Ниобий определение фотометрическое

Для определения малых количеств ванадия в ниобии применяется фотометрический метод (см. стр. 164) со следующими изменениями. [c.201]

Аналогия в химико-аналитических свойствах элементов, занимающих соседние клетки в периодической системе, открывает широкие возможности для прогнозирования и разработки новых методов анализа. Было известно, например, что Мо (V) дает цветную реакцию с тиоцианатом. Можно было ожидать, что N6 (V), как соседний элемент по периодической системе, также будет давать соединение с тиоцианатом. Эксперимент оправдал эти ожидания и для ниобия был также разработан тиоцианатный метод фотометрического определения, широко используемый в настоящее время. Аналогичные примеры известны для методов определения тантала и протактиния и для многих других сочетаний элементов. Аналогия свойств, соответствующая периодическому закону, проявляется не только непосредственно в химических реакциях кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования, осаждения и т.д., но и во многих других процессах, имеющих химико-аналитическое значение, — их экстрагируемо- [c.15]

Пероксидные комплексы. Пероксид водорода образует комплексы с титаном, ванадием, церием, ниобием, танталом и др. Чаще всего пероксидные комплексы применяют для фотометрического определения титана, ванадия, ниобия и тантала. [c.268]

Сульфохлорфенол С [1—3] применяется для фотометрического и экстракционно-фотометрического определения циркония [2,4—6], ниобия [1,7] и скандия [3,8]. Особенностью реагента при определении указанных элементов является его высокая чувствительность, возможность определения в сильнокислых средах, что обеспечивает хорошую воспроизводимость и надежность результатов. [c.105]

Образует соли (типа аммиакатов), например с титаном (IV) и цирконием (IV). Применяют для фотометрического определения титана (IV) в интервале кислотности от 0,1 до 5—6 н. Определению не мешают ванадий, молибден, вольфрам, тантал, ниобий, железо, кобальт, никель, хром, марганец, алюминий, цинк, кадмий и ртуть. [c.134]

Применяют для фотометрического определения скандия индия, урана (VI), ниобия (V), а также для комплексометрического титрования. [c.188]

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

Фотометрическое определение титана в сплавах с ниобием [c.130]

Сульфохлорфенол С является также реагентом для определения ниобия и молибдена, поэтому определение циркония в материалах, содержащих эти элементы, без их отделения невозможно. При использовании экстракционно-фотометрического варианта метода избирательность определения несколько повышается. [c.140]

Фотометрическое определение циркония в сплавах на основе ниобия [c.145]

Фотометрические методы определения ниобия. Роданидный метод — наиболее старый метод, но в настоящее время еще не потерял своего значения, особенно при определении микроконцентраций ниобия (10 —Это объясняется высокой чувствительностью, избирательностью и доступностью реагента. [c.149]

Определение ниобия в лопаритовом концентрате фотометрическим методом [c.157]

Фотометрическое определение молибдена в оксиде ниобия (дитиоловый метод) [c.179]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Фотометрический метод определения 2—7% ниобия с применением пирогаллола [c.145]

Фотометрический дифференциальный метод определения 7—20% ниобия с применением пирогаллола [c.146]

Для определения более 2-10" % железа в ниобии и ниобиевых сплавах применяют фотометрический метод, основанный на реакции ионов железа (III) с тиогликолевой кислотой в аммиачном растворе (см. стр. 50). [c.192]

Фотометрический метод определения циркония (или гафния) в ниобии и ниобиевых сплавах (см. стр. 203) может быть применен для анализа тантала при условии, что цирконий (или гафний) сначала отделяют следующими образом. [c.209]

Аналогия в химических свойствах, вытекающая из положения элементов в периодической системе, может быть использована для разработки новых методов анализа. Так, известно, что для Мо(У) характерна реакция с 8СМ-ионами. На основании горизонтального с.ходства можно предположить, что ЫЬ(У) тоже будет давать такую же реакцию. Действительно, в настоящее время 5СЫ-ионы широко используют для фотометрического определения ниобия. [c.84]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Хлорид калийолова — бесцветное кристаллическое вещество, устойчивое на воздухе при нагревании до 100°С теряет кристаллизационную воду. Сухую соль или 25 %-ный раствор в 5 %-ном растворе НС1 применяют для восстановления меди (II) и железа (III) при фотометрическом определении молибдена, вольфрама, рения, ниобия и др., а также при определении меди осаждением солью Рейнеке. [c.41]

Применяют для восстановления фосфорномолибденовой кислоты при фотометрическом определении ниобия в оксиде тантала (V). Растворяют 25 г Sn l2-2H20 в 25 мл концентрированной НС1 и в раствор добавляют 50 мл кипящей воды. К 5 мл полученного раствора добавляют 10 мл разбавленной (1 1) НС1 и разбавляют водой до 250 мл. Раствор пригоден к работе 8—10 ч. [c.76]

Применяют в качестве редокс-индикатора для фотометрического определения перрената бора в кремнии, сталях, сплавах, водах, в оксиде свинца, фосфорнокальциевом стекле, боросиликатных пленках, вольфраме, молибдене, никеле, ниобии и их сплавах урана в отходах производства. Определяют бор без отделения основы и примесей. Мешают КеО ", С10 ", Та(У), Т1(1И) и 1п. [c.173]

Раствор для фотометрического определения ниобия (V) и тантала (V). Растворяют 50 г свежевозогнанного пирогаллола в воде, содержащей 25 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 2 М раствора хлорида олова (П), затем доводят раствор водой до 250 мл. Для приготовления 2М раствора хлорида олова растворяют 113 г 8пС12-2Н20 в 50 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 мл. [c.189]

Цианформазан-2—коричневый кристаллический порошок, не плавящийся при нагревании до 250 °С. Хорошо растворим в воде, плохо в этаноле и нерастворим в других органических растворителях. При хранении во влажной атмосфере присоединяет две молекулы кристаллизационной воды, образуя дигидрат — тонкие иглы красного цвета. Кислые растворы имеют оранжевую окраску, щелочные — фиолетовую. Реактив применяют для фотометрического определения галлия (III), циркония (IV), ванадия (V), ниобия [c.230]

Ниобиевые сплавы с содержанием 0,05—10% Re анализируют фотометрически по реакции с тиомочевиной с точностью 0,1—0,5%. Ниобий маскируют оксалатом влияние молибдена устраняют введением известных количеств его в раствор сравнения. Сплав растворяют двумя способами в концентрированной серной кислоте (при добавлении 2—3 г KHSO4) и в смеси фтористоводородной и азотной кислот (5 1). В последнем случае HF и HNO3 удаляют выпариванием с серной кислотой. Остаток растворяют в 4%-ном растворе оксалата аммония [160]. Второй вариант разложения с последующим определением рения по роданидной реакции с экстракцией роданидного комплекса п эфир применен в работах [269, 410]. [c.257]

Окрашенные растворимые соединения ниобия и тантала с пи- рокатехин-3,5-дисульфокислотой не мешают фотометрическому определению молибдена, если оптическую плотность растворов измерять при определенной длине волны [1299]. [c.42]

При фотометрическом определении молибдена в его сплавах с ураном и ниобием [1110] хлороформный экстракт 8-оксихинолинатов шестивалентного молибдена и пятивалентного ниобия, полученный при соблюдении определенных условий, встряхивают с 0,05 М Н2С2О4 для удаления ниобия. Затем измеряют оптическую плотность при 380 ммк и таким образом находят количество молибдена. [c.227]

Фотометрическое определение i(IIl) с ЭДТА используют при анализе металлического ниобия [455], сталей и алюминиевых сплавов [799, 902, 933], горных по-)од [122], хромистого железняка 466], хромовых руд и храмсодержащих огнеупорных кирпичей [605]. [c.49]

ПАР, или 4-(2-пиридилазо)-резорцин (см. Медь ), как реагент для фотометрического определения ниобия впервые описан в 1963 г. Обычно используют его натриевую соль СцНвЫз-ЫаОг-НгО или [c.150]

Пирогалловый метод, впервые предложенный еще в 1937 г. М. С. Платоновым и Н. Ф. Кривошлыковым, до последнего времени был наиболее распространенным методом фотометрического определения содержания тантала. В настоящее время этот метод не всегда удовлетворяет требованиям контроля производства тантала по причине сравнительно невысокой чувствительности (в среде, 4 М по НС1, = 2,4-103 при Хтах = 335 нм) и недостаточной избирательности (определению мешают титан, ниобий, молибден, вольфрам, фториды). [c.152]

Для осаждения тантала и ниобия применяют и другие реактивы, например купферон, 8-оксихинолин, фениларсо-новую кислоту и т. д. Гравиметрические методы определения ниобия и тантала в материалах сложного химического состава являются длительными и трудоемкими, так как связаны с операциями отделения ниобия и тантала от сопутствующих элементов. Эти методы часто заменяются другими, например фотометрическими методами. [c.155]

Фотометрическое определение молибдена в сп.яавах с ниобием и вольфрамом (роданидный метод) [c.177]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

В книге описаны методы определения более 30 элементов в титане, цирконии, гафнии и нх сплавах, а также методы анализа ниобия, тантала, вольфрама и сплавов этих металлов. Большое внимание уделяется инструментальным методам анализа — реитгеио-спектральному, спектрографическому, полярографическому, фотометрическому и др. [c.4]

В книге описан также новый фотометрический метод определения циркония, основанный на экстракции циркония три-н-октилфосфиноксидом с последующим образованием цветного цирконийпирокатехинфиолетового комплекса. Этот метод нашел широкое применение и особенно удобен для определения небольших количеств циркония (ниже 0,002%) в ниобии. [c.8]

Фотометрические методы определения ниобия основаны на реакции образования желтого комплексного соединения при взаимодействии ионов ниобия с пирогаллолом в щелочном растворе оксалата аммонкя . Первый Метод предназначен в основном для определения 2—7% ниобия в циркониевых сплавах. Если содержание ниобия превьш ает 7%, рекомендуется дифференциальный метод. Эти методы применимы также для определения содержания ниобия в т аиталониобиевых сплавах. [c.144]

Для определения 0,005—2% бора в ниобии может быть применен фотометрический метод. Образец растворяют следующим образом. Помещают пробу в круглодонную кварцевую колбу емкостью 250 м.л, добавляют 5 г гидросульфата калия, 10 мл коицентрированной серной кислоты, подсоединяют колбу к кварцевому холодильнику и осторожно нагревают над слабым пламенем горелки Бунзена до тех пор, пока образец ие растворится, затем охлаждают. Добавляют через [c.190]

Для определения фосфора в пятиокиси ниобия или тантала навеску образца разлагают сплавлением с КагОг, плав выщелачивают насыщенным раствором Na l [114]. Фосфор определяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, восстановленного сернокислым раствором N2H4-H2S04. Этот метод дает несколько заниженные результаты анализа. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология