота. [c.171]

Контрастные цветные реакции при взаимодействии с изученными реагентами дает также медь. Комплексообразование происходит при низких значениях pH. Окрашенные в синий или зеленый цвет комплексы меди образуются при pH 1—3. На рис. 7 приведены спектры поглощения комплексов меди с реагентами пикрамин С и пикрамин М. [c.172]

Пикрамин Р. Растворяют 0,3 г реагента в мерной колбе емкостью 100 мл в 25—30 МА воды, добавляют 40 мл ацетона и доводят до метки водой. [c.131]

В настоящее время для фотометрического определения ниобия все чаще применяют о,о -диоксиазосоединения, дающие с ним избирательные и чувствительные реакции. Сюда относятся реагенты группы 2,4-нитросульфофе-нола С и пикрамина Р [см., например, ЖАХ, 19, 328 (1964)]. Разработан метод определения Nb в Та с применением PAN [Е л и н с о н С. В., П о б е -дина Л И., Резона А. Т., Завод, лаб., 31, № 10 — Прим. перев. [c.341]

Перспективными реагентами для спектрофотометрического определения циркония являются арсеназо III и пикрамин Р. Первый позволяет определять цирконий в присутствии Си, Мо, Nb и V. Мешающее влияние оказывают Th, Ti, и(IV), редкоземельные элементы. В случае пикрамина Р мешают только Си и Nb. Влияние Си устраняют тиомочевиной, а Nb связывают перекисью водорода, в результате чего пикрамин Р позволяет выполнять определение циркония в присутствии по крайней мере 200-кратного избытка любого элемента, кроме гафния [ЖАХ, 20, 574 (1965)]. —/7рил . перев. [c.371]

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ С РЕАГЕНТОМ ПИКРАМИН-ЭПСИЛОН [c.80]

Фотометрический метод основан на образовании в кислой среде (раствор концентрации 0,2 моль/дм по соляной кислоте) комплекса иона меди с реагентом пикрамин-эпсилон (2,4-динитрофенол-(6-азо-2)-1-нафтол-3,8 дисульфокислота), окрашенного в краснофиолетовый цвет. Определению не мешает ни один из всех возможные компонентов питьевых вод. [c.80]

Совершенно специфичных реагентов практически нет. Поэтому для определения каждого элемента стали использовать несколько взаимно дополняющих друг друга соединений. Один пример — определение циркония с реагентами арсеназо 1П и пикрамином Р. [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология