Съемка монокристаллов

Схемы съемки монокристаллов. При съемке монокристаллов можно выделить три схемы съемка монокристалла с вращением или колебанием съемка неподвижного кристалла на просвет (прямая съемка) в случае, если он прозрачен для рентгеновских лучей съемка неподвижного кристалла на отражение (обратная съемка) в случае непрозрачного массивного образца. Особенностью схем съемки монокристаллов является необходимость определенной ориентации кристалла относительно направления первичного пучка рентгеновских лучей и определенной ориентации пленки относительно образца. [c.81]

Электронографический анализ осуществляется на электронографах — электронно-оптических вакуумных приборах, которые могут работать и как электронные микроскопы, позволяя получать теневые электронно-оптические изображения, хотя их работа в этом режиме имеет вспомогательное значение. К таким приборам, например, относится электронограф ЭГ-100А. По ходу электронного пучка сверху он имеет следующие основные узлы электронную пушку (источник электронов) двойную электромагнитную линзу кристаллодержатель, позволяющий осуществлять различные перемещения образцов по отношению к пучку электронов камеры образцов проекционный тубус фотокамеру с флюоресцирующим экраном для визуальной работы низко- и высоковольтные блоки питания пульт управления. В электронографе имеется устройство для исследования газов и паров различны < веществ. Разрешающая способность прибора позволяет получать раздельные дифракционные максимумы при различии в меж-плоскостном расстоянии на 0,001 А. Наблюдение дифракционной картины производится на флюоресцирующем экране или фотографическим методом. Электронографическая картина различна в зависимости от типа снимаемого объекта точечная электронограмма образуется при съемке монокристаллов на просвет и на отражение кольца на электронограмме образуются при исследовании поликристаллических веществ дуги и кольца — от веществ, имеющих текстуру. [c.106]

В этой главе мы рассмотрим некоторые виды съемки монокристаллов и использование полученных результатов в рентгенофазовом анализе. Если кристаллы исследуемого вещества принадлежат к низшим сингониям и имеют большие параметры элементарных ячеек, индицирование линий порошкограмм становится вряд ли разрешимой задачей и результаты индицирования будут неоднозначными. В этом случае необходимо использование монокристальных методов для определения параметров элементарных ячеек. [c.113]

Для определения направления модуляции необходимо производить съемку монокристаллов. Одновременное периодическое изменение межплоскостных расстояний и средней рассеивающей способности ячейки вызывает асимметрию интенсивности сателлитов. Представление о структуре с синусоидальным изменением периода решетки или состава (рис. 18,8,а), которое было в основе вывода уравнения (18.1), не является единственно возможным. На рис. 18.8,6 приведена другая модель структуры. Вопрос о действительной структуре сплава решают путем сопоставления расчетных и измеренных величин, характеризующих положение и интенсивность сателлитов. [c.415]

Съемка монокристаллов в полихроматическом излучении по Лауэ и монохроматическом (рентгенограмма вращения) для определения симметрии и элементарной ячейки кристалла [c.23]

В последние десятилетия наблюдалось бурное развитие рентгеноструктурного анализа (в первую очередь с использованием монокристаллов), а также других дифракционных методов исследования. Это обусловлено рядом причин. Одной из них явилось кардинальное усовершенствование рентгеновской аппаратуры, включая разработку ряда типов дифрактометров, управляемых ЭВМ, для съемки монокристаллов, внедрение новых способов регистрации рентгеновского излучения, использование монохроматоров. В результате точность экспериментальных данных резко возросла и появилась возможность решения принципиально новых задач (локализация легких атомов, определение деталей распределения электронной плотности на базе совместных данных нейтронографического и рентгеновского методов). Не менее важным обстоятельством явилась разработка комплексов программ обработки результатов измерений и определения структуры кристаллов, зачастую с недостаточно охарактеризованным химическим составом. Этой области применения рентгеноструктурного ана 1иза в химии посвящено несколько прекрасных монографий и учебников, и структурные разделы почти обязательно включаются в работы по синтезу новых соединений, так как дают непосредственные данные о пространственном расположении атомов в кристаллах а иногда являются и удобным способом определения химического состава, в особенности если известен качественный состав. [c.3]

Схемы съемки монокристаллов [c.36]

Съемка монокристаллов с вращением или качанием (схема 9) [c.38]

Универсальные камеры для съемки монокристаллов и поликристаллов [c.30]

При проведении рентгеновских исследований этих минералов были сняты порошкограммы и выполнена съемка монокристаллов. [c.116]

Высокотемпературная рентгеновская камера для съемки монокристаллов РКВТ-400 представляет собой модернизацию рентгеновской камеры вращения тина РКВ-86А, приспособленную для исследований монокристаллов и поликристаллических веществ в температурном интервале от 20 до 400 °С. Она обеспечивает получение нулевых слоевых линий рентгенограмм вращения и качаний монокристалла и дебаеграмм поликристаллов. Рентгеносъемка проводится на воздухе на фотопленку, помещенную в цилиндрическую кассету с расчетным диаметром 114,59 мм. Кристалл, установленный на гониометрической головке, нагревается е помощью термостатнрующего устройства, обеспечивающего вдоль оси камеры постоянную температуру. Кассета с пленкой крепится вне термостата, что позволяет производить замену пленки без нарушения теплового режима образца. Измерение температуры производится термопарой хромель-капель , а ее стабилизация достигается с помощью специальной электрической схемы, обеспечивающей точность не хуже +013°- [c.140]

Для определения структуры кристаллических твердых тел обычно проводят съемку монокристаллов, при этом получают большое количество геометрической информации. Для выяснения фазового состава, параметров элементарной ячейки и уточнения кристаллической структуры (из-за большего углового разрешения, достижимого при одномерном сканировании) можно использовать поликристаллические образцы. [c.253]

Очень часто при исследовании систем, состоящих из фаз, кристаллы которых принадлежат к низшим сингониям с большими периодами идентичности, невозможно бывает определить стехиометрический состав той или иной фазы без наличия данных о параметрах решетки и плотности соединения. Естественно, что определить параметры решетки подобных соединений можно лишь съемкой монокристаллов. [c.38]

В зависимости от назначения и характера исследуемого образца существуют различные конструкции камер. К камерам для исследования монокристаллов относятся, например, камера РКСО для съемки неподвижных монокристаллов в полихроматическом излучении камера РКВ-86А, предназначенная для съемки монокристаллов в моно- и полихроматическом излучении и позволяющая определять симметрию и элементарную ячейку кристаллов камера РКМ-14 — для [c.77]

В рентгеновских камерах применяется фотографическая регистрация излучения. Уже в первых опытах Дебая по дифракции рентгеновских лучей была использована камера цилиндрического типа, обидая схема которой оставалась долгое время неизменной, хотя детали ее конструкции изменились довольно значительно. К камерам подобного типа относятся камеры РКД-57, РКУ 6 и РКУ-114, которые до сих пор применяются во многих лабораториях. Простота конструкции и эксплуатации этих камер компенсирует в известной степени их недостатки (невысокие точность и разрешающую способность). В камерах РКУ-86 и РКУ-114 в качестве держателя образца можно применять гониометрическую головку для съемки монокристаллов то позволяет снимать рентгенограммы вращения и качания вдоль направления, близкого к оси головки, и с хорошей точностью получать данные о межплоскостных расстояниях, отвечающих нулевой слоевой [c.16]

Впервые (1912 г.) на возможность применения рентгеновских лучей для структурного анализа кристаллов обратил внимание Ла-уэ. Дебай и Шеррер в 1916 г. предложили метод порошков , который применялся главным образом для идентификации веществ, но не для структурного анализа, о котором идет речь. И только после того, как Брэггами (Ш. Н. и . Ь.) в начале 20-х годов стал разрабатываться метод съемки монокристаллов, появилась возможность изучения этим методом и органических соединений [c.171]

Рентгенограмма порошка Ta6li4 содержит слишком много линий, и ее практически невозможно расшифровать, но методом рентгенографической съемки монокристалла показано, что это соединение кристаллизуется в орторомбической сингонии а = 14,455, Ь = = 12,505, с = 15,000 ( 0,005) A, элементарная ячейка содержит четыре формульные единицы Ta Ii4. Плотность, рассчитанная по рентгеноструктурным данным, рент = 7,02 г см пикнометрическая плотность df = 6,85. [c.124]

Структура PNb iOae (РаОд-Э ЬзОд) подробно изучена методом рентгенографической съемки монокристалла [180]. Кристаллы для этой цели получали гидротермальным методом низкотемпературную y-NbaOj нагревали в капсуле из золота при 750° С и давлении 1360 атм с избытком фосфорной кислоты в застывшем расплаве были обнаружены тонкие иглы PNbgOje- Кристаллы этого соединения относятся к тетрагональной сингонии элементарная ячейка содержит две формульные единицы а = 15,60, с = 3,828 А рассчитанная по этим данным плотность составляет 4,52 г см . [c.60]

Кристаллическая структура пентахлорида ниобия была изучена методом рентгеновской съемки монокристалла [78]. Кристаллы относятся к моноклинной сингонии, параметры элементарной ячейки а = 18,03 0,01, в = 17,96 0,02, с = 5,888 0,004 А, р = = 90,6° 0,01°. Пространственная группа С2/т элементарная ячейка содержит 12 формульных единиц Nb lg. Структура состоит из димеров Nba lio атомы хлора образуют два октаэдра, имеющих общее ребро. Атомы ниобия расположены в центре октаэдра и связаны двумя мостиками из атомов хлора (рис. 6). Длина мостиковой связи Nb— l равна 2,56 А, а длины других связей Nb— l равны 2,25 и 2,30 А. [c.79]

Рентгенографическая съемка монокристалла ЫЬС15-РОС1з подтверждает, что два компонента комплекса связаны через атом кислорода [109]. Кристаллы гигроскопичны, имеют орторомбическую решетку с параметрами а = 8,07, Ь = 16,23, с = 8,83 А. [c.84]

Тетрахлорид ниобия образует темно-фиолетовые кристаллы, которые при измельчении превращаются в коричневый порошок. Рентгенограммы порошка указывают на то, что это соединение имеет орторомбическую элементарную ячейку с параметрами а = = 8,12, Ь = 8,88, с = 6,84 A и четырьмя формульными единицами Nb 4 [180]. С другой стороны, как показали данные, полученные при рентгеноструктурной съемке монокристалла, элементарная ячейка Nb l — моноклинная с параметрами а = 6,79, [c.103]

Рис. 9 Камера РКОП для съемки монокристаллов (рядом с каме. рой расположены плоская и цилиндрическая кассеты в камере установлена гониометрическая головка типа 26).

Для съемки монокристалла в монохроматическом рентгеновском излучении особенно важен метод вращающегося кристалла (Зееман). Однозначное отождествление брэг-говых отражений кристалла соответствующим двухмерным решеткам облегчается, когда возможна регистрация угла поворота отражения путем синхронного вращения кристалла и движения пленки (рентгеногониометр). [c.134]

В этом разделе приведены данные, необходимые для выбора способа получения рентгенограммы, определения необходимых установочных углов и расстояний при съемке монокристаллов различными методами. Следующим этапом после получения рентгенограммы является измерение положений рефлексов и определение углов скольжения. Приводятся вспомогательные данные для расчета рентгенограмм от неподвижных и движущихся монокристаллов, в том числе рентгенограмм по Лауэ, Вейссенбергу, Бюргеру, де Ионгу и Боуману [1—3]. [c.72]

Существует несколько видов съемки монокристаллов метод Лауэ (съемка неподвижного кристалла в белом излучении), методы качания и вращения и несколько способов получения развертки слоевых линий (способ Де Ионга — Боумена, Вайсенберга, Саутера и прецессионный). При съемке по способу Де Ионга — Боумена или в прецессионной камере фиксируется неискаженное изображение сечения обратной решетки по желаемой плоскости. Мы не будем останавливаться на описании всех этих методов, так как они описаны в ряде руководств по рентгеноструктурному анализу, и дадим лишь несколько практических советов применительно к использованию монокристальных методов в рентгенофазовом анализе. [c.38]