Другие методы хроматографического отделения

Хроматографические, ионообменные и экстракционные методы отделения урана от сопутствующих элементов находят в настоящее время наибольшее применение (см. соответствующие разделы). Как правило, эти методы отделения могут быть использованы при определении урана в большинстве руд и других материалов. Например, метод распределительно-хроматографического отделения, разработанный В. К. Марковым (см. раздел Хроматографическое отделение урана ), позволяет количественно выделить уран без примесей практически из всех руд, пород и других образцов. [c.347]

Наряду с другими методами находят применение хроматографические методы отделения ртути от других ионов. Сочетание экстракционных методов с хроматографическими, осуществляемыми без разрушения экстракта, делает разделение ионов более эффективным. [c.56]

Другие методы хроматографического отделения [c.189]

Метод хроматографического отделения кальция на бумаге можно применить после предварительного удаления больщей части остальных металлов (другими методами) без потери кальция, но даже тогда возникает много затруднений вследствие необходимости иметь кальций в очень небольшом объеме (менее 0,1 мл). Использование колонки с целлюлозой недостаточно исследовано. [c.327]

Метод заключается в экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды ССЦ хроматографическом отделении их от других классов органических соединений, количественном определении методом инфракрасной спектрофотометрии Метод основан на отгоне летучих с паром фенолов из пробы с последующим фотоколориметрическим определением их в полученном дистилляте [c.277]

Хроматографическое отделение целевого радиоактивного производного от других компонентов реакционной смеси проводили как с добавлением нерадиоактивного производного (носителя), так и без него. При использовании носителя его количество следует выбирать с учетом возможностей применяемого способа выделения продукта реакции. Если метка индикаторным изотопом не используется, то все операции по удалению из обработанной пробы избытка реагента должны осуществляться количественно. Аликвотную часть конечного раствора подвергают хроматографическому разделению для получения ацетата и определяют его радиоактивность с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика. Для стандартизации этого метода можно провести количественное ацетилирование известной навески анализируемого субстрата тем же самым количеством ангидрида, после чего выделить и проанализировать определенную часть полученного продукта. Количество стероида или стерина М. (в миллимолях) в анализируемой пробе жидкости или экстракта выражается формулой [c.73]

Определение содержания нефтепродуктов. Содержание нефтепродуктов в воде определяют весовым методом, который заключается в многократном экстрагировании нефтепродуктов из воды хлороформом и последующем хроматографическом отделении их от всех других примесей. [c.15]

Один нз самых точных методов количественного анализа основан на элюировании производного в этом случае часто достигаются точности ниже 1%. Безусловно, использование элюирования предполагает предварительное полное хроматографическое отделение определяемого вещества от других. Поэтому количественный анализ после элюирования чаще используют для определения веществ в зонах двумерных хроматограмм. Основной недостаток элюирования заключается в том, что для последующих точных измерений [c.43]

Применение хроматографического метода для отделения галлия от других элементов [913]. [c.244]

Применение хроматографического метода для отделения галлия от-других элементов. Разделение галлия и цинка [2906]. [c.362]

Определение ароматических углеводородов в бензинах адсорбционным методом является частным случаем широко применяемого в настоящее время метода хроматографического анализа, открытого и разработанного в 1903 г. русским ботаником М. С. Цветом. Описываемый ниже способ основан на том, что силикагель обладает значительно большей адсорбционной способностью по отношению к ароматическим углеводородам, чем по отношению к углеводородам других классов. Этим свойством можно воспользоваться как для количественного определения ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки, так и для отделения ароматических углеводородов от смеси алканов и цикланов. Ароматические углеводороды, адсорбированные силикагелем, могут быть выделены и получены в чистом виде путе.м вытеснения их другим веществом, по отношению к которому адсорбционная способность силикагеля больше, чем по отношению к ароматическим углеводородам. Таким вытесняющим веществом обычно служит этиловый спирт. [c.33]

В соответствии с терминологией, принято в этой книге, ионообменная хроматография включает в себя процессы разделения способных к обмену ионов. Разделение катионов основано на их различной способности поглощаться катионитами при подходящих условиях эти различия можно использовать для количественного отделения катионов друг от друга. Точно так же аниониты могут быть использованы д.чя разделения различных анионов. В гл. 5. 6 отмечалось, что наиболее важным, с аналитической точки зрения, методом хроматографического разделения является элюентная хроматография именно этот метод преимущественно рассматривается в настоящей главе. Если ионы значительно различаются по способности к обмену, то операция их разделения может быть упрощена. Такие упрощенные методы, как селективное элюирование и селективное поглощение, рассматриваются в последних разделах этой главы. [c.179]

В последние годы широкое распространение получил метод хроматографического разделения веществ в тонком слое (0,1—0,5 мм) носителя, нанесенного на стеклянную пластинку. По способу проведения этот метод сходен с хроматографией на бумаге, однако вместо волокон целлюлозы в качестве носителя могут использоватьсй разнообразные сорбенты окись алюминия, активированный уголь, силикагель, ионообменные смолы, неорганические ионообменники и т. п. При разделении веществ в тонком слое в зависимости от поставленной задачи могут быть использованы принципы либо адсорбционной, либо распределительной, либо ионообменной хроматографии. По сравнению с бумажной хроматографией разделение в тонком слое в большинстве случаев проводится значительно быстрее. Например, методом тонкослойной хроматографии на смеси гипса и силикагеля отделение ионов 1102 + от смеси катионов Ре, ТЬ, АГ, Си и других было осуществлено за 10—1Б мин. [c.195]

Сущность метода. Метод рекомендуется для определения нефтепродуктов в городских сточных водах, содержащих больщое количество посторонних экстрагируемых примесей и имеющих изменчивый состав нефтепродуктов. Нефтепродукты отделяются от других веществ, извлекаемых хлороформом, в тонком слое силикагеля при использовании гексана в качестве подвижного растворителя. Хроматографическое отделение и концентрирование нефтепродуктов проводят в тонком слое. Хроматографическую зону нефтепродуктов вместе с силикагелем переносят в эфир. [c.323]

Для определения остаточных количеств фосфорорганических инсектицидов — М-81 и метилсистокса в продуктах питания был также избран метод определения по фосфору после экстракции органическими растворителями и хроматографического отделения инсектицида от соединений фосфора, присущих самому растению. Эта работа выполнена в Украинском институте питания совместно с Г. Я. Исаевой. Для выделения препарата М-81 из яблок, вина, виноградного сока, хмеля и других продуктов был испытан ряд растворителей и адсорбентов ацетон, бензол, хлороформ, четыреххлористый углерод адсорбенты окись магния, окись алюминия, окись кремния, бентониты различных месторождений, активированный уголь, диатомит. Из табл. 4 видно, что удовлетворительные результаты получены при экстрагировании М-81 хлороформом и хроматографировании на диатомите. [c.623]

Преимущество метода распределительной хроматографии заключается в сочетании различий в коэффициентах распределения отдельных компонентов между двумя несмешивающимися растворителями с многократностью актов, в результате чего даже небольшие различия в коэффициентах распределения приводят к эффективному разделению. В качестве инертного носителя используются целлюлоза, силикагель, хроматографическая бумага, фторопласт иониты и различные органические полимеры [591. Методы распределительной хроматографии широко применяются для разделения осколочных РЗЭ. Особым преимуществом метода распределительной хроматографии по сравнению со всеми другими методами разделения РЗЭ, за исключением метода непрерывного электрофореза является возможность отделения больших количеств одного элемента от чрезвычайно малых количеств соседних элементов. [c.159]

При разделении природных и реакционных смесей, обладающих в большинстве случаев весьма сложным составом, следует, по возможности, облегчить работу хроматографической колонны путем предварительной обработки смеси другими методами фракционированной перегонкой, отделением выкристаллизовывающихся компонентов, промыванием, высушиванием, распределением между двумя несмешивающимися растворителями, обработкой специфическими реактивами, позволяющими отделить известные группы соединений (например, реактивом Т. Жирара на кетоны), превращением компонентов в хорошо кристаллизующиеся производные и т. п. Нередко приходится перед хроматографированием смеси подвергать ее специальной обработке (окислению, восстановлению и т. д.), что приводит к глубокому химическому изменению ее компонентов. В некоторых случаях, когда из природных материалов выделяют вещества, содержащиеся в них в очень небольших количествах, эти предварительные операции имеют довольно сложный характер. Последней операцией во всех случаях является перевод предназначенной для хроматографического разделения смеси в тот растворитель, в котором предполагается ввести ее в колонну. [c.203]

Нахождение циркония в растворах в виде положительно и отрицательно заряженных комплексных ионов было использовано для хроматографического отделения его от других элементов, в том числе и от гафния [4]. С другой стороны, известны работы по отделению урана от различных элементов хроматографическим методом [5—9]. [c.16]

Для этой цели навеску пробы породы или минерала (0,01—2 г, в зависимости от содержания РЗЭ) переводят в раствор обычными методами, применяя отделение других элементов в форме гидроокисей или хлоридов. Оксалаты РЗЭ озоляют и растворяют в нескольких каплях азотной кислоты и перекиси водорода. Аликвотную порцию 150—300 мкг РЗЭ наносят на хроматографическую бумагу, пропитанную 10%-пым раствором нитрата аммония, и разделяют с помощью 0,11 М раствора роданида аммония в метилэтилкетоне с добавкой соляной кислоты. Проявление зон РЗЭ осуществляется спиртовым раствором арсеназо I в насыщенном растворе уротропина. [c.354]

Для определения Sb > I-I0 % в платине используют спектральный метод, позволяющий определять еще 18 других примесей [389а]. В сплавах платины с родием Sb (0,001—0,01%) определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением родамина С после ее хроматографического отделения [482] или экстракции изопропиловым эфиром из 7,7 М HG1 [1648]. В продук- [c.143]

Разработаны методы разделения ионов Сг(П1) и СгО на колонке с окисью алюминия [136, 312]. Сорбционная способность ионов на активированной А12О3 в НС1 и HN0з уменьшается в ряду [136, с. 93] Аз(П1) > 8Ь(П1) > В1(П1) > 8п(1У) > 8п(П) > > Сг(1П) > Ге(П1) > РЬ(П) > Си(И). Для хроматографического отделения Сг(П1) его совместно с другими металлами осаждают 8-оксихинолином или 8-оксихинальдином. Осадок растворяют в хлороформе, раствор разбавляют бензолом и пропускают через колонку с активированной окисью алюминия. Хром остается в растворе, в то время как другие металлы задерживаются на колонке [621]. Отделение Сг(И1), Со(И), 8г(И) от РО4 , 8О4 производят на колонке с окисью алюминия в СГ-форме [224, с. 278]. Метод группового разделения радиоактивных Сз 8г, Ва Мо, N1, Со и, А1 2г, Nb Ге, РЬ, Сг, Те РЗЭ Ни на А12О3 описан в [239, с. 87]. [c.141]

Для хроматографического отделения хрома от других элементов применяют различные сорта бумаги Ватман № 1 [615, 730, 733, 746, 921, 982, 984, 985, 1048, 1086], Ватман № 2 [879-882], Ватман № 3 [290, 312, 1019] и Ватман № 4 [641], Шлейхер и Шюль № 2040 [641] и № 2043 [615, 746, 1087], Нидершлаг WF-14 [487], бумага марки FN-3 [230], бумага, выпускаемая Ленинградской фабрикой им. Володарского марка Б ( быстрая ) [290], марка С ( средняя ) [169], марка М ( медленная ) [230]. Кроме того, используют бумагу на основе диэтиламиноэтилцеллюлозы [1043], бумагу, импрегни-рованную фосфатами циркония [744, 1020] и олова [166], арсена-тами олова и титана [987], ферроцианидом олова [988]. Описаны методы разделения смесей элементов на бумаге, пропитанной катионитом Sel-K5 (дифенилкарбазидной смолой) [1078]. [c.145]

Полярографические методы используют для определения примесей Си [549, 552], Sn [172, 490, 549, 552, 1123], d [549, 552], Pb [490, 549, 551, 552]. Медь и кадмий определяют на аммонийноаммиачной фоне, олово — на фоне 6 М H I (потенциал восстановления от —0,4 до —0,6 в отн. Hg-электрода), свинец — на фоне кислого насыш енного раствора Na I (при том же потенциале восстановления) [549]. Для отделения от больших количеств ионов Сг(ПТ) и r(VI), мешающих определению указанных элементов, а также для отделения их друг от друга используют хроматографические методы [172], осаждение купфероном [11231 и сульфидов [549] на различных коллекторах. [c.174]

В некот(М)ых случаях, как, например, в экстракционных разде-лшвях, в о(й>емных определениях или в колориметрии, особое внимание уделяется рассмотрению поведения четырехвалентного церия. Среди методов разделения более подробно рассмотрены два основных метода хроматографический и экстракционный. В основном первый Из них применяется для разделения смесей редкоземельных элементов и в этой части освещен более детально. Отдельные методы количественного определения весьма неравноценны так, объемные методы, основанные на реакциях окисления-восстановления, применяются в основном для определения церия, полярография — для определения европия и иттербия, а объемные методы с использованием комплексообразующих или осаждающих реагентов—для группового определения редкоземельных элементов. Наиболее универсальные оптические и активационный методы рассмотрены в гораздо большем объеме ввиду их особой роли в анализе смесей редкоземельных элементов. В главах по прикладным вопросам уделено значительное внимание анализу особо чистых веществ и отделению редкоземельных элементов от других элементов. [c.6]

В недавних исследованиях азот- и кислородсодержащих компонентов калифорнийской нефти Л. Снайдер и др. (1968, 1969 гг.) широко использовали линейную элюционную хроматографию в комбинации с другими адсорбционными хроматографическими методами, причем было получено довольно хорошее отделение этих групп соединений от углеводородов и сернистых соединений. Групповое разделение азот- и кислородсодержащих соединений было достаточным, чтобы идентифицировать их масс-снектраль-ным и другими методами. [c.235]

Разработан другой метод избирательного выделения урана из растворов, содержащих продукты переработки ядерного горючего, в котором уран отделяется на капиллярных колонках, стенки которых покрыты ТБФ [5]. Показано, что таиие колонки обладают рядом преимуществ по сраваению с колонками, заполненными носителем, особенно это касается анал,иза высокорадиоактивных растворов, проводимого в боксах с дистанционным управлением. Так, был разработан полностью автоматизированный экстракционно-хроматографический метод отделения и последующего определения урана контрольная аппаратура находилась за пределами бокса. [c.339]

Первые опыты хроматографического отделения ароматических углеводородов от парафино-нафтеновой части в бензино-дигроиновой фракции осуществили Дей I, 2 Энглер [3], Гурвич [4, 5], Тарасов [6]. Позднее Россини, Майер и Форциати [7, 8, а также Великовский, Павлова, Гофман и др. [9] своими исследованиями подтвердили перспективность этого метода применительно к легким и средним фракциям нефти. Хроматография на силикагеле вошла существенной составной частью в предложенный Ландсбергом, Казанским и сотр. [10] метод определения индивидуального углеводородного состава бензинов прямой гонки. Впоследствии многие исследователи стали широко применять хроматографический метод для разделения легких, средних и тяжелых фракций нефти и для разделения крекинг-продуктов [11—13]. Аллибон [14] впервые осуществил хроматографическое разделение масляных фракций на различных сорбентах при большом разведении масла петролейным эфиром. Вслед за ним многие авторы сообщили о преимуществе метода хроматографии перед другими методами разделения [15], о выделении чистых ароматических углеводородов [16, 17], об отделении нормальных парафиновых углеводородов изостроения от нафтеновых [18], о выделении чистых нафтеновых углеводородов [19] и о выделении ряда индивидуальных нормальных парафиновых углеводородов от С21 до С30 [20, 21], [c.28]

Поведение трапсплутониевых элементов при хроматографических разделениях на анионитах также служило предметом исследований. Элементы с атомными номерами большими, чем у кюрия, удерживаются анионитами в среде концентрированной соляной кислоты [73, 120 ], в то время как америций и кюрий немедленно элюируются вместе с редкоземельными элементами. Для анионообменного отделения трапсплутониевых элементов от лантанидов применялись также кон-центрированные растворы хлорида лития [44] и тиоцианатные комплексы [22, 87, 115, 120]. Эти исследования дали ценную информацию о свойствах новых элементов. Анионообменный метод обеспечивает лучшее отделение трансплутониевых элементов от редкоземельных, чем описанный выше катионообменный метод. Примером практического применения анионообменного метода служит отделение прометия от америция, которое очень трудно осуществить другими способами. Полное разделение этих элементов достигается элюированием ЪМ тиоцианатом аммония [96]. [c.345]

В. И. Кузнецов и Г. В. Мясоедова 207] разработали метод отделения следов молибдена от вольфрама при помощи метода двух реактивов , заключающегося в том, что сперва молибден соосаждают вместе с другими элементами таннином и метил-виолетом ( органические соосадители ), а затем, после озоле-ния и растворения осадка, снова осаждают молибден, но уже не таннином, а роданидом и метилвиолетом, создавая виннокислую среду, в которой вольфрам не осаждается. Этим методом удается определять молибден в присутствии 400 000-кратного избытка вольфрама — например 2,5 мкг молибдена при 1 г вольфрама. Этот же метод позволяет концентрировать малые количества молибдена из больших объемов, например из природных вод. Методы хроматографического разделения молибдена и железа разрабатывались Ф. М. Шемякиным и И. П. Харламовым [202, 208], использовавшими предварительные данные других авторов. Это разделение хорошо проходит на сульфоугле, поглощающем молибден и пропускающем железо. После промывания колонки через нее пропускается раствор едкого натра, выщелачивающий поглощенный сульфоуглем молибден. Ш елочной раствор молибдата переводят в сернокислый и титруют его перманганатом после предварительного восстановления молибдена но пятивалентного при помощи амальгамированного цинка. [c.90]

Нефтепродукты отделяют от другах веществ, извлекаемых хлороформом, в трнком слое силикагеля при использовании гексана в качестве подвижного растворителя. Хроматографическое отделение и концентрирование нефтепродуктов проводят в тонком слое. Определение заканчивают т би-диметрическим методом, т.е. измерение оптической плотности эмульсий нефтепродуктов в всшю-желатиновом растворе. Просмотр хроматограммы в УФ-свете дает возможность приближенно оценить содержание нефтепродуктов в анализируемой пробе, а также полноту их отделения от других органических веществ, извлеченных хлороформом. Чувствительность метода — 0,3- мг во взятом для анализа объеме пробы. Погрешность определения — 10%. Достоинство метода в том, что в связи с малой зависимостью результатов турбидиметрических определений от углеводородного состава нефтепродуктов не требуется подготовки стандартных растворов для каждого вида анализируемых проб. Недостатки метода — трудоемкость и продолжительность определения. [c.146]

Хроматографический метод. Хроматографический метод отделения иона РО и других мешающих ани-OHOS основан на поглощении всех катионов, имеющихся в растворе, при пропускании его через колонку какого-либо Н-катионита. При этом все анионы (и в том числе ионы P0 ) остаются в растворе в виде соответствующих свободных кислот. Промыв колонку водой, вытесняют поглощенные катионы раствором НС1 и после нового промывания исследуют полученный раствор хлоридов вместе с промывными водами на катионы. Ниже приводится описание этого метода по прописи И. Г. Ла-комкина. [c.537]

Винную кислоту можно отделить от других карбоновых кислот методом ТС.л на целлюлозе [ ] (см. разд. Цитраты ). Для хроматографического отделения 2—30 мкг тартрата использована бумага, пропитанная гидроксидом никеля [2]. Пятно тартрата ( б-наруживали, обрабатывая хроматограмму дитиооксамидом, вырезали, в.звешивали и сравнивали со шкалой стандартов. [c.205]

Разработано также несколько других методов, позволяющие оценивать количества одного из пенициллинов в их смеси. Так например, предложен хроматографический способ определения пенициллина К в присутствии других пенициллинов. Этот способ основан на том, что в отношении адсорбции на силикагеле пенициллин К резко отличается от остальных трех природных пенициллинов. После адсорбции пенициллин К может быть отделен либо механически (он образует первую полосу), либо путем элюирования хлороформом и эфиром, которыми он извлекается первым. Авторы этого метода указывают, что его точность достигает 2%. Следует заметить,, что посредством адсорбции на силикагеле можно получить в чисто виде не только пенициллин К, но и другие пенициллины, в част-ности Р в34,635 [c.124]

Вещества, разделенные с помощью препаративной ГЖХ, обычно собирают в стеклянные и тефлоновые трубочки или при помощи специальных устройств. Можно направить эти вещества из колонки прямо в ячейку счетчика радиоактивности или на пластинку для ТСХ. Как правило, дальнейший анализ хроматографически разделенных веществ, включающий в себя регистрацию спектров или измерение радиоактивности, можно проводить в любой момент после завершения их улавливания. То же самое относится и к веществам, которые необходимо испытать на биологическую активность или подвергнуть превращениям, требующимся для химика-органика препаративная ГЖХ и последующий анализ разделенных веществ — следующие друг за другом процедуры. Однако этот метод отличается от других комбикированных методов, в которых ГЖХ, по-видимому, тоже можно рассматривать как препаративную в том смысле, что получаемые с ее помощью вещества предназначены для анализа другим методом. Мы имеем в виду два метода, популярность которых все больше растет. Первый из них — комбинированный метод ГЖХ — масс-спектрометрия, в котором вещества, выходящие из хроматографической колонки в паровой фазе, направляют в масс-спектрометр через молекулярный сепаратор, в котором происходит отделение от них газа-носителя [19]. [c.284]

Ч. I посвящена обшрм вопросам аналитической химии т. 1, 1959 — методы аналитической химии, ошибки анализа, точность и оценка данных эксперимента, отбор пробы, равновесие и термодинамика реакций, электродный потенциал, сила кислот и оснований, равновесие в неводных средах, комплексообразование, растворимость и образование осадков и другие вопросы, имеющие теоретическое и прикладное значение т. 2, 1961 — неорганические реагенты для отделения, окислительно-восстановительные реагенты, реагенты, применяемые для комплексообразования, экстрагирования и колориметрии т. 3, 1961 — экстракция, осаждение и кристаллизация, теория соосаждения, методы хроматографического разделения т. 4, 1963 — электрохимические методы анализа и методы анализа, основанные на применении магнитного поля т. 5, 1964 — оптические методы анализа т. 6, [c.12]

Для определения нефтепродуктов в городских сточных водах применяют метод [3], основгшный на хроматографическом отделении нефтепродуктов от других экстрагируемых примесей в тонком слое силикагеля. Определение проводят весовым, нефеломет-рическим и колориметрическим методами. Целесообразность применения варианта тонкослойной хроматографии определяется тем, что силикагель в отличие от окиси алюминия способствует более полному отделению нефтепродуктов от примесей липидной природы, присутствие которых характерно для городских сточных вод. Кроме того, тонкослойная хроматография с использованием характерных люминесцирующих зон позволяет контролировать полноту отделения нефтепродуктов от основной массы посторонних примесей. [c.70]

Турбидихроматографический метод рекомендуется для определения нефтепродуктов в городских сточных водах, содержащих большое количество примесей. Нефтепродукты отделяют от других веществ, извлекаемых хлороформом, в тонком слое силикагеля при использовании гексана в качестве подвижного растворителя. Хроматографическое отделение и концентрирование нефтепродуктов проводят в тонком слое. Хроматографическую зону нефтепродуктов (вместе с силикагелем) переносят в диэтиловый эфир. Определение заканчивают турбидиметрнческим методом, т. е. измерением оптической плотности эмульсии нефтепродуктов в водно-нсслатиновом растворе. В связи с малой зависимостью результатов турбидиметрических определений от углеводородного состава нефтепродуктов не требуется готовить стандартные растворы для калсдого вида анализируемых вод. Просмотр хроматограммы в ультрафиолетовом свете дает возможность приблин енно оценить содержание нефтепродуктов в анализируемой воде, а также полноту их отделения от других органических веществ, извлеченных хлороформом. Чувствительность метода 0,3 мг во взятом для анализа объеме пробы, погрешность определения 10%. Летучие нефтепродукты (бензиновые и керосиновые фракции) в тонкослойной хроматограмме теряются. [c.98]