Дитизон определение брома

В пробе не должны присутствовать окислители, окисляющие дитизон (появляется коричневое окрашивание продуктов окисления, мешающее определению). Такое влияние оказывают, например, хлор, йод, бром, перекиси и т. д. Из пробы эти вещества устраняют кипячением. [c.107]

Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкилсвинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окращенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0,001 до 0,003 г/галлон. Образец бензина (50 мл) обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. Устанавливают pH раствора между 9,5 и И при помощи буферного раствора и экстрагируют свинец хлороформным раствором дитизона (30 мг в 1000 мл). Затем определяют поглощение дитизоновой вытяжки из бензина и сравнивают с поглощением раствора холостого опыта (холостой опыт производят аналогично описанному, но без бензина). [c.210]

При определении 5-10 —8-10 % Аи в кварцевых и сульфидных рудах для повышения селективности метода золото вначале извлекают из руды пробирной плавкой, плав растворяют, золото окисляют бромом, избыток которого восстанавливают гидроксиламином. Золото экстрагируют в виде дитизоната четыреххлористым углеродом, дитизонат разрушают упариванием экстракта досуха и обработкой остатка смесью НС1 -f HNOa. Затем золото определяют экстракционным титрованием дитизоном в среде 0,5 М НС1. [c.131]

По реакции с дитизоном определяют Р(1, Аи, Нд, Ад, Си, В1, Р1, 1п, 2п, С(1, Со и другие элементы. Для повышения селективности экстракцию проводят в разных областях pH в присутствии комплексообразующих добавок. Например, экстракцией висмута в слабокислой среде можно отделить его от цинка, кадмия, свинца и других элементов. В присутствии цианид-иона дитизон экстрагирует только цинк и олово. Эффективно использование в качестве комплексообразующих добавок тиоцианата, тиосульфата, ЭДТА и др. Сам дитизон и дитизонаты металлов интенсивно окрашены, что позволяет проводить чувствительные фотометрические определения непосредственно в органической фазе после экстракции. Находят применение также различные аналоги дитизона (метил-, фенил-, хлор-, бром- и другие производные), реагирующие с меньшим числом ионов и, следовательно, более селективные, чем дитизон. [c.307]

К исследуемому раствору прибавляется раствор нитрата свинца в 1 н. азотной кислоте, в котором количество свинца превышает ожидаемое содержание таллия в 25—5000 раз. Затем добавляется равный объем насыщенного при 25—30° раствора тиомочевины в 1 н. азотной кислоте. Образующийся осадок выдерживается полчаса при 0°. Осадок отфильтровыавается через стеклянный фильтр № 4 при слабом отсасывании и смывается с фильтра горячей водой в стакан. При нагревании осадок растворяется. Для отделения таллия от свинца основная часть последнего осаждается из горячего раствора сернокислым калием (0,5 н.). Осадок выдерживается 15 мин и отфильтровывается через бумажный фильтр (синяя лента), промывается 0,1 н. раствором осадителя. Фильтрат и промывные воды подщелачиваются аммиаком до pH = 9—12, раствор переносится в делительную воронку, и к нему прибавляется хлороформенный раствор дитизона. После разделения слоев хлороформенный слой переносится в другую делительную воронку. Экстрагирование повторяется до прекращения изменения окраски хлороформенного слоя. Хлороформенная фаза в делительной воронке обрабатывается 0,4 н. раствором соляной кислоты для разрушения дитизоната таллия водная фаза отделяется, выпаривается на водяной бане до 25 мл и окисляется бромной водой. Избыток брома удаляется кипячением, следы остающегося брома связываются 2—3 каплями фенола. Раствор переносится в мерную колбу, и дальше определение таллия ведется колориметрнрованием с метилфиолетовым. [c.74]

Очистка органического растворителя имеет большее значение при определении дитизоном в кислой среде, чем в слабощелочной Установлено, что иногда в четыреххлористом углероде присутствует вещество (вероятно, серусодержащее соединение), которое заметно мешает реакции дитизона с медью в 0,1 н. растворе минеральной кислоты. В. случае определения меди и других металлов в кислом растворе четыреххлористый углерод, применяемый для приготовления растворов дитизона, должен быть аналитически чистым. Однако аналитический четыреххлористый углерод различных источников имеет заметное различие в качестве и перед использованием его для определения меди он должен быть подвергнут дополнительной очистке. Для этого добавляют несколько капель жидкого брома в 1 л четыреххлористого углерода и оставляют стоять на несколько дней. Затем кипятят в течение 4 час с обратным холодильником с 10%-ным раствором едкого натра, отмывают от щелочи, встряхивают в течение 5 мин с 10%-ным раствором солянокислого гидроксиламина и, наконец, с водой. Сушат четыреххлористый углерод осушителем (например, драйеритом ) и перегоняют. Такой четыреххлористый углерод дает с дитизоном устойчивый раствор, который быстро реагирует с медью в растворе минеральной кислоты. Найдено, что равновесие между 4-10 М раствором дитизона в четыреххлористом углероде и медью в 0,1 М соляной кислоте устанавливается в течение 1,5 мин при встряхивании со скоростью 300 цикл1мин. [c.154]

Описаны спектрофотометрический и колориметрический методы определения свинца в количестве 0,01—0,1 ч. на млн. в этих материалах в виде неорганических соединений или в виде тетраэтилсвинца . В первом методе определение проводят по методу смешанной окраски, во втором — по методу одноцветной окраски. В обоих методах применяют раствор дитизона в хлороформе. Для переведения свинца из его органических соединений в ионную форму применяют бром. [c.517]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]