Газовый анализ непрерывного определения малых

Для определения окиси этилена в многокомпонентных газовых-смесях может быть с успехом использован масс-спектрометрический метод анализа, который отличается быстротой и точностью и позволяет осуществлять непрерывный и автоматический контроль и обходиться малыми количествами вещества. Масс-спектры окиси этилена приведены в специальном каталоге . [c.139]

Таким образом, краткое рассмотрение основных методов газового анализа позволяет заключить, что практическая эффективность их применения в значительной мере снижается из-за недостатков, органически присущих тому или иному методу чрезвычайная длительность анализа для химических газоанализаторов и невозможность определения всех компонентов топочных газов автоматическими газоанализаторами. Поэтому принципы, используемые для автоматического непрерывного определения какого-либо одного из основных компонентов продуктов сгорания, в настоящее время используются не только для контроля горения, но и главным образом для создания различных схем автоматического управления и регулирования процессом горения. В этих схемах концентрации, например, СО2 или О2 используются в качестве основного или корректирующего импульса [252- 254], так как физические методы определения этих составляющих позволяют фиксировать весьма малые изменения их концентрации в двухкомпонентной газовой смеси. Возможность определения с большей точностью одного из двух компонентов смеси при помощи того или иного физического метода явилась предпосылкой для разработки хроматографического метода анализа продуктов сгорания. [c.264]

Количественное определение летучих веществ в летучих растворителях методом АРП с применением непрерывной газовой экстракции может быть выполнено двумя способами, уже рассмотренными выще для случая практически неиспаряющегося растворителя. Про-стейщий вариант — непосредственный анализ газа, когда объем газового пространства над жидкостью и отбираемая из него для анализа проба достаточно малы по сравнению с объемом раствора Уи и, разумеется, по сравнению с vo. При таких условиях концентрация определяемого компонента в газе Са связана с концентрацией равновесного (в данном случае исходного) раствора С1 законом распределения. [c.63]

Для быстрого определения малых количеств воды предложен кулонометрический метод анализа [283], основанный на измерении количества электричества, пошедшего на электролиз при ее поглощении чувствительным элементом. Теоретические основы метода изложены в работе [204]. Основной частью аппаратуры является выпускаемый промышленностью влагомер Корунд , предназначенный для непрерывного измерения влажности. Чтобы вводить в газовый поток прибора определенную на-йеску брома, авторы подключили кран-дозатор. Поступивший бром количественно переносится через чувствительный элемент током азота, предварительно высушенного ангидроном и фосфорным ангидридом. С целью повышения точности результатов самопишущий прибор установки Корунд пришлось заменить потенциометром ЭПП-09 с соответствующей характеристикой. Пик, фиксируемый самописцем после введения брома, пропорционален расходу электричества на электролиз воды, содержавшейся в пробе. Метод использован для определения 2-10 — 3,6-10 % воды в броме, причем максимальная погрешность определения с учетом приборной ошибки и дисперсии измерений составляла 24%. [c.213]

Вместо бюретки для замера объемов разделяемых компонентов было использовано приспособление, называемое волюмометром. Последний представляет собой стеклянную горизонтально расположенную трубку диаметром 4 мм, внутри которой имеется небольшое количество воды, занимаюп] ей 3—4 см по длине трубки. По мере поступления газа в трубку вода передвигается по величине смеш,епия ее, замеряемой при помогци миллиметровой бумаги, определяется объем поступившего в трубку газа. Объемы компонентов разделяемой смеси газов фиксируются непрерывно при постоянном давлении. По показаниям волюмометра, записанным во времени, строят выходную кривую последняя получается в интегральной форме. Отмечается [12 ], что при непрерывном враш.ении переключателя тепловое поле, дойдя до низа колонки, вновь возвращается наверх и снова перемещается вдоль нее. Таким образом можно проводить анализы газа ненрерывно один за другим. Для анализа берут от 2 до 5 мл газа. В случае определения малых концентраций объем пробы увеличивают до 10—15 мл. В качестве газа-носителя используют СОг. В зависимости от условий разделения и состава газовой смеси продолжительность опыта колеблется в пределах от 4 до 40 мин. [c.180]

Экстракции летучих компонентов исследуемого образца газом (воздухом, азотом, гелием и др.) в статич. или динамич. условиях, т.е. дискретными порциями или непрерывным потоком экстрагента соответственно. В простейшем случае прямого статического П. а. исходную концентрацию t летучего компонента в исследуемом образце определяют по его концентрации в равновесной газовой фазе, коэф. распределения К = J q (Q-равновесная концентрация компонента в образце) и соотношению объемов газовой (Кс) и конденсир. (v ) фаз г = при этом С = q-(K + г). Даже когда значения К велики (до 1000), пределы обнаружения при П. а. ниже, чем при непосредств. анализе конденсир. фазы, а строгого соблюдения условия термодинамич. равновесия фаз в гетерог. системах с малыми значениями отношения К/(К + г) не требуется. Для повышения чувствительности анализа проводят предварит, концентрирование компонентов в газовон фазе с помощью газовой экстракции с криогенными или сорбционными ловушками летучих компонентов. Определение микропримесей в газах можно проводить методом П. а. после их концентрирования в жидкостях. [c.447]

Система напуска для быстрого анализа может быть также использована при обнаружении малых колебаний в составе между потоком газовой смеси и эталоном. Газ непрерывно проходит через натекатель, а быстродействующая система переключений поочередно отбирает два потока. Таким путем могут быть обнаружены незначительные колебания в составе. Метод был применен для определения микроколичеств воды в газовом потоке [1199]. В этом случае переключатели пропускали газ либо непосредственно в ионизационную камеру, либо после предварительного прохождения осушителя. Содержание воды могло быть Измерено непрерывйо, даже при наличии меняющегося фона. [c.183]

Теплодинамическая установка была разработана для непрерывного анализа газов, содержащихся в глинистом растворе. Наиболее легкие компоненты — метан и этан — вследствие своей малой адсорбируемости проходят через адсорбент непрерывно независимо от положения печи. Остальные углеводороды, накапливающиеся за время одного цикла на охлажденной части адсорбента, вымываются лри следующем цикле, каждый в очень малом объолме, благодаря чему достигается увеличение концентраций (обогащение), позволяющее значительно повысить чувствительность определений горючих газов при газовом каротаже. [c.317]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Хорошей иллюстрацией иерархии целей и средств может служить влияние газовой хроматографии на изучение реакций хлорирования. Лет пятнадцать тому назад для исследования газофазного хлорирования, скажем метана, потребовался бы по меньшей мере литр продукта, который надо было бы разделить путем тщательной дробной перегонки. При малых количествах продукта и определении состава промежуточных фракций с помощью таких свойств, как показатель преломления, осуществить это было очень нелегко. Процедура поглощала много труда и времени и обычно не давала информации о микропримесях. С появлением газовой хроматографии положение в корне изменилось. Теперь для анализа достаточно мельчайшей пробы, а применение соответствующих методов позволяет с легкостью определять компоненты, присутствуюпще в смеси в количестве менее 1 %. Чрезвычайно расширились возможности автоматизации экспериментов и непрерывного анализа на потоке и возросла потребность в быстром (осуществляемом за минуты, а не за часы) анализе сложных и часто агрессивных смесей, компоненты которых могут резко отличаться друг от друга по своим летучестям (в качестве практического примера приведем два соединения, которые можно обнаружить в продукте реакции оксихлорирования, — двуокись углерода и гексахлорбензол). Эту потребность удается удовлетворить благодаря применению капиллярных колонн и других технических приемов. [c.209]

На рис. 1,9 показана типичная зависимость Я/у от у, характеризующая влияние у на длительность анализа. Заметим, что с увеличением скорости Я/у вначале резко падает, достигая определенного уровня. В газовой хроматографии, где Н = Си при скоростях, несколько больших Уопт, отношение Я/у становится постоянным. В жидкостной хроматографии члены А и См объединены. Я/у непрерывно уменьшается с увеличением скорости наклон кривой, однако, очень мал. В работе [15] можно найти экспериментальное подтверждение такого поведения в ионообменных колонках. Оптимальной линейной скоростью у пт для быстрого анализа может считаться скорость, по достижении которой наклон кривой зависимости Я/у от у меняется уже незначительно. В ГХ эта скорость, [c.31]