Диметилсульфат этерификация кислот

Стандартная методика Брендстрёма [105] для получения эфиров состоит в нейтрализации эквивалентных количеств кислоты и бисульфата тетрабутиламмония 2 и. раствором гидроксида натрия, прибавлении избытка алкилирующего агента в дихлорметане и кипячении около 30 мин. Выделение аммониевой соли в случае иодидов достигается выпариванием метиленхлорида и экстрагированием находящегося в остатке продукта этерификации эфиром. Если при реакции образуется тетрабутиламмо-нийбромид, то его можно удалить промывкой эфирного раствора водой. В тех случаях, когда в качестве алкилирующего агента используется диметилсульфат, следует брать только катали-- [c.127]

Алкилсалицилаты получают этерификацией салициловой кислоты спиртами в присутствии различных катализаторов Алкилсалицилаты с — С4 в алкильном остатке получают при действии диалкилфосфонатов . Описано также получение п-оксиметилбензоата при действии диметилсульфата и эфиров этиленгликоля при действии хлорангидрида салициловой кислоты " . [c.236]

Этерификация. Карбоновые кислоты можно с высоким выходом превратить в метиловые эфиры при действии диметилсульфата в присутствии Т. в качестве акцептора протонов (10—20%-ный избыток амина) П). Используя диэтилсульфат, можно таким же способом получить этиловые эфиры. Этилдициклогексиламин дает аналогичные результаты, но этот реагент не производится промышленностью. Этот быстрый и простой метод применим в тех случаях, когда нежелательны сильнокислотные условия реакции. [c.278]

Представителями дисперсных антрахиноновых красителей более высоких цветов является Дисперсный розовый Ж (9), получаемый окислением ализарина до пурпурина (1,2,4-тригидроксиан-трахинон) оксидом марганца (IV) в серной кислоте, в присутствии борной кислоты, с последующей заменой гидроксигруппы в положении 1 на аминогруппу нагреванием с аммиаком и этерификацией гидроксигруппы в положении 2 диметилсульфатом [c.380]

Наиболее широко распространенный метод получения этилового эфира метилмалоновой кислоты состоит в алкилировании малонового эфира иодистым метилом 2. i, бромистым метилом или диметилсульфатом Отделение конечного продукта от следов не изменившегося исходного продукта и от этилового эфира диметилма-лоновой кислоты не может быть достигнуто перегонкой, так как точки кипения всех трех сложных эфиров лежат в пределах 3,5°. Михаэль 1 нашел, что не вступивший в реакцию малоновый эфир может быть полностью отделен, если воспользоваться тем, что он легче омыляется щелочью, а Гэн и Ингольд получили чистый продукт путем омыления, перекристаллизации метилмалоновой кислоты и последующей этерификацией. На основании опытов Сальковского мл. с ацетоуксусный эфиром можно сделать заключение, что в случае применения бромистого метила в качестве алкилирующего агента образование диметильного производного не имеет места. Методика Б, основанная на работе Михаэля описана в литературе [c.591]

Особый интерес представляет работа, где авторы предлагают в качестве катализатора этерификации галловой кислоты бутиловым спиртом использовать диметилсульфат, диэтилсуль-фат (4). [c.404]

Для борьбы с кожными грибковыми заболеваниями нашла применение композиция, в состав которой входят три кислоты ундециленовая, салициловая и бензойная. Определение таких кис- от осуществляется методом бумажной и тонкослойной хроматографиями [1, 2]. Из литературы по количественному определению кислот газо-жидкостной хроматографией следует, что в большинстве случаев перед хроматографированием карбоксильную группу кислоты защищают, получая производные эфиры или нитрилы [3, 4]. Из эфиров предпочтение отдают метиловым, так как они просты в приготовлении, обладают небольшим временем удержива ния и при хроматографировании получают симметричные пики [5] Этерификацию проводят различными алкилирующими агентами как-то диметилсульфатом, диазометаном, трехфтористым бором [61 [c.67]

Термодинамическое и кинетическое исследования [6] показали что метилирование 5%-ным раствором диметилсульфата в мета ноле в присутствии прокаленного сульфата натрия при темпера туре 55—60° по скорости и количественному выходу приближается к реакции этерификации диазометаном. Учитывая доступность, устойчивость при хранении, в качестве метилирующего агента взят и диметилсульфат. Следует указать, что диметилсульфат эте-рифицирует не только карбоксильную группу, но гидроксильную (фенольную) группу салициловой кислоты, что приводит к получению в данном случае метиловых эфиров салициловой и 2-метокси-салициловой кислот. [c.67]

Количественный анализ эфиров проводили на хроматографе ЛХМ-7а, снабженном детектором по теплопроводности. Для количественной интерпретации полученных хроматограмм был использован метод внутренней стандартизации (метиловый эфир лауриновой кислоты). Все исходные эфиры получали этерификацией соответствующих кислот диметилсульфатом. По внутреннему стандарту была произведена калибровка прибора путем добавления различного количества метилового эфира лауриновой кислоты в пределах 0,05—0,4 мл к постоянному и известному количеству (0,4 мл) исследуемых эфиров бензойной, салициловой, 2-метокси-салициловой и ундециленовой кислот. Исходная концентрация всех эфиров составляла 50 мг/мл. [c.67]

Некоторые кислоты не этерифицируются указанным способом в таких случаях из них получают хлорангидриды (стр. 493) и последние обрабатывают соответствующим спиртом. Эта реакция обычно проходит при комнатной температуре, иногда требуется небольшое нагревание. Некоторые хлорангидриды (например, симметричный трихлорбензоил-хлорид и 2, 3, 4, 6-тетрабромбензоилхлорид) в этих условиях не реагируют со спиртом Удобный для препаративной работы метод этерификации при помощи диметилсульфата в данном случае не может быть рекомендован, так как при этой реакции алкилируются также фенольные и спиртовые гидроксильные группы и аминогруппы. [c.503]

Цианацетамид-С2 . получен Гэлом [7] с выходом 65% этерификацией циануксусной-Сг" кислоты диметилсульфатом с последующим аммонолизом образовавшегося эфира. [c.168]