Дебаеграмма

Ниже мы разберем приемы индицирования дебаеграмм. [c.67]

Сравнивая получаемый набор отношений d/n и интенсивность линий с лите ратурными данными или с полученными в качестве эталонов дебаеграммами исходных фаз, обычно можно однозначно определить фазовый состав катализатора в пределах чувствительности метода. [c.379]

Задача индицирования дебаеграмм для кристаллов любой сингонии сводится к нахождению параметров а, в [c.83]

При значительных размерах кристаллов дифракционные кольца на дебаеграммах получаются не сплошными, а точечными, состоящими из отдельных пятен (рефлексов). Определение степени дисперсности в этом случае основано на зависимости числа рефлексов в кольце от размера частиц. При использовании препаратов в виде шлиф.а размер частиц может быть установлен по методу эталона. По этому методу сначала снимается рентгенограмма эталонного образца из того же материала, что и исследуемый образец, но с известным размером зерен, который находится, например, с помощью микроскопического анализа. По числу М пц пятен на кольце hkl эталонного образца определяют значение постоянной К [c.100]

Наличие в жидкости пространственного упорядочения молекул подтверждается и многими другими фактами, в частности экспериментальными данными по рассеянию света, дифракции рентгеновского излучения, нейтронов и электронов. Дебаеграммы жидкостей, изученных при температурах, близких к температурам кристаллизации, сходны с рентгенограммами кристаллов, [c.166]

Рис. 130. Схема снятия дебаеграммы проб И ошибок ОН применялся в

Нередко бывает трудно получить сравнительно большие кристаллы вещества, которые требуются для проведения исследования методом вращения. В этих случаях используют метод порошка метод Дебая—Шеррера). В этом методе (рис. 130) рентгеновский луч проходит через образец, спрессованный из мелких кристаллов исследуемого вещества. Среди большого числа Кристалликов в порошке всегда найдутся такие, ориентация которых удовлетворяет уравнению (IV. 12) эти кристаллы дадут отражения. Получаемые таким образом рентгенограммы называют дебаеграммами. Метод порошка экспериментально более прост, чем метод вращения, однако расшифровка дебаеграммы, как правило, более сложна для некоторых типов кристаллов полное установление структуры этим методом вообще невозможно. [c.252]

Дебаеграммы жидкостей, изученных при температурах, близких [c.277]

Последовательность выполнения работы. Приготовить в зависимости от природы образец одним из перечисленных способов. Получить дебаеграмму. (Съемку дебаеграммы проводит лаборант рентгеновской лаборатории.) Рассчитать рентгенограмму. Взять лист белой бумаги и положить на нее рентгенограмму, тушью или чернилами сделать надписи, как указано на рис. 60 над центральным отверстием символ элемента анода рентгеновской трубки (с индексом а при съемке с фильтром) в левом углу номер рентге- [c.118]

Индицирование дебаеграмм в случае средних сингоний [c.72]

Многие сложные структуры можно рассматривать как искажение более простых структур с высокой симметрией. Иногда при этом следует изменить направление и величину векторов решетки, что приводит к изменению индексов линий на дебаеграмме. Такая же задача возникает и при описании одной и той же ячейки в разных установках. ДОПУС- [c.93]

Линия с индек сами НкО (в кубической ячейке) на дебаеграмме является суммой линий с индексами /гАО, Л07, 0к1 и т.д., различающихся порядком и знаками индексов, что нужно иметь в виду при определении индексов той же линии в гексагональной установке. При этом плоскости, отличающиеся только порядком индексов м знаком I, будут иметь одно и то же межплоскостное расстояние и отражения от семейств этих плоскостей на дебаеграмме будут сливаться (это, конеч-нс относится и к плоскостям с индексами / Аг/7 и ЬкЦ ). [c.95]

Обычно метод порошка используют пе для установления структуры, а для идентификации веществ и рентгенофазового анализа. Получив даЙа4грамму, Пб справочным данным для дебае-грамм различных веществ узна-ют, какое вещество было взято или сколько его содержится в смеси (об этом судят по интенсивности линий). Анализ с помощью дебаеграмм по сравнению с химическим анализом обеспечивает быстроту определения и позволяет решать многие задачи, ему не доступные. [c.143]

Высокотемпературная рентгеновская камера для съемки монокристаллов РКВТ-400 представляет собой модернизацию рентгеновской камеры вращения тина РКВ-86А, приспособленную для исследований монокристаллов и поликристаллических веществ в температурном интервале от 20 до 400 °С. Она обеспечивает получение нулевых слоевых линий рентгенограмм вращения и качаний монокристалла и дебаеграмм поликристаллов. Рентгеносъемка проводится на воздухе на фотопленку, помещенную в цилиндрическую кассету с расчетным диаметром 114,59 мм. Кристалл, установленный на гониометрической головке, нагревается е помощью термостатнрующего устройства, обеспечивающего вдоль оси камеры постоянную температуру. Кассета с пленкой крепится вне термостата, что позволяет производить замену пленки без нарушения теплового режима образца. Измерение температуры производится термопарой хромель-капель , а ее стабилизация достигается с помощью специальной электрической схемы, обеспечивающей точность не хуже +013°- [c.140]

Наличие в жидкости пространственного упорядочения молекул подтверждается и многими другими фактами, в частности экспериментальными данными по рассеянию света, дифракции рентге-(ювского излучения, нейтронов и электронов. Дебаеграммы жидкостей, изученных при температурах, близких к температурам кристаллизации, сходны с рентгенограммами кристаллов, они отличаются лишь размытостью колец, которая возрастает с повышением температуры. Рентгеноструктурные исследования показали, что в жидкостях, состоящих из многоатомных молекул, наблюдается не только упорядоченное расположение молекул, но и известная закономерность во взаимной ориентации частиц. Эта ориентация усиливается для полярных молекул и при формировании водородной связи. . [c.155]

Помимо хемосорбциоииого для измерения размеров частиц какого-либо компонента используются рентгеновский и электронно-микроскопический методы. Применяя рентгеновский метод в его обычном варианте, можно по уширению линий на дебаеграммах определить размеры кристаллов интересующего нас компонента. Методика основана на упрощенном уравнении Шсррера [c.375]

Фазовый состав катализаторов. Для общего фазового анализа катализаторов используются в основном два метода — рентгенография и дифракция электронов (электронография), хотя для некоторых специальных задач могут применяться и другие физические методы — магнитной восприимчивости, термография, ЭПР, различные виды спектроскопии. Практически наиболее широко применяется рентгенография, основанная иа дифракции характеристического рентгеновского излучения на поликристаллических образцах. Каждая фаза имеет свою кристаллическую решетку и, следовательно, дает вполне определенную дифракционную картину. На дебаеграмме каждой фазе соответствует определенная серия линий. Расположение линий на дебаеграмме определяется межплоскостными расстояниями кристалла, а их относительная интенсивность эависит от расположения атомов в элементарной ячейке. Межплоскостные расстояния d вычисляются по уравнению Брэгга—Вульфа [c.379]

Метод порощка (метод Дебая — Шерера). Съемка рентгенограмм (дебаеграмм) ведется в камерах с использованием монохроматического рентгеновского излучения и поликристаллических образцов из тонкого порошка в виде цилиндрического столбика (диаметр обычно 0,5—0,8 мм, высота 5—6 мм), плоского щлифа или порошка, наклеенного на подложку. Регистрация рентгеновского излучения осуществляется на узкой полоске фотопленки, свернутой в цилиндр. Рентгеновские лучи отражаются от поликристаллического образца, кристаллы которого расположены хаотически. Причем некоторые из них ориентированы в направлении, удовлетворяющем уравнению Вульфа — Брегга. Рентгеновские лучи, отраженные от этих кристаллов, образуют в пространстве сплошные конические поверхности, в результате пересечения которых с узкой пленкой, свернутой в цилиндр, экспонируются линии, имеющие форму дуг. Для увеличения числа кристаллов, участвующих в отражении, и получения более четкой дифракционной картины образец во время съемки может подвергаться вращению. [c.78]

Обычно метод порошка используют не для установления структуры, а для идентификации веществ и для проведения рентгеиофазового анализа. Получив дебаеграмму, по справочным данным для дебаеграмм различных веществ определяют, какое вещество взято для анализа или сколько его содержится в смеси (об этом судят по интенсивности линий). Анализ с помощью дебаеграммы по сравнению с химическим анализом обеспечивает быстроту определения и позволяет решать многие задачи, недоступные для химического анализа. Например, по дебаеграммам легко различить смеси КВг + Na l и NaBr + K I, чего нельзя достигнуть с помощью химических методов. [c.154]

Индицирование рентгенограмм, т.е. нахождение индексов отражений с те ми или иными значениями с(, является большей частью однозначным, если достаточно точно определены значения параметров решетки и межплоскостных расстояний. Чем ниже симметрия ячейки и больше ее параметры,, тем менее однозначно индицирование дебаеграммы этого вещества. Ин,цицирование затрудняется, если параметры решетки близки, т.е. величины А, в, С близки или кратны друг другу тогда наблюдается большое количество случайных совпадений линий с разными индексами. Число таких случайных совпадений резко уменьшается при повышении разрешающей способности камер, в частности применения фокусирующи к камер-монохроматоров. [c.67]

Задача индицирования дебаеграммы с использованием известных параметров решетки возникает, в частности, при определении параметров решеток твердых растворов, таь как необходимо иметь надежно проиндицированную дебаег-рамму чистого вещества. [c.67]

Значительно сложнее задача индицирования дебаеграммы при неизвестных параметрах решетки. Эта задача далеко не всегда может быть решена однозначно. Прежде чем предпринимать индицирование дебаеграммы, необходимо еще раз убедиться в невозможности получения монокристаллов данного вещества, поскольку определение параме гров решетки с использованием монокристаллов однозначно. Индицирование дебаеграммы целесообразно то.аько в наиболее простых случаях, а также при невозможности получения монокристаллов. [c.67]

В ходе индицирования дебаеграмм целесообразно испол11-зовать данные кристаллооптического анализа для изотропных веществ следует попытаться произвести индицирование в кубической сингонии, для одноосных кристаллов - в т1зтра-гональной или гексагональной и т.д. [c.67]

Предложены и другие методы инди шр<.жамия дебаеграмм ромбических кристаллов, но они не нашли итрокого применения, и мы их рассматривать ие будем. В основе большинст ва из них лежит метод перебора индексов для первых линий. [c.83]

Зная Qqiq, находим = 0,1063. Точность вычисления невелика, так как экспериментальные ошибки в определении От Qui могут суммироваться и затем примерно удваиваются. Ближайшая к 0,1063 экспериментальная величина равна 0,1110 ей и приписывается индекс 040. В таком случае следующей линии Q = 0,1162 следует приписать индекс 320 (на дебаеграмме феррита кальция эти две линии сливаю1тся). Теперь можно уточнить величину и вычислить юо [c.91]

На приведенном примере видны основные трудности индицирования с использованием изоструктурного соединения трудность подбора такого соединения, наложение линий с разными индексами, изменение взаимного расположения линий при сравнительно небольшом изменении отношения параметров и, наконец, изменение относительной интенсивности линий вследствие разной рассеивающей способности атомов в обоих соединениях разница в координатах практически не скажется на интенсивностях первых линий. Однако несмотря на все трудности, проведенное достаточно тщател .-но индицирование по дебаеграмме изоструктурного соединения дает надежные результаты. [c.93]

Некоторую помощь при этом могут оказать соответстаую-щие таблицы в справочнике Л.И.Миркина, хотя они и охватывают только вещества, кристаллизующиеся в кубической, тетрагональной и гексагональной сингониях. Еще раз напомним, что можно пытаться индицировать только дебаеграммы однофазных препаратов (или по крайней мере дебаеграммы многофазных препаратов, но только после предаарительного рентгенофазового анализа). [c.93]

Смотреть страницы где упоминается термин Дебаеграмма: [c.143] [c.144] [c.144] [c.45] [c.129] [c.147] [c.273] [c.336] [c.345] [c.110] [c.118] [c.139] [c.154] [c.30] [c.31] [c.37] [c.40] [c.75] [c.76] [c.90] [c.93] [c.93]

Компьютерное материаловедение полимеров Т.1 Атомно-молекулярный уровень (1999) -- [ c.427 ]

Физика полимеров (1990) -- [ c.97 ]

Физикохимия полимеров (1968) -- [ c.101 ]

Введение в физику полимеров (1978) -- [ c.41 ]

Энциклопедия полимеров Том 3 (1977) -- [ c.3 , c.334 , c.335 ]

Энциклопедия полимеров Том 3 (1977) -- [ c.3 , c.334 , c.335 ]

Общая и неорганическая химия (1981) -- [ c.143 , c.155 ]

Физико-химия полимеров 1978 (1978) -- [ c.81 ]

Учение о коллоидах Издание 3 (1948) -- [ c.45 ]

Конфигурационная статистика полимерных цепей 1959 (1959) -- [ c.19 ]

Основы общей химии Том 2 (1967) -- [ c.293 ]

Основы общей химии Том 2 Издание 3 (1973) -- [ c.139 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология