Диметилглиоксим отделение никеля

Для определения никеля в стали применяют диметилглиоксим. Этот реактив количественно осаждает никель только в среде, близкой к нейтральной. Однако в этих условиях будет осаждаться также железо в виде гидроокиси. Железо можно отделить от никеля действием избытка аммиака, но тогда для отделения гидроокиси железа фильтрованием потребуется много времени, и осадок не будет использован для анализа, так как в стали железо не определяют. Кроме того, осадок гидроокиси железа захватывает некоторое количество никеля и поэтому определение [c.106]

Осадочная хроматография. Описаны методы разделения на колонках, содержащих диметилглиоксим в смеси с активированным углем или другими адсорбентами [98, 249]. Эти методы пригодны для разделения никеля и кобальта, в частности при анализе солей кобальта, содержащих небольшие количества никеля. Оптимальная величина pH раствора для разделения никеля и кобальта составляет 5—6, причем при связывании кобальта в тартратный комплекс можно отделить никель от кобальта при соотношении, равном или меньшем чем 1 1000. При пропускании раствора солей никеля и кобальта с pH 5—6 кобальт проходит в фильтрат или легко вымывается водой, а никель остается в колонке. Предложены и другие методы отделения кобальта от ряда элементов на колонках, содержащих гель агар-агара, пропитанный растворами фосфата калия, арсенита натрия, тетрабората натрия, силиката натрия [551, 1076]. [c.82]

Диметилглиоксим. Структурная формула диметилглиоксима приведена выше (стр. 152). Это соединение применяется как важнейший реактив на ион N1++ для открытия и количественного определения его, а также для отделения от других катионов. Кроме никеля, диметилглиоксим образует окрашенное в красный цвет, но растворимое комплексное соединение с ионом Ре++ и с некоторыми другими катионами. [c.154]

Для определения никеля в стали применяют диметилглиоксим. Этот реактив количественно осаждает никель только в среде, близкой к нейтральной. Однако в этих условиях будет осаждаться также железо в виде гидроокиси. Железо можно отделить от никеля действием избытка аммиака, но тогда для отделения гидроокиси железа фильтрованием потребуется много времени, и осадок не будет использован для анализа, так как в стали железо не определяют. Кроме того, осадок гидроокиси железа захватывает некоторое количество никеля и поэтому определение последнего будет не точным. Поэтому значительно удобнее не осаждать железо, а связать ионы Fe " в прочное комплексное соединение. Для этой цели к раствору приливают винную кислоту или виннокислый натрий. [c.113]

Слабая растворимость внутрикомплексных соединений в воде используется в аналитической химии для количественного определения и отделения металлов из смеси их солей (диметилглиоксим для определения никеля, нитрозо- -нафтол — для определения кобальта и др.). [c.67]

Большие количества марганца препятствуют экстракции никеля, так как они окисляются воздухом в аммиачном растворе и в свою очередь окисляют никель (II) Это затруднение можно устранить, добавив немного солянокислого гидроксиламина. Медь (II) экстрагируется в небольшой степени и окрашивает хлороформ в буроватый цвет Медь можно удалить из экстракта встряхиванием с разбавленным (- 0,5 М) аммиаком. Присутствие меди в количествах до 25 мг не вызывает затруднений, если экстракт встряхнуть с раствором аммиака (1 50), объем которого в 2 раза больше объема экстракта . Кобальт образует с диметилглиоксимом растворимые, окрашенные в бурый цвет соединения, которые почти не извлекаются хлороформом при содержании кобальта 100 мг извлекается максимально 0,1 мг Со, и при промывке органической фазы разбавленным аммиаком весь извлеченный кобальт полностью переходит в водую фазу. Диметилглиоксим нужно добавлять в таком количестве, чтобы полностью связать кобальт и чтобы остался избыток, достаточный для извлечения никеля. Несколько микрограммов никеля можно удовлетворительно отделить от 100 мг кобальта. Если железо присутствует только в форме Ее (II) или только в форме Ее (III), оно не мешает при отделении от кобальта, однако если железо находится в обеих формах, то оно вызывает потемнение экстракта. Лучше, чтобы железо присутствовало в трехвалентном состоянии. [c.599]

Диметилглиоксим образует нерастворимые осадки, кроме + +, только с некоторыми другими катионами элементов VIII группы периодической системы, а именно с палладием и частично с платиной. Эти катионы редко встречаются при обычном ходе анализа, и поэтому для количественного отделения никеля и его определения применяется почти исключительно метод осаждения диметилглиоксимом. [c.179]

Диметилглиоксим очень удобен для избирательного отделения и определения никеля и палладия. В виде ди-метилглиоксиматов могут также экстрагироваться платина (II) [1148], следы меди(П) и кобальта [881]. Ди-метилглиоксимат меди экстрагируется хлороформом лишь частично (Ig = —0,93), однако в присутствии хино-лина или додециламина экстракция сильно увеличивается [1283]. Значение константы экстракции, выражаемой уравнением [c.150]

Хольцер [321] применял комплекс палладия с салицилальдок СИМОМ в виде весовой формы еще до того, как для этой же цели был предложен диметилглиоксим. Комплекс выделялся количественно из растворов менее 0,3 AI по соляной или 1,0 н. по серной кислоте. Описано количественное отделение палладия от платины, иридия, рутения, золота, никеля, железа (П1) и свинца [331]. [c.47]

Метод заключается в фотометрировании диметилглиокси-матного комплекса никеля после его отделения от основного вещества экстракцией хлороформом. Он позволяет определять 5.10 % никеля с относительной ошибкой 25 /о- [c.112]

Выделение определяемого элемента экстракцией несмешивающимся с водой органическим растворителем производят обычно после перевода в соответствующее комплексное соединение. После промывки экстракта подходящей промывной жидкостью для отделения от соэкстрагирован-ных элементов производят реэкстракцию и конечное определение. Для определения иногда удается использовать тот же реагент, что и для выделения. Так, например, выделение и конечное определение меди в индии, галлии и сурьме производят при помощи дитизона [8]. При определении никеля в галлии для тех же целей применяют диметилглиоксим [9]. Чаще реагенты, применяемые для выделения и конечного Определения, различны. Так, например, при определении олова в индии и галлии удобно проводить предварительное его экстракционное выде- [c.130]

Приготовляют раствор, содержащий не более 0,1 г всех металлов в 100 мл. Раствор должен быть освобожден от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка, и от элементов, осаждающихся в виде основных ацетатов. Если должны быть выполнены оба отделения, сероводородом и в виде основных ацетатов, то железо после осаждения сероводородом надо окислить до трехвалентного состояния. Если было проведено осаждение в виде основных ацетатов, то фильтрат нагревают до кипения, регулируют кислотность раствора так, чтобы он содержал не более 2 мл 50%-ной уксусной кислоты и приблизительно 5 г ацетата натрия, и затем прибавляют диметилглиоксим в таком количестве, чтобы его хватило на образование диметилглиоксиминов никеля и кобальта и оставался избыток. Если же основных ацетатов не выделяли, то выпаривают раствор до малого объема и разбавляют его или нейтрализуют так, чтобы он содержал не более 1 мл свободной соляной или серной кислоты в 200 мл. Свободная азотная кислота нежелательна, так как она разлагает реактив. Раствор нагревают до кипения, прибавляют раствор диметилглиоксима, перемешивают и приливают концентрированный раствор ацетата натрия до появления осаДка и сверх того около 2 г избытка. Раствор ацетата натрия надо вливать прямо в середину анализируемого раствора, а не по стенке стакана. Нагревают (на паровой бане) по меньшей мере полчаса, охлаждают, фильтруют, осадок промывают и высушивают, как указано выше (см. Ход определения в отсутствие незначительных количеств кобальта, марганца или цинка , стр. 422). [c.423]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология