Спектрофотометрия газовых смесей

Инфракрасные газоанализаторы. Непрерывный анализ газового потока на один компонент можно эффективно проводить методом инфракрасного светопоглощения, если полоса поглощения определяемого вещества расположена хотя бы частично в области, в которой другие присутствующие в потоке газы не поглощают. Вместо сложного спектрофотометра можно употреблять прибор упрощенного типа, представляющий по существу фотометр со светофильтрами. Схема одного из таких приборов показана на рис. 4.8 в нем используется принцип отрицательного фильтра [8]. Световой поток, испускаемый источником, расщепляется вогнутыми зеркалами на два пучка, направляемых на два болометра, включенных в балансную схему. Исследуемый газ протекает через камеру, расположенную на пути обоих пучков. Также один пз пучков проходит через фильтрующую кювету, другой — через компенсирующую и оба — через интерференционную. Фильтрующую кювету заполняют чистым газом, который определяют в газовой смеси. В компенсирующую кювету вводят газовую смесь, аналогичную по составу определяемой, за исключением того, что в ней отсутствует анализируемый компонент. (Интерференционная кювета будет описана ниже.) [c.80]

Для измерения концентрации СОя бул сконструирован ряд приборов, основанных на поглощении инфракрасного излучения. В самой первой модели [205] воздух проходил над проростками пшеницы, а затем попадал в кювету регистрирующего инфракрасного спектрофотометра, чувствительного в области 4,2— 4,3 мкм, в которой сильно поглощает СО2. В приборе другого типа использовался гораздо более простой, хотя и менее привычный способ измерение энергии всех длин волн, излучаемых селективным источником, а именно газовой горелкой Мекера излучение этого источника имеет высокий выход в области между 1 и 5 мкм, где СО2 также сильно поглощает. Излучение от горелки Мекера, пройдя через две кюветы (контроль и опыт), попадало на два термостолбика, включенных навстречу. Таким образом регистрирующий прибор показывал разность в поглощении. Перед тем, как газовая смесь поступала в кюветы, из нее удалялись водяные пары, потому что вода сильно поглощает в инфракрасной области спектра. [c.90]

Здесь мы опишем в качестве примера одну из наиболее употребительных для определения ртути систем. Анализируемую пробу предварительно переводят в раствор, в котором ртуть содержится в виде сульфата. Раствор помещают в колбу-реактор, куда затем приливают раствор хлорида олова, восстанавливающего ртуть до металла. Затем с помощью циркуляционного насоса прокачивают находящуюся в системе газовую смесь, содержащую выделившиеся пары ртути, через кювету с кварцевыми окнами, устанавливаемую на оптической оси конденсорной системы спектрофотометра вместо пламени или ЭТА. Для очистки потока газов от частиц аэрозолей служит фильтр. Так как система коммуникаций реактора замкнутая, то в ней спустя несколько десятков секунд после начала реакции устанавливается равновесная концентрация паров ртути при этом атомное поглощение ее аналитической линии (253,7 нм) достигает максимума. [c.145]

Разумеется, одиночные, путешествующие без всяких препятствии в газовой фазе ионы таким способом не исследуешь, но в большинстве реальных химических процессов ионы и молекулы реагируют в жидкой среде, в окружении шубы из молекул растворителя. Такие-то обыденные, но весьма актуальные для химиков ситуации и изучают с помощью спектроскопии. Если реакция идет не слишком быстро, в кювету попросту заливают смесь реагентов в строго отмеренных, очень незначительных количествах, и напрямую, по убыли концентрации исходных веществ и росту концентрации конечных продуктов, измеряют константу скорости взаимодействия. Если же реакции быстры. По в результате их устанавливается равновесие — например, сходное с тем, какое изучали методом ион-циклотронного резонанса,— то таким же способом мгновенно определяют константу равновесия. Возбуждение молекулы, напомню, совершается за 10" —10" с, и, как бы резво ни шли их взаимопревращения, спектр оказывается моментальной фотографией реагирующей смеси. Единственное усовершенствование прибора, которое при этом требуется,— термостат, помогающий поддерживать стандартную, строго постоянную температуру раствора. Его можно пристроить к спектрофотометру собственноручно. Ограничение одно исходные и конечные вещества должны хотя бы незначительно различаться по положению полос поглощения. [c.109]

В кварцевый реактор 3 помещали катализатор в количестве 30—35 см , поверх которого насыпали слой кварца во избежание охлаждения катализатора парами воды или спирта из подающего устройства 12. Перед началом опыта для удаления воздуха из реактора производили продувание азотом. Во время опыта газовую смесь пропускали через катализатор с заданной скоростью, измеряемой реометром 2. Анализ поступающей газовой смеси и газовой смеси, получаемой после опыта, производили по методам, указанным А. Н. Гуляегой и др. 116]. В ряде опытов производили непрерывный контроль за содержанием дивинила в отходящей газовой смеси на спектрофотометре, сконструированном А. А, Бабушкипым. [c.188]

Работа проводилась на атомно-абсорбционном спектрофотометре модели 290В фирмы Перкин-Элмер (рис. 105). Для атомиза-ции образцов применялось пламя ацетилен—воздух, а для трудновозбудимых элементов, таких, как ванадий и бор,— смесь закись азота — ацетилен. Всасывание образцов продолжалось в течение 30 с. Давление, скорость ацетилена и воздуха были отрегулированы так, чтобы пламя слабо отрывалось от горелки и было бесцветным. Использовалась однощелевая горелка. Введение в пламя растворителя приводит к смещению нулевой линии. Причина этого явления, видимо, заключается в изменении газового состава пламени. Поэтому нулевая линия отсчета устанавливается по растворителю. Модель 290В обеспечивает показания в процентах поглощения. Зависимость поглощения от концентрации представляет собой прямую, проходящую через начало координат (рис. 106). Относительное стандартное отклонение концентраций микроэлементов по данному методу составляет 4,6 %. [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология