Фильтрование в вакуум-эксикаторе

Чтобы избежать травм стеклом при работе с вакуум-эксикатором, последний необходимо помещать в специальную сетку, а при фильтровании твердых веществ на воронке Бюхнера—обертывать нижний сосуд полотенцем. [c.288]

Работая иа вакуумных установках с использованием водоструйных нли масляных насосов (вакуум-эксикаторы, вакуумная перегонка, вакуумное фильтрование), вакуумированный сосуд обязательно следует обернуть полотенцем. При вакуумных перегонках это делается в процессе испытания собранного прибора до заполнения его перегонной жидкостью. Глаза должны быть закрыты очками или маской, которую можно снять только после охлаждения прибора и впуска в него воздуха. [c.14]

Автор синтеза указывает, что изложенная выше методика восстановления с помощью сероводорода с незначительными изменениями может быть применена к получению промежуточного продукта — моногидрата диалуровой кислоты. Прибор собирают так же, как указано на рис. 1, ио только без воронки Г и относящихся к ней частей. Описанный выше про цесс восстановления начинают, применяя вместо указанных выше количеств, 500 мл обезгаженной воды и 50 г аллоксан-моногидрата. После того как насыщение сероводородом (определяемое взвешиванием) и первое перемешивание с сероуглеродом проведены указанным выше способом, воронку приспосабливают для фильтрования в атмосфере сероводорода (это лучше, чем в атмосфере азота) и суспензию, находящуюся в воронке А, фильтруют через воронку М аналогично вышеописанному. Бесцветные кристаллы моногидрата диалуровой кислоты промывают на фильтре дополнительно 100 мл сероуглерода, который прибавляют по частям через воронку А, и пока еще кристаллы смочены сероуглеродом и сероводородом, их вместе с воронкой М переносят в защищенный вакуум-эксикатор и сушат над натронной известью п фосфорным ангидридом в глубоком вакууме (ставят ловушку, охлаждаемую сухим льдом). Выход составляет 44—44,5 г (87—88% теоретич.). Даже при 300° действительного плавления соединения или выделения из иего газа не наблюдается. Если его нагревать со скоростью 2° Б минуту в алюминиевом блоке (начальная температура была 150°), этот препарат до 200°, повидимому, не из.меняется, при 203 -206° становится слегка розовым и постепенно прн 229 — 232° приобретает красновато-коричиевую окраску, а затем при 270° — пурпурно-черную. [c.8]

При работе с любыми стеклянными приборами, находящимися под вакуумом, обязательно надеть защитные очки или маски. Это относится к перегонкам в вакууме, откачиванию вакуум-эксикаторов, фильтрованию с отсасыванием. При откачивании воздуха из вакуум-эксикатора, а также при отсасывании осадков с приме- [c.11]

Методика определения. В колбу с притертой пробкой наливают 50 мл насыщенного при 0 С раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н НС1 и вносят (в ампуле) навеску карбонильного соединения порядка 0,05 г. Ампулу разбивают. Смесь оставляют в ледяной бане на 1 ч. Если карбонильное соединение легко летуче, нужно время от времени колбу сильно встряхивать. Образовавшийся осадок отфильтровывают во взвешенный стеклянный тигель для фильтрования или в тарированную стеклянную воронку. Осадок промывают 2 н. НС1, затем водой и высушивают в вакуум-эксикаторе или в термостате при 100° С Проводят два параллельных определения. [c.239]

Хорошо измельченный цианат натрия растворяют в воде при 50° (100 мл воды на каждые 15 г вещества). Затем добавляют ледяную уксусную кислоту до нейтральной реакции по фенолфталеину. После фильтрования раствору дают отстояться в течение нескольких часов в охлаждающей смеси, после чего отделяют кристаллы и промывают их спиртом. Выход 5 г (33%). Вещество тщательно просушивают в вакуум-эксикаторе для предотвращения гидролиза при хранении. [c.88]

Следы экстрагента, оставшиеся в фильтрующем патроне, удалите вакуумным фильтрованием, поместив патрон в резиновую пробку с большим отверстием и используя колбу Бунзена с подходящим размером горловины. Вместо этого можно удалить остаток экстрагента из патрона, выдержав его в сушильном шкафу при 100 °С около получаса и потом поместив в вакуум-эксикатор с активированным углем. После откачивания воздуха надо выдержать патрон с кристаллами в эксикаторе еще полчаса. [c.84]

Фильтр — стеклянный тигель (№ 3 или 4) колба для фильтрования под вакуумом вакуум-эксикатор. [c.296]

Растворенный воздух удаляют из суспензии смолы в буфере путем деаэрирования. Благодаря этому в колонке не образуются воздушные карманы и частички смолы упаковываются равномерно. Для этого стакан с суспензией смолы в буфере помещают в вакуум-эксикатор (без подставки и осушителя) и откачивают воздух на водоструйном насосе до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки воздуха (10—15 мин). Воздух можно также удалить, используя сосуд для фильтрования под вакуумом. Горло сосуда затыкают пробкой, создают вакуум и часто вращают сосуд для перемешивания смолы и облегчения удаления пузырьков газа. Обычно на эту процедуру требуется 15—20 мин. [c.58]

Фильтрованием (воронка Бюхнера с колбой Бунзена) отделяют кристаллы от маточного раствора, промывают их небольшим количеством холодного растворителя и сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе. [c.37]

Можно применять и более простую методику, по которой только сушат препарат в отсутствие кислорода воздуха. Раствор соответствующей соли для уменьшения поверхности соприкосновения с воздухом наливают в цилиндр и туда же при помешивании стеклянной палочкой добавляют раствор щелочи, соды или другого осадителя. Выпавший осадок быстро отфильтровывают при отсасывании, применяя воронку цилиндрической формы. Заранее к ней подбирают пробку, чтобы в конце фильтрования можно было бы в воронку пропускать газ, индифферентный по отношению к осадку, например водород, азот или аргон. Во время фильтрования следят, чтобы над осадком все время был раствор или промывная жидкость. Все растворы готовят на свежеперегнанной воде, которую предварительно насыщают азотом, водородом или аргоном для вытеснения из нее следов двуокиси углерода и кислорода. По окончании промывания воронку открывают и быстро помещают в вакуум-эксикатор с серной кислотой, наполненный газом, индифферентным по отношению к осадку. Если же осадок нужно су- [c.15]

Отсасывать воздух нз вакуум-эксикатора можно только с помощью водоструйного насоса. При этом вакуум-эксикатор нужно обернуть полотенцем или накрыть матерчатым колпаком. Колбу для фильтрования под вакуумом (колбу Бунзена) объемом более I л также необходимо обворачивать полотенцем. [c.76]

Солянокислый 4-aMHHO-N,N-диметиланилин можно получить, пропуская через соединенные фильтраты ток сухого газообразного хлороводорода. Выделившийся осадок соли отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера и сушат в вакуум-эксикаторе над твердым едким кали. [c.243]

Неочищенный дигидрорезорцин растворяют в 125—150 жл горячего бензола, раствор фильтруют, чтобы удалить хлористый натрий, и остав.>1яют его кристаллизоваться. Твердое вещество отделяют фильтрованием и сушат в течение ночи в вакуум-эксикаторе. Выход препарата, плавящегося при 103—104 , составляет 48 53 г (85—95%- теоретич.) (примечание 4). [c.159]

Для очистки кислоту растворяют в 00 мл кипящей воды, фильтруют на воронке для горячего фильтрования, фильтрат кипятят 15 минут с активированным углем и фильтруют с отсасыванием. Раствор упаривают при пониженном давлении (15—20лш) до объема 40мл выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре (№ 3), промывают на фильтре спиртом 3 раза порциями по 50 мл и сушат над пяти-окисью фосфора в вакуум-эксикаторе. [c.74]

Холодную массу измельчают в тонкий порошок и немедленно растворяют в 1,5 л горячего ацетона . Соль весьма сильно расплывается, и ее не следует оставлять на открытом воздухе. Через ацетонный раствор в течение 2 час. пропускают медленный ток углекислого газа, высушенного над фосфорным ангидридом. При этой обработке щелочь переходит в нерастворимый карбонат. Фильтрованием на воронке Бюхнера отделяют осадок, состоящий из карбонатов и теллура, и промывают его теплым ацетоном. Фильтрат переносят в перегонную колбу и отгоняют две трети введенного объема ацетона. Оставшийся раствор наливают в стакан, в котором при охлаждении отделяется значительная часть соли. Бесцветные иглы отфильтровывают и несколько раз промывают безводным эфиром. Затем их быстро переносят в вакуум-эксикатор для удаления оставшегося эфира. Маточный раствор выпаривают до половины объема для получения второй порции кристаллов. Выход 325 г (75%). Если оставшийся коричневый раствор прокипятить с активированным углем, можно извлечь из профильтрованного раствора еще некоторое количество чистой соли (около 65 г). В результате этого суммарный выход составит 90 % или больше. Данные анализа KSe N [c.181]

Перекристаллизация о-толидина готовят насыщенный раствор о-толндииа в горячем абсолютном спирте при нагревании на кипящей водяной бане. Фильтруют раствор через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают и приливают избыток охлажденной воды. Выпавшие кристаллы о-толидина быстро отсасывают на воронке Бюхнера и высушивают в вакуум-эксикаторе над кальция хлоридом. [c.181]

Для очистки продукт быстро растворяют при 40 °С в смесн 2,5 мл конц. НС1 и 40 мл воды. После фильтрования к раствору сразу же прибавляют 15 мл конц. HNOs осаждается чистый [Сг (NHs) в] (N03)3. После охлаждения до комнатной температуры желтую кристаллическую соль отделяют на воронке Бюхнера и промывают сначала холодной дистиллированной водой, к которой добавлено немного HNO3, затем спиртом и, наконец, эфиром. Препарат сушат в вакуум-эксикаторе без доступа света и хранят в склянке нз коричневого стекла. Выход 20 г (75%). [c.1599]

Смесь из 1,8 г D-глюкозы, 1,47 г п-аминобензойной кислоты, 0,5 мл воды, 0,3 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл 96%-го этанола нагревают на кипяш,ей водяной бане при частом встряхивании до полного растворения исходных продуктов (30—40 мин), после чего еш,е 10 мин с активированным углем. Горячую смесь фильтруют. Кристаллизация продукта начинается уже в процессе фильтрования. Фильтрат помеш,ают в холодильник на 12 ч. Выпавший кристаллический осадок отсасывают, трижды промывают эфиром, освобожденным от перекисей, и сушат в вакуум-эксикаторе над P Oj. Получают 2,9 г (97% от теоретического) белого кристаллического вещества, т. пл. 126— 127° [а д—97,5°->—102,5°->—67,5° (с 1,0, этанол 96%-, ный). [c.64]

В колбу емкостью liQO мл с механической мешалкой помещают 23 мл горячей (75—80° С) воды и при nepeMeujHBaHnn выливают в воду раствор рибофлавина в соляной кислоте выделяется желтый осадок рибофлавина. Смесь перемешивают при 75 С в течение 2 ч, а затем охлаждают при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на воронке для вакуумного фильтрования (d=10 мм), промывают Ш мл воды, 10 мл спирта, 5 мл эфира и высушивают в вакуум-эксикаторе над a lj. [c.85]

Для удаления содержащегося в смоле воздуха ампулы помещали в вакуум-эксикатор. Затем к смеси приливали еще 2,0 мл воды и после повторного эвакуирования ампулы запаивали. Запаянные ампулы помещали в термостат и по истечении заданного интервала времени их извлекали, охлаждали и вскрывали. Подвергавшуюся нагреванию смолу отделяли от жидкой фазы фильтрованием и многократно промывали водой. Затем фильтрат4-промывные воды, а также промытые смолы раздельно титровали щелочью по метиловому оранжевому, и по полученным данным рассчитывали величины потери емкости. Полученные водные растворы, которые мы будем называть для краткости водными вытяжками, имели кислую реакцию и давали положительную пробу на сульфат-ион. [c.78]

Оборудование и посуда. Счетная установка с детектором р-нзлучения. Прибор для перегонки с паром. Прибор для упаривания в вакууме. Аналитические весы. Баночка на 25—30 мл с притертой пробкой. Длинногорлая колба с холодильником. Пеноуловитель. Вакуум-эксикатор. Воронка для фильтрования. [c.524]

Смесь 24,6 г нитробензола, 27 г NaOH, 100 мл воды и 50 мл спирта загружают в круглодонную колбу, снабженную тонким двухрогим фор-штоссом, боковая трубка которого соединена резиновой трубкой с обрат- ым холодильником так, чтобы колбу удобно было сильно встряхивать. Через вертикальную трубку форштосса вносят при сильном встряхивании маленькими порциями (по 3—4 г) цинковую пыль (каждый раз после внесения отверстие форштосса закрывают пробкой). Восстановление может проходить очень бурно, поэтому перед каждой новой прибавкой выжидают, пока реакция не ослабеет. Содержимое колбы окрашивается сначала в красный цвет (азобензол), а затем становится светложелтым. Если реакция почему-либо не идет, колбу нагревают на кипящей водяной бане. По окончании восстановления приливают 350 мл спирта и нагревают на водяной бане до кипения. Горячий раствор отделяют фильтрованием от цинковой пыли и промывают осадок 30 мл горячего спирта. После охлаждения фильтрата льдом из него выпадают почти бесцветные кристаллы гидразобензола, которые через 1 час отсасывают, промывают спиртом (50 /о), хорошо отжимают и высушивают в вакуум-эксикаторе. [c.37]

При энергичном перемешивании смесь нагревают до 100—110° и при кипении небольшими порциями (по 0,5 г), с промежутками по 2—3 мин.,. прибавляют 8,4 г динитробензола, следя за тем, чтобы образующаяся в момент внесения нитросоединения пена не выбрасывалась из колбы. Кипячение продолжают еще 5—10 мин., прибавляя в колбу, в случае сильного испарения жидкости, воду для сохранения первоначального объема. К горячему, окрашенному в слабокоричневый цвет, но быстро темнеющему раствору прибавляют 2—3 г ЫаоСОз(до сильнощелочной реакции) и кипятят несколько минут до полного осаи<дения железа. Проба раствора не должна давать черного осадка после прибавления NagS. Выпавший осадок отделяют фильтрованием, а раствор упаривают на "водяной бане до трети первоначального объема и оставляют его кристаллизоваться при 0° (лучше при—10°),. внеся для затравки кристалл 1,3-фенилендиамина. Выпавшие бесцветные, но быстро темнеющие на воздухе кристаллы отсасывают и сушат в вакуум-эксикаторе. Т. п. 63°. Качество препарата может быть улучшено перегонкой его под вакуумом (5 10 мм). Свободное основание кристаллизуется С 4 MO- i- воды. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология