Ввод пробы в автоматическом режиме

Эталон-2 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Представляет собой автоматическую установку циклического действия, предназначенную для хроматографического выделения в изотермическом режиме индивидуальных органических веществ и отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250° С. Предусматривает разделение жидкой и газообразной смесей и сбор разделяемых компонентов в следующих режимах работы 1) полностью автоматический режим 2) ручной ввод пробы и автоматический сбор разделяемых компонентов 3) автоматический ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов 4) ручной ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов. Снабжен препаративными секционными колонками, заключенными в обойму барабанного типа (длина колонки 5—10 м, диаметр 20, 30, ЪО мм), а также аналитическими колонками (длина 8 м, внутренний диаметр 4 мм). Число собираемых компонентов 5 из 15. Детектор пламенно-ионизационный с автоматическим газовым питанием (водород и воздух). Температура колонок постоянная от 40 до 250° С. Объем газовой пробы от 500 до 1500 мл, жидкой — от 2 до 20 мл. [c.257]

Анализ проводится в автоматическом режиме, ход анализа и его результаты отображаются и фиксируются компьютером. Предусмотрен режим многократного ввода пробы для снижения предела обнаружения. [c.557]

Все последующие интервалы времени отсчитываются от момента ввода пробы. Дополнительные кулачки или пластинки диска, установленные в соответствии с временем удерживания анализируемых компонентов, управляют контактами, пропускающими сигналы на самописец, и выбирают потенциометр делителя для данного компонента. Программирующее устройство задает режим двин ения ленты самописца, а в некоторых приборах позволяет автоматически нормализовать установку нуля моста. Заводские хроматографические приборы рассмотрены более подробно в последних сообщениях [3—5]. [c.109]

Автоматический режим анализа обладает преимуществом перед единичным анализом уже потому, что сохраняется точная воспроизводимость ввода проб и исключаются погрешности, связанные с операциями промывки и дозирования. Опыт сви- [c.417]

Устанавливают колонки в термостате хроматографа, проверяют и обеспечивают герметичность газовых линий. Затем задают расход гелия через обе колонки около 12 мл/мин и выводят хроматограф на рекомендованный режим работы. По установлении стабильной нулевой линии на диаграммной ленте приступают к хроматографированию смеси бензол — циклогексан. Если из-за несколько затянутой во времени процедуры дозирования и низкой чувствительности детектирования на первых пробных хроматограммах перо автоматически не пропишет начало анализа, при повторных вводах пробы немедленно после дозирования мягко толкните перо самописца рукой — проставьте стартовую отметку. [c.469]

Для введения проб газа большого объема пользуются различного рода сосудами бюретками точно известного объема, отсекающимися петлями и т. п. Для отсечения нужного объема газа широко используют систему кранов и вращающихся шайб. После заполнения анализируемым газом через дозатор пропускают газ-носитель, который выталкивает пробу в колонку. Для ввода анализируемой пробы под давлением, при высокой температуре или радиоактивных веществ используют специальные дозаторы более сложной конструкции. В промышленных хроматографах осуществляется автоматический ввод газообразных и жидких проб при помощи вращающейся шайбы или движущегося штока. Широко распространены также пневматические дозаторы мембранного типа. Дозировка и введение пробы являются одной из важнейших операций хроматографии газов. Поэтому необходимо строгое соблюдение следующих условий химическая инертность материала дозатора по отношению к анализируемому газу и к газу-носителю полное отсутствие какого-либо мертвого пространства в калиброванном объеме соответствие температуры отсеченного газа в дозаторе температуре хроматографического процесса. При вводе анализируемой пробы в систему хроматографа не должен прерываться поток газа-носителя и вообще нарушаться каким-либо образом режим работы колонки. [c.320]

Рис. 3—33. Хроматограмма стандартной смеси метиловых эфиров насыщенных жирных кислот с неразветвленной цепью. Условия эксперимента колонка 30 м х О, 53 мм, НФ 5% фенилметилсиликона, < 0,88 мкм температурный режим 60°С (2 мин), программирование температуры до 300°С со скоростью 10 град/мин газ-носитель гелий (4 мл/мин) проба 2 мкл раствора смеси в гексапе автоматический ввод пробы, автосэмплер НР 7673А.

Программируемое время термической десорбции, индибидуальный контроль температуры зоны в диапазоне от -140°С до +400 С позволяет реализовывать как автоматический, так и полуавтоматический режим ввода проб. [c.454]

Из стального баллона через газовый редуктор и вентиль точной регулировки газ-носитель поступает в хроматографическую колонку с постоянной скоростью, замеряемой на выходе из колонки. Через узел ввода пробы в хроматографическую колонку вводится определенный объем анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии. При прохождении смеси через хроматографическую колонку, заполненную адсорбентом или твердым носителем с неподвижной фазой, компоненты, входящие в состав смеси, разделяются и выносятся потоком газа-носителя в детектор. Показания детектора записываются автоматически с помощью самописцев. Эта запись и представляет хроматограмму, состоящую из ряда хроматографических пиков. Обычно разделение ведется при определенной, постоянной в течение всего опыта температуре, поэтому колонку и детектор (если это катарометр) помещают в термостат, в котором соблюдается необходимый температурный режим в ходе опыта. Термостатированке является важным условием для воспроизведения времени выхода компонентов. Кроме того, большинство детекторов довольно чувствительны к колебаниям температуры окружающей среды. [c.36]

Дзержинским филиалом ОКБА разработан прапаративнрлй хроматограф Эталон , предназначенный для серийного вьмуска. Прибор представляет собой стационарную автоматическую установку для выделения индивидуальных органических веществ или отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250 °С. Препаративный хроматограф дает возможность проводить разделение жидкой и газовой смеси и сбор разделенных компонентов при следующих режимах работы полностью автоматический режим ручной ввод пробы и автоматический сбор разделенных компонентов автоматический ввод пробы и ручное управление при сборе разделенных компонентов. [c.70]

Когда реакции протекают в однофазном потоке с временами порядка десятка и более минут, то кинетику, как указывалось, удобнее изучать статическим методом. Временем смешения реагентов при указанной длительности реакций можно пренебречь. При отсутствии катализатора реакцию ведут в обычной аппаратуре (колбе, аппарате с мешалкой), снабженной измерителем температуры и либо помещенной в термостат, либо адиабатизированной, либо снабженной автоматической регулировкой температуры. Естественно, что в случае нагрева содержимое приходится перемешивать или вести процесс при кипении, а при необходимости — снабжать реактор обратным холодильником. Объем проб, отбираемых из аппарата, в сумме не должен превышать нескольких процентов (1—5%) от общего реакционного объема. Пробы должны отбираться из реактора не равномерно по времени, а в начале чаще, затем реже. Еслп реакции протекают в присутствии гетерогенного катализатора, то в данных случаях проще всего его вводить в реактор в раздробленном виде и рассчитывать скорость реакции на единицу массы или объема катализатора. В этом случае обязательно достаточно интенсивное перемешивание, чтобы катализатор полностью находился во взвеси. Бояться при этом диффузионных помех, как это вытекает из соображений, изложенных в гл. 3 и 10, не следует. При необходимости изучать кинетику относительно медленных гетерогенно-каталитических реакций на зернах промышленного размера можно применять статические аппараты с внутренним контуром циркуляции (см. стр. 69), но при этом нужно убедиться в отсутствии внешнедиффузионного торможения (см. стр. 73—75). [c.65]