Полиамиды идентификация

Исследование ИК-спектров образцов позволяет отнести их к определенному классу, в частности к классу полиамидов, и, кроме того, определить тип полиамида. Идентификация полимера производится сравнением полученных полос поглощения с табличными данными, характеризующими группы различного химического строения. Трудности возникают при идентификации сополимеров. [c.242]

Для идентификации промышленных полиамидов может использоваться комбинация довольно простых физических и химических испытаний, например определение температуры плавления, плотности и теплостойкости. Для полного и окончательного суждения о природе полиамида наилучшим методом является его гидролиз до мономеров с их последующей идентификацией. [c.234]

При стабилизации полиамидов уксусной кислотой определение ацетильных концевых групп возможно при гидролизе полимера с последующим разделением и идентификацией уксусной кислоты, образующейся при гидролизе. [c.239]

При идентификации промышленного полиамида для определения его природы вполне достаточным является измерение температуры плавления и плотности исследуемого образца. Природа полиамида устанавливается сравнением полученных результатов с табличными данными, характеризующими определяемые параметры различных полиамидов. [c.242]

ИК-спектроскопия продуктов пиролиза целесообразна в тел случаях, когда идентификация сополиамидов по их ИК-спектрам связана со значительными трудностями. Применение ИК-спектроскопии при анализе полиамидов подробно описано в [8]. [c.244]

Пиролиз с последующей газовой хроматографией обычно используют для идентификации промышленных полиамидов [11]. Этот простой метод заключается в том, что хроматограммы определяемого вещества сравнивают с известными хроматограммами известных полиамидов, подвергаемых пиролизу в идентичных условиях. Для уменьшения ошибки, вызванной небольшими различиями в экспериментальных условиях, некоторый пик может выделяться как эталон, от которого отсчитывают времена задержки других пиков. [c.245]

Растворимость. Для идентификации большинства полиамидов (в частности, наиболее распространенных ПА 6, 66 и 610) может использоваться растворимость в 90%-ной муравьиной кислоте. Из других классов широко используемых полимеров только эфиры целлюлозы растворимы в этой кислоте, но эти два класса можно различать по растворимости в ацетоне — эфиры целлюлозы растворимы в нем, а полиамиды нет. [c.245]

Плотность. При использовании плотности как параметра идентификации полиамидов для сохранения требуемой точности необходимо достоверное определение третьего знака. Наиболее подходяш,им методом является использование метода градиентных труб. В трубку заливают два смешивающихся растворителя (один тяжелый, другой легкий), и при постоянном уровне заполнения в трубке устанавливается равномерное распределение плотности по высоте. При помещении трубки в термостат конвективное смешение по вертикали сводится к минимуму, и в течение нескольких месяцев в трубке сохраняется стабильный градиент плотности. Исследуемые образцы при помещении в трубку занимают равновесное положение на уровне, соответствующем их плотности. Для калибровки трубок используют материалы с известной плотностью. По результатам таких определений строится калибровочная кривая. Способ получения определенного градиента плотности в трубках описан в британском стандарте В5 3715. Четыреххлористый углерод и ксилол используют для получения плотности в интервале от 1,10 до 1,60 г/мл, который достаточен для определения плотности большинства ненаполненных полиамидов. [c.246]

Наиболее распространенным методом качественного анализа полиамидов является гидролиз с последующей хроматографической идентификацией продук- [c.246]

Подробное описание методов анализа продуктов гидролиза ПА 6, 66, 610, 11 и их сополимеров приведено в [13]. После удаления пластификатора образец полиамида гидролизуют 50%-ной соляной кислотой. Продукты гидролиза экстрагируют эфиром для удаления кислот и хлориды извлекают из водных растворов, оставшихся после экстракции. В цитируемой работе [13] детально изложены методы разделения и идентификации индивидуальных компонентов в этих двух основных фракциях. [c.247]

В последнее время предложена нами методика качественной идентификации различных видов полиамидов. В основу этой методики положена способность названных полимеров к кислотному гидролизу с образованием аминов или аминокислот и известная реакция конденсации аминосодержащих соединений с формальдегидом. Образующиеся в результате реакции шиффовы основания благодаря наличию в их молекулах группы —Ы = СН— способны восстанавливаться на ртутном капающем электроде и образовывать полярографические разли- [c.221]

Все ДНС-аминокислоты могут быть определены с большой степенью достоверности тонкослойной хроматографией на полиамидных пластинках. Идентификация обеспечивается тем, что полиамидные пластинки устроены по принципу сэндвича , т. е. обе стороны поддерживающей пластинки покрыты тонким слоем полиамида. На одной стороне пластинки хроматографируют изучаемую ДНС-аминокислоту, а на другую наносят контрольную смесь аминокислот. Пользуясь прозрачностью пластинки, после хроматографии можно определить неизвестную ДНС-аминокислоту. [c.279]

В полимерах, отличных от уже упомянутых, имеется много типов структурной изомерии, которые обычно можно легко определить с помощью ЯМР, например, присутствие орто- или мета-съя-занных звеньев в ароматических сложных полиэфирах, изомерия в фенолформальдегидных смолах, полиамидах, полисульфонах и т. д.. Исследования такого рода часто дают очень важную информацию, но большей частью связаны с идентификацией изомеров и не отличаются от исследований соответствующих малых молекул. В этих работах не используется уникальная способность метода ЯМР давать информацию о строении последовательностей в цепях полимеров. [c.76]

Вибрационное измельчение полиамидов в присутствии мономеров. Хорошо известно, что инициирование полимеризации является предельно чувствительным методом идентификации достаточно малых количеств радикалов. Следовательно, этим методом можно также определить характер механизма реакции. Мономером служил хлористый винил в газообразном состоянии, который, как показали Грон и Бишоф [83], в отсутствие макромолекулярных веществ не полимеризуется под действием механических вибраций. [c.167]

Метод идентификации пестицидов в тонком слое полиамида оказался достаточно чувствительным. Так, при использовании пинакриптола желтого [111] в сочетании с облучением УФ-светом предел чувствительности определения таких пестицидов составляет от 0,01—0,05 до 0,5 мкг. [c.83]

В заключение необходимо отметить, что за последнее десятилетие достигнуты большие успехи в анализе, выделении и идентификации катехинов. Разработаны методы их количественного определения при помощи хроматографии на бумаге и методы препаративного выделения нри помощи хроматографии на колонках силикагеля и целлюлозы. Для предварительного разделения многокомпонентной смеси катехинов чайного растения применено противоточное распределение. Однако препаративное выделение катехинов все еще остается сложной задачей для экспериментатора. В будущем необходимо подобрать более эффективные системы растворителей для противоточного распределения, а также попробовать применить слабые адсорбенты (например, полиамиды или родственные им полимеры) для колоночной хроматографии катехинов. [c.92]

Первую (1) составляют такие работы, в которых авторы изучали закономерности процесса разделения фенолов на полиамиде, используя в качестве объектов разнообразные модельные вещества. Ко второй группе (2) относятся работы, в которых хроматография на полиамиде применена для выделения, идентификации, очистки и т. п. различных фенолов в целях решения каких-либо конкретных задач. При этом нужно отметить, что если в работах первой группы имелась возможность более строгого подбора гомологических серий фенолов, то в работах второй группы исследуется довольно широкий круг фенольных веществ, в которых наряду с ароматической оксигруппой могут содержаться другие функциональные группы. [c.48]

В природе фенольные соединения часто встречаются в виде гликозидов. Поэтому многие работы посвящены использованию хроматографии на полиамиде для выделения и идентификации фенольных гликозидов. [c.54]

Довольно широкое применение нашла хроматография на полиамиде в работах по выделению и идентификации природных хинонов, которые представлены антрахинонами и их восстановленными формами — антронами и антранолами [177, 363,459, 517]. Антрахиноны являются основными действующими веществами в таких лекарственных растениях слабительного действия, как ревень, крушина, алоэ, кассия, щавель, марена и др. [c.79]

Все рассмотренные выше работы свидетельствуют о том, что разделение алифатических карбоновых кислот происходит по закономерностям не адсорбционного, а распределительного процесса. Несмотря на то, что хроматография на полиамиде дала очень хорошие результаты при разделении карбоновых кислот, широкого развития этот способ не получил, так как существует гораздо более продуктивный метод разделения и идентификации их с помощью газожидкостной хроматографии. [c.88]

На различии свойств антраценпроизводных в зависимости от актера и расположения заместителей основаны все классические эды разделения этих соединений. Основным методом разделения рацеипроизводных является хроматографический. В качестве бента при этом наиболее успешно применяется полиамид хоро- результаты дает также силикагель. Растворителями при раз-ении антрагликозидов служат главным образом водно-спиртовые си, а при разделении агликонов — бензол, толуол, хлороформ. Идентификация проводится с помощью химических и физических одов, которые дополняют друг друга. Из физических методов (более полную информацию дают спектральные, которые позво-от установить класс соединеиий, а также наличие и характер естнтелей. [c.72]

Бумажная хроматография используется для разделения и идентификации смеси полиамидов, например ПА 6, 66 и 610. Детальное описание этой методики приведено в [10]. Этот метод позволяет различать сополимеры и смеси гомополимероо. [c.244]

Долгое время единственным методом идентификации ДНС-ами-нокислот являлся метод микротонкослойной хроматографии. Были предложены разнообразные системы для разделения ДНС-амино-кислот с помощью одномерной и двумерной хроматографии на тонких слоях целлюлозы, силикагеля (рис. 6) и полиамида. Однако сейчас более перспективным методом идентификации ДНС-амино-кислот становится высокоэффективная обратнофаэовая жидкостная хроматография с использованием флуоресцентного детектора, позволившая повысить чувствительность дансильного метода до уровня 10 пмолей (рис. 7. 8). [c.38]

Идентификация отщепленных ФТГ является определяющей стадией в процессе деградации пептидов по методу Эдмана. В течение длительного времени для этой цели использовалась хроматография на бумаге, однако затем оиа была вытеснена другими более чувствительными и кopo тны fи методами микротонкослойной хроматографией на силикагеле и полиамиде, жидкостной и газожидкостной хроматографией. [c.58]

С, (теп 272 °С/100 мм рт. ст. плохо раств. в воде, раств. в СП. и эф., практически не раств. в холодном бензоле К, 3,33.10- ,Кг 4,87.10- (25 С). Соли и эфиры П. к. наз. пимелатами. Получ. окисл. касторового масла восст. салициловой к-ты натрием в изоамиловом спирте. Примен. в биохим. исследованиях (напр., при идентификации мочи травоядных животных) в произ-ве полиамидов и полиуретанов, пластификаторов (напр., дибутилпимелатов). ПИНАКОЛИНОВАЯ ПЕРЕГРУППИРОВКА, перестройка углеродного скелета пинаконов при действии Кислых агентов (напр., к-т, их ангидридов, 7пСЬ) с образованием пинаколинов [c.438]

Исследовали и другие полимеры [И—13], включая полиэтилен, натуральный каучук, поликсилилен, полифепил, полиамиды и целлюлозу. Из них получается много различных веществ в большинстве случаев соответствующие ноны с трудом поддаются идентификации. Однако наиболее крупные из наблюдаемых масс для сравнения приведены в табл. 33. Эти данные интересны потому, что они позволяют установить минимальную величину Ь — степени полимеризации наименьшего полимера, который еще не может испариться без разложения. Легко видеть, что Ь может принимать довольно большие значения, и, следовательно, молекулярный вес разлагающегося полимера может быть довольно большим. Молекулярный вес разлагающегося полимера достигает значения Ь при 100%-ной конверсии. [c.220]

Эйерс [4] сообщил о разделении и последующей идентификации полиамидов, С помощью распределительной хроматографии на бумаге с исполь- [c.334]

Идентификация полимеров. Благодаря высокой селективности полярографич. метода во мн. случаях удается сделать определенные суиедения о химич. строении повторяющихся звеньев в макромолекулах полимера. Такие возможности определяются тем, что нри пиролитич. деструкции предварительно очищенного от низкомолекулярных включений полимера и при направленных деструктивных реакциях (о.чо-нирование, гидролиз, аминолиз и др.) образуется ряд характерных продуктов деструкции, к-рые м. б. иден-тифицировапы ио. Существует методика для идентификации полиамидов, по к-рой продукты кислотного гидролиза полимера переводятся в шиффовы основания и последние анализируются нолярографически. [c.73]

Для идентификации полиамидов предложено применять бумажную хроматографию и ионнообменную 2120-2127 поляризационный микроскоп 2128 [c.424]

При сжигании полиамидов появляется своеобразный, напоминающий подгоревшие животные продукты, запах, настолько специфичный, что с помопд,ью этой простой пробы люжно отличить полиамидные пластические массы от других нетвердеющих пластических масс. Не менее надежна идентификация полиуретановых пластических масс по выделяющемуся при сжигании острому характерному запаху изоцианата. [c.164]

Хроматография на полиамиде стала применяться и при исследовании строения лигнина. Одним из общепринятых методов является деструкция этого полимера фенольной природы тем или иным способом с последующим выделением и идентификацией продуктов распада. Копшкова и Полчин [512] предлагают применять для анализа продуктов ацидолиза лигнина хроматографию на тонких слоях полиамида, закрепленных гипсом, в системе н-бутанол, насыщенный водным раствором аммиака. Элюцию компонентов с хроматограммы для дальнейшего измерения их количества производят этилацетатом. [c.58]

Кнанне, Петери и Родевальд [502] применили тонкослойную хроматографию на кизельгуре, импрегнированном ноли-амидом (6 1), в хлороформе для идентификации полиспиртов, употребляющихся в лаковой промышленности и промышленности искусственных смол. Кизе.льгур без импрегнирования полиамидом не давал положительных результатов. [c.85]

Карбобензоксиаминокислоты и их эфиры применяются в пептидном синтезе, и требования к их чистоте очень высокие. Идентификацию и проверку чистоты этих производных аминокислот удобно проводить на тонких слоях полиамида. Ванг [712] изучил хроматографическое поведение 18 М-карбобензоксиамино-кислот и их эфирных производных на полиамидных слоях, нанесенных на полиэфирную пленку (табл. 36). [c.102]

Довольно большая группа природных соединений, содержащихся в растительных и животных объектах, представлена азотсодержащими гетероциклическими соединениями, к числу которых принадлежат важнейшие в биогенетическом отношении нуклеиновые основания, нуклеотиды и нуклеозиды, а также желчные пигменты, бетацианиновые красители и многие мета-болитные производные.Естественно, что вопрос о методах их идентификации, разделения и даже выделения приобретает исключительно важное значение. Поэтому неудивительно, что в последнее время наметилась тенденция все более активного привлечения хроматографии на полиамиде для выделения и анализа метаболитов в биологических объектах, природных пигментов животного и растительного происхождения, а также синтетических производных. [c.103]

Пиролитические методы наиболее часто используются для анализа полимеров [3, 15]. Описаны методики идентификации полиметилакрилатов, полиакрилатов, полистирола, полиакрило-нитрила, полиэтилена, полипропилена, полидиенов, политетрафторэтилена, полиэфиров, полиамидов и различных сополимеров. Исследованы также пиролиз углеводородов, диалкилфос-фатов, карбонилов различных металлов, силанов, солей четвертичного аммония, барбитуратов, фенотиазинов, порфиринов и т. д. Из числа природных материалов особенно подробно изучены аминокислоты и белки, стероиды, древесный уголь, нефть и минералы. [c.233]

Колонка 1 мХ2,1мм (внутренний диаметр) неподвижная фаза полиамид на зипаксе с ча-стицами размером < 37 мкм подвижная фаза 75% гексан/25% этанол (об, %) УФ-детектор. Идентификация пиков / — хинон 2—рифампин 5—3-формилрифампин. [c.151]

Об идентификации различных видов полимеров см. в соответствующих статьях пащБелки, Полистирол, Полиамиды ш т. д.). [c.67]

Из термопластов, которые при повышении температуры размягчаются, а при охлаждении возвращаются в исходное состояние, идентификации чаше всего подвергаются полиэтилен, полипропилен, полиамиды. Подобные изменения при нагревании не характерны для термореактопластов, которые с изменением температуры практически не изменяют агрегатного состояния, а при высоких температурах подвергаются пиролизу с выделением газообразных продуктов разложения. Характерные свойства термореактопластов — высокая твердость, жесткость, хрупкость, неплавкость, незначительная растворимость в органических растворителях. Их излом имеет характерную зернистую структуру. Типичные термореактонласты — фенопласты, эпоксидные смолы. [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология