Формиат хлорной кислотой

Ионообменные смолы очень удобны для разделения сложных смесей мононуклеотидов и низших олигонуклеотидов. На НСОО -форме этих ионитов при элюировании муравьиной кислотой или раствором формиата аммония удается осуществить очень четкое препаративное разделение компонентов смеси. Кроме крутизны градиента, которую легко регулировать, для хорошего разделения требуется выполнение еще ряда условий. Во-первых, отношение высоты колонки к диаметру должно быть примерно равно 10. Во-вторых, важно, чтобы скорость потока элюента не превышала 0,6 мл-см -мин . Еще одно очевидное требование — исключение из подаваемого в колонку раствора нежелательных анионов (трихлоруксусной кислоты, или —после экстракции хлорной кислотой — иона IO4 ) с тем, чтобы не снизилась емкость колонки, а следовательно, и ее эффективность. Если элюирование ведут муравьиной кислотой, то удалять ее после хроматографического разделения следует выпариванием в мягких условиях (например, в роторном испарителе). Экспериментатору следует помнить о том, что в процессе выпаривания происходит концентрирование в образце муравьиной кислоты, поэтому выпаривание необходимо вести при пониженной температуре. Формиат аммония можно удалить возгонкой при слегка повышенной температуре (до40°С) под вакуумом (масляный насос). Нуклеотиды можно адсорбировать из соединенных фракций на активном угле, масса которого в 5—10 раз должна превышать массу нуклеотида. После [c.327]

При прибавлении к кислому раствору роданида солей окиси железа получается темно красное окрашивание, происходящее от образования растворимого красного роданового железа. Это наиболее чувствительная и характерная реакция для солей окиси железа и для роданидов. Окрашивание не исчезает при кипячении или от холодных разбавленных минеральных кислот (отличие от ацетатов и формиатов). Щзлочи к аммиак выделяют осадок коричневого гидрата окиси железа и разрушают окраску. Цвет мгновенно исчезает от хлорной ртути (отличие от меконатов), или от избытка азотнокислого серебра (отличие от формиатов и ацетатов). Если испытание производится в присутствии ферроцианидов, должен быть прибавлен избыток раствора окисного железа и жидкость отфильтрована от осадка берлинской лазури, тогда может стать заметным красное окрашивание. В присутствии феррицианидов темно окрашенный раствор должен быть сильно разбавлен. [c.86]

Окраска развивается менее чем за 5 мин и сохраняет стабильность 2,5 ч (для семи изученных белков) в случае лизоцима наблюдалось за это время падение интенсивности окраски на 11%. Чувствительность составляет 1/16 чувствительности метода Лоури, но существенное преимущество состоит в том, что зависимость поглощения от количества белка линейна, а влияние природы белка менее существенно. На реакцию не влияет присутствие в растворе Na l (1,5 М), ацетата натрия (ОД М), формиата натрия (0,75 М), хлорной кислоты (0,67 М) или Na2H-фo фaтa (0,01 М). При концентрации мочевины >2,0 моль/л требуется ввести небольшую поправку на поглощение мочевины. [c.296]

Хлорид гидроксиламина или свободное основание берут в избытке и после образования оксима титруют раствором хлорной кислоты в метоксиэтаполе (метилцеллозольве) в присутствии индикатора бромкрезолового зеленого или потенциометрически [146]. На основе этой методики Бельчер и Флит [147] разработали ультрамикрометод определения в 30—50 мкг анализируемого вещества. Для предотвращения окисления гидроксиламина реакцию проводят в атмосфере азота. Ацетали, кетали и виниловые эфиры обычно мешают определению, однако их влияние можно исключить, если реакцию проводить с формиатом гидро-ксиламина в метилцеллозольве [c.469]

Приготогление катализатора. 10 г шамота, измельченного до зерен размером 2 мм, промывают соляной кислотой, затем водой и сушат. Высушенный шамот пропитывают раствором 1 г хлорной платины в 3 мл воды, к которому добавлено 3 мл насыщенного на холоду раствора формиата натрия и карбоната натрия до щелочной реакции. Затем кусочки сушат на водяной бане, промывают теплой водой до исчезновения реакции на и снова высушивают и." водяной бане. [c.203]

Формиат гидроксиламина плавится при 76°. Проба с раствором хлорного железа указывает на то, что дегидратация с образованием. формогидроксамовой кислоты имеет место при 78—80°, а при 80° начинается бурное разложение с выделением газообразных продуктов. Нагревание ацетата гидроксиламина при 90° может служить вполне успешным методом синтеза ацетогидро-ксамовой кислоты. В течение 1 часа проба в 2 г дала выход 28о/о продукта в 3,5 часа — выход 30,6о/о. Более продолжительное нагревание снижает выход (так, за 4,5 часа выход равен 24,9%) за счет побочных пиролитических реакций. [c.499]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология