Детекторы, аргоновый ионизационный с капиллярной колонкой

Достигнуто удовлетворительное разделение м,- и п-ксилолов на капиллярной колонке с неселективной НФ (динонилфталат) за счет понижения т-ры до комнатной. Колонка длиной 15 м, диаметром 0,25 мм. Детектор аргоновый ионизационный. [c.44]

Пламенно-ионизационный детектор наряду с аргоновым ионизационным является наиболее чувствительным детектором, применяемым в газовой хроматографии. У него очень малые эффективный объем и инерционность. Поэтому он применяется прежде всего в капиллярной хроматографии и при анализе микроконцентраций веществ на набивных колонках, а также без колонки в качестве индикатора следов чистых веществ. Детектор прост по конструкции и малочувствителен к колебаниям скорости газа, давления п температуры. Большой линейный динамический диапазон делает его особенно пригодным для количественных анализов. Правда, пламенно-иониза-ционный детектор может применяться только для анализа веществ, содержащих углерод. [c.128]

Благодаря высокой чувствительности аргонового ионизационного детектора он может применяться также при капиллярной хроматографии. Для того чтобы можно было полностью использовать высокую эффективность капиллярных колонок, эффективный объем детектора не должен превышать нескольких тысячных миллилитра. Это можно осуществить только косвенным путем. [c.147]

Книга включает три раздела методические вопросы и аппаратура, теория хроматографии и использование газовой хроматографии в науке и технике. В частности, среди предложенных высокочувствительных детекторов привлекают наибольшее внимание пламенно-ионизационный и Р-ионизационный аргоновый детекторы, работе которых и посвящен в основном первый раздел. Во втором рассматриваются факторы, влияющие на эффективность и разделяющую способность найлоновых капиллярных колонок факторы, определяющие максимальную температуру, допустимую при использовании неподвижной фазы в ходе решения различных задач, и другие вопросы, В третьем на многочисленных примерах показаны исключительные возможности, которыми располагает газовая хроматография. [c.4]

С 1958 г. начинают выпускать хроматографы с высокочувствительными детекторами ионизационного типа и капиллярными колонками. Удачной моделью высокочувствительного прибора оказался аргоновый хроматограф фирмы W. G. Pye a. o. Ltd (Великобритания) с р -ионизационным детектором и короткой насадочной колонкой. Этот прибор отличается простотой и удобством эксплуатации. [c.181]

Капиллярная колонка работала в сочетании с аргоновым ионизационным детектором На рис. 1 показана катушка, на которую наматывалась капиллярная трубка из нержавеющей стали. Катушка представляет алюминиевый цилиндр 3 высотой 76 MJ l, диаметром 90 мм с толщиной стенок 6,3 мм и [c.128]

Благодаря своей высокой чувствительности аргоновые ионизационные детекторы оказались пригодными для применения с капиллярными газохроматографическими колонками. Для того чтобы полностью использовать высокую мощность разделения капиллярных колонок, чувствительный объем детектора не должен превышать нескольких микролитров. Это требование может быть выполнено лишь косвенным способом. [c.459]

Довольно большое число работ по капиллярной хроматографии выполнено с применением аргонового ионизационного детектора [80—87]. По чувствительности этот детектор не уступает пламенно-ионизационному, обладает высоким быстродействием. Однако довольно большой объем камеры детектора (рис. 64, а), где происходит возбуждение атомов аргона в метастабильное состояние [75, 76, 80, 81], требует принятия специальных мер, обеспечивающих возможность работы с капиллярными колонками. Особые усилия необходимы для создания условий, при которых сигнал детектора был бы линейно связан с концентрацией вещества. [c.147]

На заполненных колонках перемещение газа-носнтеля измеряется объемной скоростью потока газа мл мин). К капиллярным колонкам нельзя лодсоединить измерительное устройство, так как это приведет к образованию мертвого объема между дозатором и детектором. Пламенный и аргоновый ионизационные детекторы исключают измерения на выходе, дозирующее устройство с делителем потока исключает подключение измерителя скорости перед дозатором. Так как поток газа-носителя не может быть измерен непосредственно, то определяют среднюю линейную скорость газа-носителя. [c.320]

Обычный аргоновый ионизационный детектор, чувствительность которого, как правило, >10 з/сек, нельзя использовать с капиллярными колонками из-за его неизбежно большего рабочего объема. Так как по капиллярной колонке газ-поситель протекает с сравнительно малой скоростью, примерно 1 см 1мин, разделенные вещества вновь смешиваются в измерительной камере детектора. Приемлемым для всех выходом явился предложенный Лавлоком пуск в камеру второго потока аргона, обдувающего отверстие капилляра непосредственно в детекторе. Таким способом эффективный рабочий объем детектора может быть уменьшен до нескольких микролитров. [c.338]

Хорошо конструктивно отработанные аргоновые детекторы нашли щн-рокое применение в зарубежных хроматографах фирм Руе and Со , Barber — olman и др. Для капиллярных хроматографов за рубежом используются обычные аргоновые детекторы, но для уменьшения инерции, обусловленной большим объемом, применяется так называемый поддув , т. е. ионизационная камера детектора, помимо газа-носителя,, прошедшего капиллярную колонку, продувается дополнительно чистым газом-носителем со скоростью 20 — 30 см Ыин. [c.396]

Для очень сложных смесей, таких, как нефтяные фракции, где вещества относительно сходны и где необходим микродетектор (не столько из-за наличия микропримесей, а потому что применяются капиллярные колонки), пламенно-ионизационный детектор предпочтительнее. Можно применять и аргоновый ионизационный детектор, но в данном случае существенной разницы между ними нет и выбор является делом вкуса. [c.495]

Наш аргоновый детектор представляет собой микровариант конструкции Ловелока источник 8г-90 имеет активность 10 мкюри, прилагается напряжение 2000 в и детектор работает при 100° с целью предотвращения в нем конденсации, которая обычно является источником шума. Фоновый ток составляет 10 а при уровне шума 3,5- 10 а. Для заполненных колонок использовался поток аргона 80 мл/мин, для капиллярных колонок он составлял 1,5 мл мин, и с целью промывки пропускалось дополнительно 60 мл мин аргона. Ионизационная эффективность была такова, что 4,2-10 мг н-пентана давали 5,6-10 кулон с линейными динамическими пределами 10 . Мы не могли с той аппаратурой, которую использовали для ввода проб, проверить более низкий предел чувствительности. Диапазон может быть шире, чем мы указали. Верхний предел линейных сигналов в наших опытах составлял 10 а. Определялись сигналы детектора к смеси равных объемов метана, этана, [c.63]

С 1958 г. начинают выпускать хроматографы с высокочувствительными детекторами ионизационного типа и капиллярными колонками. Удачной моделью высокочувствительного прибора оказался аргоновый хроматограф фирмы W. G. Pye a. o. Ltd. (Великобритания) с Р-ИОНИЗЗЦИОННЫМ детектором и короткой насадоч-ной колонкой. Этот прибор отличается простотой и удобством эксплуатации. Имеется и отечественный хроматограф с ионизационным детектором и капиллярной колонкой (ХГ-1301), сконструированный СКВ АП. [c.183]

Аргоновый ионизационный детектор имеет следующие недостатки на показания детектора отрицательно влияют примеси, особенно пары воды, при сравнительно высоких концентрациях компонентов происходит срыв ионизации. На хроматограмме появляется несколько пиков, соответствующих одному компоненту. Это объясняется тем, что возбужденные атомы аргона не в состоянии ионизировать все молекулы анализируемого вещества. Однако чувствительность детектора высока с его помощью можно определять вещества в количестве 5xl0 г, в связи с чем можно рабо-, тать с малыми пробами порядка 0,2 мкл. Ионизационные детекторы нашли широкое применение при работе с капиллярными колонками. [c.41]

Первое сообщение о достигнутых результатах Голей сделал на Первом симпозиуме Американского приборостроительного общества по газовой хроматографии в Ист-Лансинге (США) в июне 1957 г. [52], а в 1958 г. на II Международном симпозиуме по хроматографии в Амстердаме были опубликованы его теоретические исследования, включающие математическое описание процесса разделения в капиллярной колонке с гладкими стенками, покрытыми пленкой жидкой фазы [53]. Одновременно первые экспериментальные результаты опубликовали Дийкстра и де-Гоэй [54]. Однако эффективность разделения в работе этих авторов была относительно невелика (рис. 1), что объяснялось значительной величиной пробы, обусловленной низкой чувствительностью применявшегося детектора. Этот пример хорошо иллюстрирует важную особенность капиллярных колонок увеличение пробы резко снижает эффективность разделения. Это связано с тем, что гладкие стенки узкой капиллярной трубки способны удержать лишь крайне незначительное количество жидкой фазы. Поэтому успеху капиллярной хроматографии способствовало появление пламенно-ионизационного детектора, разработанного Мак-Вильямом и Дьюаром в 1957 г. [55]. Этот тип детектирующего устройства, ставший ныне одним из наиболее распространенных, обладал очень высокой чувствительностью [56] и, кроме того, имел крайне малый собственный объем, чем выгодно отличался от аргонового ионизационного детектора Лавлока [57] и вакуумного ионизационного детектора Райса и Брайса [58], Начиная с 1958 г. развитие капиллярной хроматографии тесней- [c.15]

Использование аргонового ионизационного и наиболее широко распространенного при работе с капиллярными колонками пламенно-ионизационного детекторов, которые чувствительны к соединениям, содержащим неокисленный углерод, сопряжено с известными трудностями при оценке То- Пожалуй, единственным веществом, регистрируемым этими детекторами, сорбционной способностью которого в области температур, превышающих 20° С, можно пренебречь, является метан, хотя в ряде работ [28, 29) указано на наличие заметного удерживания этого соединения [c.51]

В тлеющем электрическом разряде. Последний принцип использован в аргоновом ионизационном детекторе, предложенном Ямане [86]. Между вольфрамовыми электродами, расположенными на расстоянии 0,1—0,3 мм друг от друга, тлеющий разряд возникает при давлении газа в несколько атмосфер и при напряжении 600—1000 в, если один из этих электродов представляет собой острие диаметром в несколько микрон (рис. 67). Такое острие получают путем травления в кислотах вольфрамовой проволоки диаметром 0,3—0,5 мм. Второй электрод выполнен из вольфрамовой проволоки диаметром 1 мм. Через полость с этими электродами пропускают вспомогательный поток аргона (30—50 мл1мин). Газ из капиллярной колонки подают непосредственно в ионизационную камеру детектора. Полученная с помощью такого детектора хроматограмма представлена на рис. 68. [c.150]

Колонки насадочные и капиллярные из никеля и фторопласта. Работают в режимах изотермическом и линейного программирования, /= ( 70-ь350) 0,25 С. Детекторы ДТП (для агрессивных веществ), ДП, ДЭЗ, радиоактивности и ионизационный, последний работает в режимах сечения ионизации, коаксиального, гелиевого, аргонового. ПЧ по пропану с ДТП и ДП 5.10" % (об.), по фреону-12 с ДЭЗ 10 мл/с, по с детектором радиоактивности 10 Ки, ПЧ ионизационного детектора в режиме сечения [c.252]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология