Полиамиды хлористоводородной кислото

Таблица 13. Характеристика продуктов гидролиза полиамидов хлористоводородной кислотой

Концевые карбоксильные группы полиамидов определяют, обрабатывая полимер спиртовым раствором щелочи и титруя ее избыток хлористоводородной кислотой. В полиамидах, которые растворяются в спиртах, карбоксильные группы определяют потенциометрическим титрованием 0,1 н. раствором щелочи. Другие методы определения концевых карбоксильных групп описаны Клайном [157" [c.190]

Для определения содержания связанных кислот и аминов смешанные полиамиды подвергают гидролизу хлористоводородной кислотой. В продуктах гидролиза содержание кислот и амидов определяют титрованием [157]. [c.191]

Выполнение анализа. В пробирку помещают 0,1— 0,2 г образца и закрывают кусочком ваты. Нагревают пробирку с образцом на небольшом пламени. После того как разложение закончится, пробирку охлаждают и переносят вату в пробирку, содержащую 1%-ный метаноль-ный раствор п-диметиламинобензальдегида, подкисленный одной каплей концентрированной хлористоводородной кислоты. Если образец является полиамидом, то появляется красная окраска. Окраска стабильна исключение возможно, если полиамид содержит кислотные компоненты с длинными цепями. Так, при разбавлении пиролизата версамида, содержащего олигомерную лино-левую кислоту, выпадает осадок и красная окраска исчезает. [c.120]

Выполнение анализа. Около 3 г полиамида, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл, вливают 75 мл этанола и 25 мл воды, помещают колбу ка водяную баню с температурой 60 °С, соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают до полного растворения образца. Затем прибавляют 30 мл 1 и. раствора сульфита натрия и оставляют при 60 °С на 1,5 ч, после чего охлаждают и титруют 0,5 н. раствором хлористоводородной кислоты в присутствии фенолфталеина. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.125]

Полиуретаны растворяются в фенолах, концентрированных растворах щелочей, в 60%-ной серной кислоте, в концентрированной муравьиной кислоте при комнатной температуре, но в отличие от полиамидов они нерастворимы в концентрированной хлористоводородной кислоте. [c.135]

Аминогруппы в полиамидах титруют хлористоводородной кислотой в смеси этанол —вода [323, 358]. [c.204]

Наличие в полиамиде хлористоводородной кислоты может быть учтено тветствующей поправкой, так как хлористоводородная кислота, как более [ьная, титруется раньше карбоксильных групп полиамида. В этом случае на твой автоматического титрования наблюдается два скачка, первый из кото-[X соответствует оттитровыванию хлористоводородной кислоты, а второй — лотности полиамида. [c.189]

Пр имечание. Концевые карбоксильные группы в полиамиде не будут [пать определению аминогрупп этим методом, так как перед титрованием шамид удаляется. Содержание хлористоводородной кислоты может быть гено соответствующей поправкой, так как она титруется отдельным скачком. [c.187]

Штюмен и Хорн [34] предложили метод идентификации полиамидов по продуктам гидролиза, который проводили 6 н. хлористоводородной кислотой при 110°С в течение 18 ч. Экстракты, полученные при анализе смесей полиамидов или сополимеров, содержат смешанные продукты. Для их идентификации применяют метод бумажной хроматографии. [c.121]

Занн с сотр. [35] идентифицировали продукты гидролиза полиамидов следующим образом. Из продуктов гидролиза хлористоводородную кислоту отгоняют при нагревании под вакуумом при 100 °С. Остаток растворяют в 2,5 мл воды и экстрагируют кислоты эфиром. Эфирный экстракт упаривают досуха и осадок растворяют в воде до образования 1%-ного раствора кислот. На лист фильтровальной бумаги ватман № 1 размером 20X30 см помещают три капли этого раствора и приготовляют вертикальную хроматограмму, пользуясь для элюирования смешанным растворителем, состоящим из 60 частей по объему пропанола, 30 частей концентрированной гидроокиси аммония и 10 частей воды. Хроматограмму проявляют 0,04%-ным раствором бромтимолового голубого с рН = 10 пятна кислоты имеют желтую окраску. Значение Rf для адипиновой кислоты равно 0,5, а для себациновой кислоты — 0,7. [c.121]

Простейшим типом палочкообразного полиамида является тип —АВ—, представителем которого может служить поли-лара-бенз-амид (ППБА). Первый вариант волокна В был получен, по-видимому, из этого полимера. ППБА высокого молекулярного веса может быть получен (уравнение (1)) из мономера хлорангидрид— хлористоводородная соль амина. ППБА умеренного молекулярного веса можно получить непосредственно из лара-аминобензойной кислоты реакцией фосфорилирования [13]. В первом случае реакцию проводят в растворителе амидного типа или в Ы,Ы,]М Н -тет-раметилмочевине (ТММ). ППБА, синтезированный таким путем, можно использовать для прядения волокна непосредственно из полученного раствора [c.157]

Подобно полиэфирам, полиамиды можно получать на. гра- ице двух несмешивающихся жидкостей, т. е. методом межфазной поликонденсации, при взаимодействии дихлорангидридов дикарбоновых кислот с диаминами. Диамины или их хлористоводородные соли растворяют в воде, дихлорангидриды растворяют в бензоле или другом органическом растворителе. При энергичном перемешивании реакция протекает со скоростью ионных реакций. Для связывания выделяющегося хлористого В ОДорода, а также для разложения соли диамяиа применяют водные растворы щелочей. Вследствие высокой скорости реакции на границе двух несмешивающихся жидкостей соотношение компонентов перестает играть существенную роль и первостепенное значение приобретают величина поверхности раздела, жесткость или гибкость образующихся макромолекул и их способность диффундировать в органическую фазу, а также растворимость исходных веществ и образующегося полимера в органической фазе, основность исходных диаминов и др. [c.182]

В 1938 г. в Германии Шлак впервые получил полиамид нагреванием капролактама с хлористоводородной солью аминокапроновой кислоты, несмотря на то, что в работе Карозерса и Берхета [7], опубликованной в 1930 г., указывалось полимеризация капролактама невозможна ни в присутствии, ни в отсут- ствие катализаторов , В 1939 г. на заводе полиамидного волокна в Лихтенберге (Берлин) было начато опытное производство полиамидного волокна перлон из поликапроамида. Независимо от исследований немецких химиков, которые дс 1945 г. не были известны, работы по получению полиамида из капролактама и формованию волокна из получаемого полимера (поликапроамида) проводились в Советском Союзе (И. Л. Кнунянц, 3. А. Роговин, Ю. А. Рымашевская, [c.19]