Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Детекторы хроматографические по радиоактивности

    Для прямого доказательства адсорбции анализируемых соединений сорбентом в условиях хроматографического эксперимента были применены меченые соединения [38]. В качестве анализируемой смеси, использовали 3%-ные циклогексановые растворы бензола и ацетона, меченных Разделение проводили при 85 °С на сквалане, который наносили на целит 545, ИНЗ-600, сферохром-1 и сферохром-1, модифицированный 1% триэтиленгликоля. Результаты разделения анализируемой смеси на колонке регистрировали катарометром и детектором для радиоактивных соединений (счетчиком Гейгера). [c.138]


    При анализе корродирующих газов к хроматографической аппаратуре предъявляются особые требования. В этом случае обычные методы детектирования непригодны. Катарометры с платиновой нитью обладают сравнительно низкой чувствительностью. Высокочувствительные детекторы с радиоактивным источником (аргоновый, по подвижности, электронного захвата и др.) не могут быть использованы, так как разрушение источников вследствие контакта с корродирующими соединениями может привести к нестабильности работы детектора и радиоактивному засорению. Для анализа небольших количеств корродирующих газов, очевидно, могут применять- [c.63]

    Детектирование радиоактивных веществ можно осуществлять, измеряя радиоактивность компонентов смеси счетчиком Гейгера — Мюллера, который присоединяют к какому-либо другому хроматографическому детектору (например, к детектору по теплопроводности, см. ниже). [c.503]

    Детектор двухкамерной конструкции обеспечивает защиту радиоактивного источника от -контакта с пробой, выходящей из хроматографической колонки. Для извлечения электронов из камеры с источником применяют третий дополнительный электрод. При этом исключаются побочные эффекты прямой ионизации от радиоактивного источника и можно использовать другой более стабильный радиоактивный источник, способный выдерживать более высокую температуру. На рис. 11.27 приведены 4 схемы основных типов ДЭЗ, выполненные в одном корпусе. [c.172]

    В заключение необходимо отметить, что методы получения производных для газохроматографического анализа разработаны достаточно подробно и широко используются на практике. Однако эти методы рассчитаны, как правило, на использование в последующем газохроматографическом определении только двух типов детекторов пламенно-ионизационного (ПИД) и электронно-захватного (ЭЗД). Более широкие возможности для селективного определения отдельных классов органических соединений открываются при использовании и предварительных реакций, связанных с введением в молекулу анализируемых соединений атомов серы, фосфора, азота и других элементов, для определения которых разработаны и успешно используются в хроматографической практике селективные детекторы пламенно-фотометри-ческий, термоионный, электрохимические (кулонометрический, полярографический и др.). В данном случае мы можем и должны говорить о развитии аналитической химии меченых нерадиоактивных атомов. Отметим, что в ряде случаев может быть полезным использование для тех же целей и методов введения в молекулы анализируемых соединений групп, содержащих радиоактивные изотопы, например и [154]. Особенно перспективно, по нашему мнению, использование комбинированных реагентов и детекторов для решения задачи идентификации компонентов сложных смесей, что является наиболее важной стороной использования метода предварительных реакций. Вторым перспективным направлением является применение предварительных реакций с целью концентрирования примесей. [c.49]


    Для обнаружения радиоактивных веществ на пластинке чаще всего используют метод радиоавтографии. Недавно была предложена [67] интересная комбинация хроматографической камеры со счетчиком Гейгера—Мюллера в качестве детектора для счета радиоактивных частиц при анализе радиоактивных соединении на тонкослойных хроматограммах. [c.47]

    Безопасность работы с детектором. Работа с хроматографическими детекторами связана в основном с тремя источниками опасности применение водорода, радиоактивные источники и высокое напряжение. Прн сборке, ремонте и работе с такими детекторами требуется соблюдение необходимых мер предосторожности. [c.93]

    Контроль разделения. При проведении хроматографических разделений ионов, содержащих радиоактивные изотопы, можно осуществить непрерывную автоматическую регистрацию активности элюата. Для этого рядом с хроматографической колонкой, ниже слоя смолы, устанавливают детектор радиоактивного излучения, и активность элюата по выходе из слоя смолы непрерывно записывают на ленте самописца. [c.192]

    Метод с непрерывным измерением радиоактивности веществ, выходящих из хроматографической колонки, эквивалентен, по сути дела, методу с предварительным улавливанием, в котором отбор фракций производится в бесконечном числе точек. Несмотря на то что для такого динамического метода требуются более высокие уровни радиоактивности, в нем менее вероятно то, что какое-то из разделенных веществ не будет обнаружено детектором .  [c.300]

    Ядерно-физические методы детектирования характеризуются высокой чувствительностью п хорошей воспроизводимостью. С помощью меченых соединений можно эффективно оценивать хроматографические методики. Ядерно-физические методы детектирования можно использовать применительно к радиоактивным веществам. Для количественной оценки нерадиоактивных веществ в их состав нужно вводить радиоактивные метки или превращать эти вещества в радиоактивные. Ряд разновидностей описываемого метода, например ауторадиография, требует значительных затрат времени в связи со статистическим характером радиоактивного распада. Сорбенты, растворители, материалы подложек и самих детекторов не должны содержать радиоактивных веществ. В ряде случаев возможно разложение самого анализируемого вещества (радиолиз) под воздействием элементарных частиц. [c.119]

    В дальнейшем выявились большие возможности сочетания импульсной микрокаталитической методики с радиохроматографией, сущность которой заключается в том, что газовый поток, покидающий хроматографическую колонку, направляется в детектор и одновременно — в устройство для непрерывной регистрации радиоактивности. В качестве такого устройства можно использовать счетчики Гейгера , пропорциональные и сцинтилляционные счетчики , ионизационные камеры и т. д. Интересно отметить, что применяя одновременно два счетчика, работающих в различных режимах, можно использовать вещества, меченые сразу двумя изотопами . [c.23]

    Интересный тип радиоактивного газо-хроматографического детектора, пригодного для сильных окислителей, описали Гуд-зинович и С.мит [476]. [c.67]

    Детектор электронного захвата. Вторым типом ионизационного детектора является детектор электронного захвата. В нем газ-носитель, выходящий из хроматографической колонки, ионизуется под воздействием потока частиц от некоторого радиоактивного источника обычно это либо Т1Н2, содержащий некоторое количество Н, либо никелевая фольга, содержащая f Ni (оба изотопа — р-излучатели, хотя могут быть использованы и а-излучатели). Образующиеся ионы собирают и измеряют их концентрацию с помощью электродов, усилительная же система подобна той, которую используют в пламенно-ионизацион-ном детекторе. Однако принцип действия в этом случае значительно отличается тем, что зоны растворенного анализируемого вещества обнаруживают по вызываемому ими уменьшению постоянного ионного тока. Это уменьшение связано с тем, что степень ионизации резко зависит от концентрации свободных электронов в детекторе, а некоторые химические частицы чрезвычайно эффективно захватывают свободные электроны. Минимально обнаруживаемый поток пробы для веществ с высоким сродством к электрону, например для галогензамещенных соединений, около, 10- з г/с, и этот детектор, таким образом, значительно более чувствителен для таких частиц, чем пламенно-ионизационный детектор. Детекторы электронного захвата чувствительны к соединениям, содержащим галогены, фосфор, свинец или кремний, а также к полиядерным ароматическим соединениям, нитросоединениям и некоторым кетонам. Пестициды, например, содержат фосфор или хлор, поэтому этот детектор идеально подходит для измерения низких уровней этих соединений. Можно также вводить атомы галогенов в соединения, к которым зтот детектор не чувствителен. Например, кислоты можно этерифицировать фторированными спиртами, а спирты и амины обработать фторангидридами кислот. [c.583]

    Измерение распределения вещества в хроматографическом пятне можно проводить различными методами чаще методами фотометрии (денситометрии) и флюориметрии, а также с помощью пламенно-иопизационного детектора [29], измерения радиоактивного излучения [30], электропроводности [20]. [c.269]


    Двухкамерный детектор. Конструкция этого детектора обеспечивает защиту радиоактивного источника от контакта с потоком газа-иосителя нз хроматографической колонкп путе.м обдува потоко.м азота тритпевого источника. Для удаления электронов из ка.меры источника при.меняется третий дополнительный ьлектрод. При этом исключаются побочные эффекты пря.мой ионизации от радиоактивного источника и можж) использовать другой, более стабильный радиоактивный источник, способный выдерживать повышенные те.мпературы. [c.117]

    В Горьковском государственном университете разработан объемно-хроматографический метод детектирования и ряд макетов хроматографов. Во НИИМСКе (г. Ярославль) сконструирован вакуум-хроматографпромышленноготи-па—ВХГ-2В в Институте физической химии АН СССР—радиохроматограф там же создан ионизационный детектор с применением радиоактивного прометия и гелия в качестве ионизированного газа носителя. Хроматограф типа УХ-1 Таллинского политехнического института и Таллинского завода ЗИП предназначен для повышенных (до 250°С) температур. [c.4]

    При биосинтезе и исследованиях процессов метаболизма, по-видимому, нельзя обойтись без использования меченых соединений. Анализ с помощью ГЖХ и обычного массового детектора, как правило, показывает присутствие в разделяемой смеси многочисленных соединений, некоторые из которых удается идентифицировать по известным временам удерживания ожидаемых продуктов разделения. Решающее значение имеет обычно присутствие или отсутствие радиоактивности в определенных соединениях если соединение радиоактивно, то его так или иначе следует связать с исходным меченым материалом. Наиболее простой способ проверки радиоактивности разделенных соединений — объединить процесс сбора этих соединений и измерение их радиоактивности (при тех значениях времен удерживания, которые соответствуют ожидаемым меченым соединениям). Измерение радиоактивности можно проводить при этом в течение продолжительного времени. Это позволяет работать с малыми уровнями радиоактивности, и в этом основное преимущество данного способа. Использование сигнала массового детектора для управления сбором разделенных веществ сопряжено с риском, так как радиоактивное соединение может иметь малую массу и не быть обнаружено детектором. Для того чтобы по возможности не пропустить радиоактивного соединения, отбор фракций следует проводить часто и в течение одинаковых промежутков времени на протяжении всего процесса хроматографического разделения (или до тех пор, пока не будет точно известно, что из колонки вышли все нужные соединения). Выполнить все это вручную довольно трудно, поэтому здесь имеет смысл использовать автоматические устройства для отбора фракций [93]. Систему для газовой радиохроматографии с двойной меткой (изотопом С и тритием) и с высоким уровнем автоматизации описали Томас и Дюттон [94]. Эта система включала в себя не только устройство для автоматического [c.297]

    Сбор хроматографически разделенных соединений можно объединить с непрерывным измерением их радиоактивности, как это делается в методах, разработанных Попьяком с сотр. [102], а также Карменом с сотр. [103]. В первом из этих двух методов можно осуществлять одновременное детектирование по массе и измерение радиоактивности (хроматографически разделенные соединения из массового детектора направляют прямо в охлажденную камеру с циркулирующим в ней раствором сцинтиллирующего вещества измерение носит интегральный характер). Во втором методе для непосредственного измерения радиоактивности с помощью сцинтилляционного счетчика используется трубка с антраценом. Кармен сообщает [103], что благодаря простоте конструкции всего устройства улавливание было по существу количественным. [c.300]

    Другое специальное свойство, которое может быть присуще комплексам р-дикетонов, — радиоактивность. С помощью комплексов с мечеными атомами можно надеяться получить весьма высокую чувствительность и, применяя детекторы радиоактивного излучения, анализировать ультрамалые количества. Этот метод был успешно использован Эвансом и Уиллардом [9] для доказательства возможности определения количеств вещества порядка 10-13—10 г. Несмотря на то что работа с мечеными атомами связана с определенными неудобствами, получаемая при этом высокая чувствительность стимулирует развитие данного направления. Тадмор [10, 11] предложил удачный способ, позволяющий метить вещества неиосредственпо в хроматографической колонке, что устранило необходи- [c.24]

    Оценка результатов хроматографического разделения путем анализа отдельных фракций — процедура относительно медленная, однако очень часто только таким методом можно получить важную специфическую информацию, а если анализируются радиоактивные материалы, то и повысить чувствительность обнаружения, Чаще всего используется автоматическая регистрация процесса разделения детектором, дающим на выходе электрический сигнал, интенсивность которого пропорциональна концентрации анализируемого соединения. Этим же методом можно провести количественное определение. Обнаружение соединений в жидкостной хроматографии проводится различными способами. Мнопие детекторы оценивают различие в характеристике анализируемого соединения и элюента. В частности, этот принцип положен в основу спектрофотометрического детектирования в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях. Детекторы неселективного действия измеряют показатели преломления, проводимость или диэлектрическую проницаемость при тщательной температурной компенсации рабочей ячейки и ячейки сравнения. В некоторых типах детекторов растворитель перед вводом соединения в регистрирующий блок удаляется (например, пламенно-ионизационный детектор с подвижной нагреваемой лентой). Конструкция спектрофотометрических детекторов для высокоэффективной жидкостной хроматографии (особенно ультрафиолетового абсорбционного и рефрактометрического детекторов) хорошо разработана. Если для работы с одной колонкой объединяют два детектора, то сначала устанавливают УФ-детектор, а затем рефрактометрический детектор. [c.67]

    Автоматический непрерывный коллектор фракций помещают на выходе из жидкостной хроматографической колонки для сбора фракций элюата в препаративной работе или для дополнительных аналитических исследований. Хороший коллектор фракций необходим, если нет непрерывных детекторов, и некоторые свойства собранных фракций (поглощение, радиоактивность и др.) должны быть измерены как функция времени или объема подвижной фазы. Однако необходимость в коллекторах фракций снизилась после того, как были разработаны чувствительные детекторы, непрерывно измеряющие поток элюента и автоматически регистрирующие время, когда соединение покидает колонку. [c.63]

    Важной особенностью этого ГЖРХ—МС-црибора является то, что поток газа, вышедший из хроматографической колонки, проходит через стеклянный микровентиль, который при определенном положении направляет весь поток в масс-спектрометр. В другом положении этого вентиля часть газового потока направляется в детектор радиоактивности. Следовательно, при анализе немеченых соединений газовый поток можно направлять только в масс-спектрометр. [c.242]

    В принципе этот метод весьма прост. На рис. 4 изображена схема применяемой аппаратуры. Она состоит из небольшого каталитического реактора, помещенного наверху колонки для парофазной или газовой хроматографии. Выходящий из хроматографической колонки газ проходит сперва через детектор по теплопроводности (или другое анализирующее устройство, позволяющее точно установить время выхода из реактора различных фракций углеводородов или других продуктов реакции), а затем через счетчик Гейгера проточного типа (измеряющий степень радиоактивности каждого продукта). [c.731]

    Пунктирная кривая — запись состава выходящего газа (при примеиепии хроматографической колонки и детектора по тен.юироводиости). Сплошная кривая — запись радиоактивности отдельных продуйтов, выходящих из хроматогр фической колонки. [c.734]

    Метод детектирования в ТСХ с исиользованием газовых детекторов для количественной оценки продуктов десорбции и термической деструкции, образовавшихся в результате переноса в зону нагрева анализируемых веществ с частью сорбента из тонкослойной хроматографической системы, во многом сходен с метододг жидкостного извлечения (охарактеризованным в главе III). Описываемый метод впервые был предложен Снайдером [27, 28] для анализа радиоактивных веществ. Преимуществом этого метода является возможность выборочнгого изъятия отдельных зон и исиользование двумерных хроматограмм. В этом способе можно достичь высокой разрешающей способности, так как хроматографическая система и источник пагрева [c.66]

    Пример Д. Комбинация химического реактора с аналитическим прибором. Коксом, Тобином и Эмметтом [17] описана остроумная комбинация реактора с аналитической установкой, использованной ими для изучения каталитических процессов. Реактор был соединен с верхней частью хроматографической колонки небольшое количество реакционной смеси подавалось в поток газа-посителя, который из реакционного сосуда поступал в хроматографическую колонку (при изучении реакций крекинга углеводородов колонка заполнялась ди-октилфталатом на целите). Поместив последовательно с хроматографической колонкой проточный счетчик Гейгера и термокондуктометрический детектор, авторам удалось использовать эту установку в опытах с радиоактивными индикаторами. [c.84]

    В качестве сменных детекторов но концентрации служат микроионизационный детектор по сечению ионизации (рабочий объем 10 мм , порог чувствительности но бензолу Ю" моля) или триодный аргоновый детектор (рабочий объем 0,5 мл, порог чувствительности по бензолу 10 моля). Радиоактивность компонентов на выходе хроматографической колонки измеряется проточным пропорциональным счетчиком (рабочий объем 5 мл, порог чувствительности 10 —10 кюри). Максимальная температура термостата детектора 80—100°С. Хроматографические колонки вьгаолнены в виде секций, максимальная длина колонок 25 м, внутренний диаметр 10 или 4 мм. Предусмотрен программный нагрев термостата. Скорость нагрева варьируется от 2 до 4° в минуту. Максимальная температура термостата колонок 200°С. [c.284]

    В радиохроматографической микрокаталитической методике в одном приборе имеется сочетание уже трех элементов каталитической колонки, хроматографической колонки и узла детекторов но концентрации и радиоактивности. Используя раднохроматографическую методику, С. 3. Рогинский, Г. М. Жаброва, Б. М. Каденаци и др. [12] показали, что во время каталитического синтеза дивинила бутилены на незакоксованном катализаторе образуются в результате дегидратации бутанола и при гидрировании дивинила, а на закоксованном — в основном, в последнем процессе. [c.284]


Смотреть страницы где упоминается термин Детекторы хроматографические по радиоактивности: [c.28]    [c.215]    [c.6]    [c.283]    [c.293]    [c.301]    [c.23]    [c.23]    [c.23]    [c.23]    [c.6]    [c.302]   
Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.503 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Детекторы хроматографические



© 2025 chem21.info Реклама на сайте