Щавелевая анализ солей

В перманганатометрии применяют также растворы восстановителей— соли Ре(И), щавелевую кислоту и некоторые другие — для определения окислителей методом обратного титрования. Соединения Ре(II) на воздухе медленно окисляются, особенно в нейтральном растворе. Подкисление замедляет процесс окисления, однако обычно рекомендуется перед применением раствора Ре(II) в анализе проверить его титр. Оксалаты и щавелевая кислота в растворе медленно разлагаются [c.273]

При анализе шлаков и других материалов иногда необходимо получить данные только о содержании кальция. Между тем, при обычном методе разделения сначала необходимо осаждать гидроокиси алюминия и железа. В этих случаях также применяют виннокислые соли для связывания алюминия и железа присутствие небольшого избытка виннокислых солей не мешает количественному осаждению кальция (при достаточном избытке щавелевой кислоты). [c.107]

Если подобран маскирующий реагент, то способ устранения его мешающего влияния на анализ следует предпочесть более сложным способам разделения элементов (осаждению, ионному обмену, экстракции и др.). В качестве маскирующих реагентов применяют винную, лимонную, щавелевую кислоты или их соли, комплексон 1П и т. д. Например, при определении содержания титана с пероксидом водорода в присутствии больших количеств железа последнее связывают в бесцветный комплекс фосфорной кислотой [Ее(Р04)г] . [c.48]

Выше рассмотрена классификация методов анализа в зависимости от типа реакции, на которой основано определение. Кроме того, различают методы объемного анализа по способу титрования. Наиболее прост метод прямого титрования, когда определяемый ион непосредственно реагирует с рабочим раствором. К таким методам прямого титрования относится, например, титрование едкой щелочи или углекислого натрия раствором соляной кислоты, титрование щавелевой кислоты или соли закисного железа раствором перманганата и т. п. Наряду с этим большое значение имеют непрямые методы определения из этих непрямых методов наиболее важны метод замещения и метод остатков. [c.280]

Из солей щавелевой кислоты растворимы в воде лишь соли щелочных металлов. Щавелевокислый кальций нерастворим в воде и уксусной кислоте, но растворим в соляной кислоте эти его свойства используются в качественном и количественном анализе для определеиия кальция. При обыкновенной температуре он кристаллизуется с одной молекулой воды, при более низких температурах — стремя молекулами воды. [c.521]

Определение щавелевой кислоты или ее солей основано на титровании их растворов стандартным раствором перманганата калия в кислой среде. По количеству перманганата, израсходованного на титрование известной навески или известного объема исследуемого вещества, вычисляют количество оксалата. Определение оксалат-ионов применяют при анализах технической щавелевой кислоты, ее солей и при перманганатометрическом определении кальция. [c.196]

Во многих реакциях катализаторами являются продукты реакции или исходные реагирующие вещества (автокатализ). Так, автокатализ имеет место в процессе растворения меди в азотной кислоте. При этом катализатором является образующийся в результате реакции оксид азота. Еще одним примером автокатализа может служить реакция взаимодействия перманганата калия в сернокислой среде со щавелевой кислотой или ее солями. Образующиеся в результате реакции ионы марганца Мп + катализируют реакцию. Эта реакция широко используется в качественном и количественном анализе. [c.120]

В среднем повышение температуры на 10 С приводит к увеличению скорости реакций в растворе приблизительно в 2—3 раза. Этот прием часто используют в анализе. Так, реакция между щавелевой кислотой и перманганатом в холодных растворах идет с очень малой скоростью, однако нагревание до 80— 90 С значительно ускоряет реакцию. Растворение металлов или их солей идет значительно быстрее при нагревании. При осаждении малорастворимых соединений нагревание раствора способствует увеличению скорости движения ионов в растворе и приводит к быстрому росту центров кристаллизации и вследствие этого к образованию крупнокристаллических осадков. В кинетических и каталитических методах анализа нередко необходимо в определенный момент времени замедлить или вообще остановить реакцию— охлаждение раствора является одним из методов такого замедления. [c.443]

На этом основано применение щавелевой кислоты и ее солей как восстановителей, а также использование ее в анализе для установления титра растворов перманганата. [c.520]

Основные научные работы относятся к общей и неорганической химии. Был одним из первых сторонников химической атомистики Дж. Дальтона, активно ее пропагандировал и содействовал ее развитию. Написал монографию История химии (1830—1831), хронологически доведенную до 1820-х. Усовершенствовал методы количественного анализа. Изучал калиевые соли щавелевой кислоты, различные минералы и растительные вещества, а также соединения золота, серебра, свинца и платины. [c.495]

Соединения железа (III), алюминия, хрома и урана препятствуют осаждению церия и, вероятно, других редкоземельных металлов в виде их оксалатов, если не прибавить очень большого избытка осадителя. Но если прибавить такой избыток, то осаждение будет полным. Соли указанных металлов растворяют оксалат церия, но избыток щавелевой кислоты или оксалата аммония осаждает его снова. В приводимом здесь методе анализа это мешающее влияние железа (III), алюминия, хрома и урана не может проявиться. [c.974]

Соли щавелевой кислоты — оксалаты натрия и калия — растворимы в воде. Оксалаты щелочно-земельных металлов — малорастворимые соединения. В химическом анализе для обнаружения катиона Са + или аниона СгО используется образование малорастворимого СаСг04. [c.200]

Для выделения соли железа используют 60 мл раствора щавелевой кислоты с pH 1,7, содержащего 0,1% перекиси водорода. Раствор пропускают через колонку со скоростью 0,2—0,3 мл/мин, собирая пробы для анализа в 10 стаканчиков по 6 мл в каждый. Определяют активность каждой пробы. Данные наносят на график активность — объем раствора. Снова промывают колонку водой и извлекают соль кобальта 80 мл 2 н. раствора соляной кислоты. Раствор, выходящий из колонки, собирают в 10—12 стаканчиков по 6—8 мл в каждый и определяют активность. Результаты опыта наносят на график активность — объем раствора. [c.172]

Выполнение анализа. К нескольким миллиграммам мелко измельченной пробы на крышке платинового тигля прибавляют 5—7 капель фтористоводородной кислоты (фтористоводородную кислоту отбирают парафинированной пипеткой, снабженной резиновой грушей). Крышку тигля при осторожном встряхивании нагревают на пламени газовой горелки до испарения избытка кислоты. К сухому остатку прибавляют 2—3 капли соляной кислоты, 1 мл воды и щепотку порошка щавелевой кислоты. Реакционную смесь выпаривают досуха на пламени микрогорелки и прокаливают 2—3 мин. при красном калении. Эти операции по-творяют еще раз. На прокаленный остаток наносят 2—3 капли раствора углекислого аммония и вьшаривают на пламени микрогорелки досуха (прокаливание недопустимо ). К остатку на крышке тигля прибавляют небольшое количество воды и нагревают на пламени микрогорелки до кипения. После этого при помощи капилляра фильтруют, снова переносят фильтрат на крышку платинового тигля и прокаливают несколько минут при красном калении на пламени микрогорелки. Остаток увлажняют небольшим количеством воды и осторожно нагревают. Щелочные соли угольной кислоты переходят в раствор на крышке тигля обычно остается белое пятно (окись магния). Прозрачный раствор наносят капилляром на лакмусовую бумагу. В присутствии щелочных металлов лакмусовая бумага окрашивается в голубой или синий цвет. Полученный раствор может быть также испытан на присутствие ионов калия и натрия. [c.300]

Выполнение анализа. Каплю воды в микротигле подкисляют 1—2 каплями серной кислоты, прибавляют каплю раствора молибденовокислого аммония и осторожно нагревают над проволочной сеткой до появления пузырьков. После охлаждения прибавляют каплю раствора щавелевой кислоты, каплю раствора бензидина и несколько капель раствора уксуснокислого натрия. В присутствии солей кремневой кислоты появляется синее окрашивание. [c.408]

Осаждение в количественном анализе почти всегда ведут из кислых растворов. Осадителями часто являются анионы слабых кислот, концентрацию которых можно регулировать изменением pH раствора. Так, например, если в подкисленный раствор соли кальция ввести щавелевую кислоту, то никакого осадка не выпадает, так как концентрация оксалат-иона С2О4 в кислом растворе недостаточна для достижения ПР оксалата кальция. При добавлении в этот раствор аммиака кислотность уменьшится и концентрация СгО -ионов увеличится [c.147]

Кремнекислоту, алюминий, барий, кальций, магний, щелочные металлы и т. д. определяют в соединенных фильтрах и промывных водах, полученных при двойном осаждении щавелевой кислотой. Если количество примесей незначительно, как это имеет место в технических цериевых солях, например в хлористом церии, то для анализа необходимо брать 5-кратное количество вещества. [c.465]

Особенно типичной проблемой являются помехи, вызываемые фосфат-ионами. Так как фосфат-ионы, подобно мономерному кремнезему, образуют желтую фосформолибденовую кислоту при взаимодействии с молибденовой кислотой, то необходимо их устранять. Был предложен ряд методик, позволяющих либо разделять кремнезем и фосфор до проведения анализа, либо селективно превращать желтую кремнемолибденовую кислоту в молибденовую синь в присутствии. фосформолибденовой кислоты [311—313]. Данные по возможным методическим приемам были обобщены в работе [314]. Они включают а) осаждение и удаление фосфата в виде соли кальция б) регулирование значения pH для того, чтобы желтый цвет давал только мономерный кремнезем в) разрушение желтого фосфатного комплекса действием лимонной, щавелевой или винной кислот [c.139]

Перманганатометрию чаще всего применяют для анализа солей железа (II), железа (III) (после восстановления), марганца (И), кальция (в виде оксалата), меди (I), олова (И), титана (III), ванадия (III), молибдена (Ш), хрома (III) (косвенно , анионов-восстановителей нитрита, роданида, гексацианоферроата перекиси водорода и перок-содисульфатов (косвенно). Из органических веществ чаще всего определяют щавелевую кислоту и оксалаты, косвенно гидроксиламин NH2OH. [c.400]

При анализе соли Мора следует брать большой избыток серной кислоты, чтобы уменьшить гидролиз FeS04- В отличие от щавелевой кислоты соли двухвалентного железа титруют при комнатной температуре, чтобы избежать окисления Fe + кислородом воздуха. [c.166]

Химико-аналитическое направление в исследованиях Ловица особенно ярко проявляется к концу 90-х годов. Еще в 1791 г. он описывает метод определения ирености кислот, представляющий собою один из вариантов объемного титровального анализа В дальнейщем он ввО Дит в аналитическую практику ряд новых, важных методов. В 1798 г. он описывает мокрый способ растворения кремнезема едкими щелочами, исследует свойства кислых и средних солей, реакции на титан, стронций, хром, разрабатывает приемы микрохимического аналаза, а также качественного химико-кристаллографического анализа солей по форме кристаллических узоров на стекле при выпаривании растворов этий солей, изучает х.пориды некоторых металлов и т. д. Он отдает дань и органической химии. С помощью дефлогистированной соляной кислоты (т. е. хлора) он пытается разложить уксусную кислоту и получает при этом хлоруксусные, повидимому монохлоруксусную и дихлоруксусную кислоты, выделяет впервые абсолютный спирт составляет первые полные спиртометрические таблицы и даже делает попытки синтеза щавелевой и винной кислоты действием фосфора на уксусную кислоту. [c.415]

Методами кислотно-основного титрования определяют концентрацию сильных и слабых кислот, сильных и слабых оснований, в том числе солей, которые рассматриваются как заряженные кислоты и основания. Возможно также определение веществ, не обладающих кислотно-основными свойствами, но вступающих в реакцию с кислотами или основаниями. Объектами анализа являются неорганические и органические оксиды и кислоты — азотная, серная, соляная, фтороводородная, фосфорная, уксусная, щавелевая, салициловая и другие, неорганические и органические основания — оксиды и гидроксиды щелочных и ще-лочно-земельных металлов, аммиак, амины, аминоспирты и т. д. Анализируются карбонаты, фосфаты, пирофосфаты, цианиды, сульфиды, бораты и соли многих других кислот. Содержание этих веществ обычно определяется методами прямого титрования, хотя в некоторых случаях используются методики обратного титрования и титрования по замещению. [c.212]

IV), входящего в состав солей ванадия (IV), существующих в кислой среде. Напишите уравнение реакшш восстановления метаванадата натрия щавелевой кислотой в кислой среде, принимая во внимание, что Н2С2О4 переходит в диоксид углерода. Эта реакция положена в основу одного из методов объемного количественного анализа — ванадатометрин. [c.210]

Метиловые эфиры карбоновых кислот количественно получали также путем пиролиза тетраметиламмониевых солей моно- и дикарбоновых кислот в нагретом (около 350 °С) входном устройстве газового хроматографа. Таким методом можно анализировать водные растворы кислоты, причем превращение кислот в соответствующие соли позволяет избежать потерь летучих жирных кислот во время анализа. Аналогичным образом можно анализировать и полиненасыщенные кислоты, если перед вводом в хроматограф сделать сильно щелочные растворы солей почти нейтральными (pH 7,5—8,0), добавляя в них уксусную кислоту [8]. Для анализа щавелевой, малоновой и оксикислот этот метод неприменим. [c.131]

В работе [132, 133] на примере анализа щавелевой кислоты, оксалата аммония, лимонной кислоты, цитрата натрия и п-амино-салицилата натрия была показана возможность радиометрического титрования органических кислот и их растворимых солей соединением AgNOa. Анализ этим методом включает в себя количественное осаждение солей серебра и последующее обнаружение избытка иона серебра в жидкой фазе после образования и осаждения твердой фазы. Недавним усовершенствованием радиометрического метода определения щавелевой кислоты явилось титрование 0,1 н. или [c.166]

Наконец, их широко используют в химическом анализ К наиболее употребительным в анализе окислителям мож1 отнести азотную кислоту, ее соли, свободные галогены (хло бром, иод), пероксид водорода, царскую водку , перманган калия, дихромат калия, персульфат аммония, дисульфид аммони диоксид свинца. В качестве восстановителей применяют сер водород, свободные металлы (натрий, железо, цинк, олов алюминий), хлорид олова (II), иодоводород и его соли, тиосул фат натрия, оксалат натрия, щавелевую кислоту. [c.50]

Ход определстия. В химический стакан возьмите для анализа немного раствора соли кальция (содержащего 0,05 г). Прибавьте к нему 5—6 мл 1 н. раствора щавелевой кислоты и нагрейте смесь до кипения. Затем, добавив 2—3 капли метилового оранжевого, медленно нейтрализуйте жидкость гидроксидом аммония до перехода красной окраски индикатора в желтую. Содержимому стакана дайте постоять до тех пор, пока осадок оксалата кальция соберется на дне. После этого профильтруйте прозрачный раствор через фильтр "синяя лента", 2—3 раза промойте осадок в стакане холодной дистиллированной водой путем декантации, перенесите его на фильтр, 1—2 раза ополосните водой дно и стенки стакана. На фильтре осадок промойте 5—6 раз небольшими порциями холодной воды. [c.307]

АКРИДИН, бледно-желтые крист. 4пл 111° С, f n 346 °С (с возг.) хорошо раств. в орг. р-рителях (р-ры обладают синей флуоресценцией). Очень устойчив химически, с сильными к-тами образует соли, с трудом вступает в р-ции замещения. Содержится в кам.-уг. смоле. Синтезируют конденсацией дифениламина с муравьиной или щавелевой к-той. Примен. для гравиме-трич. анализа Оз. [c.17]

Метиловые эфиры органических кислот могут быть получены также путем пиролиза их тетраметиламмониевых солей, который проводится в нагретой камере устройства для ввода пробы [29]. Тетраметиламмониевые соли кислот рекомендуется получать или титрованием раствора кислот в метаноле раствором К(СНз)40Н или методом ионного обмена [30]. Пиролиз тетраметиламмониевых солей анализируемых кислот проводится в испарителе при 330—365° С. Выход эфиров уксусной, масляной, валериановой, каприловой, лауриновой, миркетиновой, пальмитиновой, бензойной, коричной, левулиновой, гликолевой и молочной кислот составляет 86—99%. Эфиры двухоснов-. ных кислот (щавелевой, молочной, яблочной и лимонной) в этих условиях не образуются. Показано, что выход эфиров при пиролизе тетраметиламмониевых солей понижается при величинах пробы, меньших 0,05 мг. Метод может быть рекомендован для качественного и полуколичествен-ного анализов (когда не требуется достижения высокой точности). [c.64]

Обработка фтористоводородной кислотой, в том или ином виде, рекомендуется тогда, когда наряду с малыми количествами редкоземельных элементов присутствуют значительные количества посторонних, осаждающихся аммиаком элементов, например при анализе силикатов (стр. 949). В таких случаях осадок от аммиака непосредственно обрабатывают фтористоводородной кислотой, раствор выпаривают почти досуха, фториды редкоземельных элементов отфильтровывают, промывают разбавленной фтористоводородной кислотой и затем обрабатывают, как указано выше. Такую обработку осадка от аммиака можно, без сомнения, прйменять и в случае содержания в нем значительных количеств редкоземельных элементов вместо упомянутого ранее осаждения щавелевой кислотой, нри котором происходит менее полное выделение этих элементов. Протактиний не осаждается фтористоводородной кислотой, церий (IV) осаждается и фтористоводородной и щавелевой кислотами, причем в последнем случае образуется соль церия (III). [c.622]

Щавелевую кислоту используют в технике как протраву при печатании тканей, как средство для отбеливания стеарина и соломы, в качестве конденсирующего агента в препаративной органической химии и для раз-ных других целей. В производстве калильных сеток она служит для осаждения редкоземельных элементов. В аналитической химии щавелевой кислотой также пользуются для осаждения, особенно при качественном и количественном определениях кальция. Кроме того, в количественном анализе ее (а Тсшже ее натриевую соль) часто применяют для устаповле ния титра растворов перманганата. [c.493]

Анализ технических возможностей оксалатного метода будег неполным, если не упомянуть работу Альберса-Шенберга [107], предложившего получать смешанные оксалаты взаимодействием суспензий окислов, гидроокисей или карбонатов двухвалентных металлов (Си, Zn, Мп, Mg, Со, d, Са) со щавелевой кислотой. Такое взаимодействие уже при комнатной температуре завершается практически полностью из-за образования недиссоциированных (Н2О) или летучих (СО2) продуктов. Удобство метода заключается в отсутствии каких-либо загрязнений (неизбежных при осаждении оксалатов из растворимых солей) и полное соответствие исходного состава материала составу продукта. К сожалению, окись железа не может быть соосаждена в форме оксалата и [c.15]

Определение щавелевой. ки слоты или ее солей основано на титровании их растворов стандартным раствором перманганата калия в кислой среде. По количеству. перманганата, пошедшего на титрование определенной навески или определенного объема исследуемого вещества, апре деляют количество оксалата. Определение может быть выполнено методом пипетирования или методом. отдельных. навесок ( СМ. гл, I, 9). Определение оксалат-ионов применяют при анализах технической щавелевой кислоты, ее солей и при перманганатометрическом определении кальция. [c.236]

Были изучены интервалы концентраций никеля, максимальный избыток аммиака и влияние температуры на воспроизводимость результатов титрования [856]. Особенно много внимания было уделено определению никеля в присутствии других элементов, образующих с K N осадки, комплексные соединения или малорастворимые гидроокиси. Методом Либиха никель легко отделяется от кобальта [660, 900]. При добавлении цианида калия к смеси солей кобальта и никеля оба элемента переходят в комплексы [Ni( N)4] и [Со ( N)e] ". Если на такой раствор подействовать бромной водой, то кобальт перейдет в соединение Со ( N)e] ", а никель выпадает в виде М1(0Н)з осадок отделяют от раствора, растворяют в щавелевой кислоте, подщелачивают раствор аммиаком и вновь титруют раствором K N. Эванс [635] предложил одновременно определять никель и кoбaльт этим методом из одной пробы. В начале по Мору титруют сумму металлов, затем добавляют избыток K N, кобальт переходит в очень прочный комплекс [Со (СМ)б] ". Затем избыток N -ионов удаляют кипячением с перекисью водорода и оттитровывают никель. Ионы Fe " , АР , Сг + маскируют винной кислотой. Этот метод широко применяется при анализе сталей (главным образом высоколегированных). [c.91]

Успехи структурной биохимии с самого начала были неразрывно связаны с развитием органической химии. Толчком к развитию биохимии послужили работы великого шведского химика Карла Шееле (1742—1786), посвященные изучению химического состава растительных и животных тканей. Шееле выделил ряд природных соединений, в том числе винную, молочную, мочевую, щавелевую, лимонную и яблочную кислоты, глицерин, некоторые эфиры и казеин. В начале XIX в. в лабораториях Йёнса Берцелиуса и Юстуса Либиха были разработаны новые, усовершенствованные методы количественного элементарного анализа. С помощью этих методов было установлено, что вещества, выделенные Шеело, содержат углерод. Вслед затем начались попытки синтезировать углеродсодержащие, т. е. органические, соединения. Это направленгю было очень важным, более важным, чем может представиться на первый взгляд. Дело в том, что в то время был широко распространен витализм, т. е. убеждение, что органические соединения могут синтезироваться лишь с помощью особой жизненной силы , присутствующей, как полагали, только в живых тканях. Синтез мочевины, осуществленный Фридрихом Вёлером (1800—1882) в 1828 г., по существу показал несостоятельность витализма (хотя лишь немногие исследователи в то время поняли это). Успешный синтез мочевины был неожиданным результатом попыток приготовить цианат аммония при помощи реакции между цианатами металлов и солями аммония. Несколько позднее, в 1844 г., Адольф Кольбе синтезировал уксусную кислоту, а в 1850-х годах Марселену Бертло удалось уже осуществить синтез целого ряда органических соедине- [c.9]

Для иллюстрации рассмотрим систематический ход анализа раствора, могущего содержать ионы Са++ и Ва++. Самой чувствительной реакцией иона Са++ является образование осадка оксалата кальция СаС204 при действии растворимых оксалатов (солей щавелевой кислоты Н.2СдО . Например [c.29]

Щавелевая кислота (Н2С2О4 2НгО, эквивалентный вес 63,03, рациональный эквивалентный вес 63,00). Щавелевая кислота применяется не только для установки титра щелочей, но она может служить также и для установки титра растворов перманганата и тиосульфата. Как основное вещество в объемном анализе она предложена еще в 1852 г. Недостатком щавелевой кислоты является трудность получения ее с содержанием точно двух молекул кристаллизационной воды и соверщенно свободной от солей [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология