Рентгеновская камера вращения

Для исследования монокристалла под давлением до 7000 ат применяют рентгеновскую камеру вращения (рис. 314 ), представляющую собой стальной сосуд высокого давления /, в который и помещают исследуемый кристалл 2 в бериллиевом конусе 3. Ось вращения стального сосуда должна совпадать с одним из основных кристаллографических направлений исследуемого кристалла. Отверстие конуса закрыто снизу стальной пробкой 4, [c.389]

Рис. 314. Рентгеновская камера вращения для исследования монокристаллов

Для исследования монокристалла под давлением до 7 кбар применяют рентгеновскую камеру вращения [15] (рис. 12.7). В стальной сосуд высокого давления 1 помещают исследуемый кристалл [c.403]

Вторая камера аналогичного типа, разработанная в Ленинградском университете показана на рис. 155, а. Рентгеновская камера для исследования ограненных и неограненных кристаллов (КРОН-1) позволяет придать кристаллу любую ориентацию не только. относительно оси вращения, но и относительно первичного пучка Правда, достигается это не за счёт плавного перемещения всей гониометрической головки, а за счет пересадки кристаллоносца в самой гониометрической головке, из одного фиксированного положения в другое и дополнительного перемещения по дугам гониометрической головки. [c.247]

Во многих случаях тщательное исследование внешней формы кристалла и направлений, при которых наблюдаются погасания, позволяет установить кристалл в рентгеновской камере таким образом, чтобы после установки его вращение происходило бы вокруг кристаллографической оси. [c.51]

Теперь отобранный кристалл можно установить на гониометрической головке и подготовить его для съемки рентгенограмм. Гониометрическая головка имеет острие или столик, на котором монтируется кристалл, ниже которого имеются юстировочные салазки в форме двух взаимно перпендикулярных дуг с градусными шкалами. Когда обе дуги установлены на нулевые деления, столик перпендикулярен оси вращения головки. Он может быть отклонен от этого положения поворотом по какой-нибудь из дуг. Под дугами находятся двое других взаимно перпендикулярных салазок. Горизонтальные перемещения по этим салазкам используются для того, чтобы отцентрировать кристалл, т. е. установить его на оси вращения гониометрической головки, когда она будет перенесена в рентгеновскую камеру. Вся юстировка кристалла проводится после установки гониометрической головки в камеру. [c.52]

В камере вращения гониометрическая головка с образцом может вращаться вокруг оси, перпендикулярной направлению распространения рентгеновских лучей. Дифракционная картина фиксируется на пленку, изогнутую по цилиндрической поверхности, ось которой совпадает с осью вращения образца. [c.38]

Диафрагма рентгеновской камеры в зависимости от размеров отверстий и длины пропускает в камеру большую или меньшую долю лучей различного наклона. Предположим, что снимается рентгенограмма вращения. Если бы первичный пучок был полностью параллелен, каждая серия плоскостей отражала бы лучи лишь в узком интервале изменения ориентации кристалла и давала бы узкий дифракционный максимум (определяемый ходом функции (Ф ( , Р, 7, ц, 7ц) 2 вблизи направления, удовлетворяющего - уравнению Брегга — Вульфа [c.49]

В методе вращения рентгенограмму получают при постоянной (характеристической) длине волны излучения анода рентгеновской трубки от монокристалла, вращающегося вокруг какой-либо оси. Съемку осуществляют в камерах вращения, колебания и рентгено-гониометрах с движущейся пленкой. Метод этот применяют для полного определения структуры вещества (параметры элементарной ячейки, ее тип, симметрия, координаты атомов в элементарной ячейке) не только в простых, но и в сложных случаях. Это наиболее совершенный метод структурного исследования кристаллических веществ. [c.355]

Камера РКУ выпускается трех типов с внутренним диаметром 86, 95 и 114 мм. Рентгеновские камеры РКУ применяются для прецизионных измерений периодов идентичности и могут быть использованы как для съемки поликристаллов так и монокристаллов. Помимо размеров камера РКУ в основном отличается механизмом вращения и центрировки образца. Основные детали ее те же, что и в камере РКД (рис. 15). [c.26]

Образец устанавливают в центре камеры и юстируют. Для этого вынимают коллиматор, снимают с него крышку 8, колпачок и заменяют экран лупой. Камеру с коллиматором ставят так, чтобы можно было рассматривать образец через лупу. Образец, закрепленный на магнитной пленке, устанавливают на оси вращения столика и, осторожно вращая, подводят образец к оси камеры. Затем заряжают камеру фотопленкой. Трубчатым ножом по шаблону вырезают в пленке отверстие для выхода первичного пучка рентгеновского излучения и укладывают пленку на внутреннюю цилиндрическую поверхность корпуса камеры, следя за тем, чтобы концы пленки были направлены к коллиматору нижняя часть пленки вводится в кольцевой паз корпуса, а верхняя ее часть закрепляется прижимным кольцом крышки камеры. Далее закрепляют крышку камеры, надевают колпачок на коллиматор и заменяют юстировочную лупу экраном. Приготовленную к съемке камеру устанавливают на пути рентгеновского излучения, выходящего из окошка рентгеновской трубки, так, чтобы в центре флюоресцирующего экрана был виден пучок рентгеновского излучения и посредине его тень от образца. Время экспозиции зависит от конструкции камеры, рентгеновской трубки, режима ее работы, рентгеновской пленки, природы образца и т. п. По окончании экспозиции пленку проявляют, фиксируют и высушивают. [c.117]

На рис. 9-14 изображена такая гляделка. Диафрагма 1 с отверстием диаметром 3—4 мм уменьшает количество проникающих к жароупорному стеклу 2 металлических паров. Стекло 2 приводится во вращение механизмом 4. Стекло 3 служит для защиты от рентгеновского излучения. Через отверстие 5 подается аргон (см. рис. 9-12), создающий в корпусе 6, гляделки небольшое повышение давления, препятствующее запылению стекол. В связи с тем, что в настоящее время степень автоматизации работы электронных печей недостаточна, необходимо обеспечить хороший обзор рабочей зоны печи. Поэтому на рабочей камере устраивают три-четыре гляделки. [c.252]

Высокотемпературная рентгеновская камера для съемки монокристаллов РКВТ-400 представляет собой модернизацию рентгеновской камеры вращения тина РКВ-86А, приспособленную для исследований монокристаллов и поликристаллических веществ в температурном интервале от 20 до 400 °С. Она обеспечивает получение нулевых слоевых линий рентгенограмм вращения и качаний монокристалла и дебаеграмм поликристаллов. Рентгеносъемка проводится на воздухе на фотопленку, помещенную в цилиндрическую кассету с расчетным диаметром 114,59 мм. Кристалл, установленный на гониометрической головке, нагревается е помощью термостатнрующего устройства, обеспечивающего вдоль оси камеры постоянную температуру. Кассета с пленкой крепится вне термостата, что позволяет производить замену пленки без нарушения теплового режима образца. Измерение температуры производится термопарой хромель-капель , а ее стабилизация достигается с помощью специальной электрической схемы, обеспечивающей точность не хуже +013°- [c.140]

В методе вращения кристалла внутрь цилиндрической камеры. помещают для регистрации полной дифракционной картины широкую пленку. В промышленных рентгеновских спектрометрах [c.124]

Метод вращения кристалла. Общая схема этого метода представлена на рис. 5. Рентгеновские лучи, проходя через свинцовую диафрагму, падают на плоскость кристалла К, вращаемого на гониометре. В тот момент, когда угол скольжения б принимает значение, удовлетворяющее формуле п =2d sin 6, возникает отраженный рентгеновский луч, улавливаемый особой камерой, наполненной газом, легко подвергающимся ионизации. В момент отражения газ ионизируется и возникающий ионизационный ток регистрируется гальванометром. [c.15]

В настоящее время для рентгеноструктурного исследования кристаллов наиболее широко используется метод вращения. В этом методе кристалл укрепляется на стержне в центре цилиндрической камеры, на внутренней стенке которой закреплена фотографическая пленка (рис. 112). При помощи часового механизма кристалл медленно вращается. Сбоку в камеру вводится монохроматический рентгеновский луч, который направляется перпендикулярно оси вращения. [c.257]

Аппаратура полуцилиндрнческая камера РКОП, цилиндрическая кассета рентгеновской камеры вращения (РКВ). [c.376]

Глава 2. Получение и измерение рентгенограмм. 2-1. Оборудование рентгеновских лабораторий (рентгеновские установки, рентгеновские трубки и кенотроны, рентгеновские камеры, микрофотометры). 2-2. Получение сфокусированных линий. 2-3. Методы исследования превращений и состояния кристаллической решетки при высоких и низких температурах. 2-4. Фотографический метод регистрации (режимы съемки рентгенограмм некоторых металлов, номограмма для установки рентгеновских камер обратной съемки, номограмма для установки рентгеновских камер экспрессной съемки). 2-5. Ионизационный метод регистрации (свойства счетчиков излучения, поглощение рентгеновских лучей в счетчиках Гейгера — Мюллера, эффективность различных типов счетчиков излучения). 2-6. Селективно-пог.чощающие фильтры. 2-7. Характеристики кристаллов-монохроматоров (характеристики отражения и свойства кристаллов-монохроматоров, отражательная способность кристаллов-монохроматоров, оптимальная толщина кристаллов-монохроматоров при съемке на прохождение, свойства плоских кристаллов-монохроматоров, углы отражения для изогнутых кристаллов-монохроматоров). 2-8. Параметры съемки с изогнутым кварцевым монохроматором. 2-9. Измерение положения дифракционных линий на рентгенограммах (определение угла скольжения при съемке на плоскую пленку, поправка на нестандартность диаметра рентгеновской камеры, поправка на толщину образца, поправка на эксцентриситет образца в рентгеновской камере). 2-10. Измерение интенсивности (число импульсов, нужное для получения заданной вероятной ошибки на ионизационной установке, поправка на статистическую ошибку счета, поправка иа размер частиц для неподвижного образца, поправка на размер частиц при вращении образца, поправка на просчет счетчика). 2-11. Междублетные расстояния. 2-12. Некоторые данные для расчета лауэграмм (сетка для расчета лауэграмм, снятых методом обратной съемки, сетка для расчета лауэграмм, снятых на прохождение, вспомогательная таблица для построения проекции кристалла по лауэграмме). 2-13, Определение ориентировки крупных кристаллов в поликристаллических образцах. [c.320]

Метод развертки слоевых линий. Разновидностью метода вращения илп колебания монокристалла является метод развертки слоевых линий (рентгеногониометрический метод), заключающийся в съемке на движущуюся пленку лишь одной слоевой линии, пятна которой разворачиваются на всю плоскость пленки. Осуществление этого метода требует введения в конструкцию рентгеновской камеры дополнительных приспособлений для перемещения пленки и для выделения из рентгеновских лучей только одного дифракционного конуса (для последней цели используются ширмы [c.79]

Рентгеновская камера РКВ-86А, показанная на рис. VII.4, б, обладает существенно большими возможностями для экспериментального рентгеновского изучения монокристаллов но сравнению с рентгеновскойГкамерой РКСО-2. Наряду с плоскими лауэграм-мами и эпиграммами, получаемыми в кассетах 1 и 2, камера РКВ-86А позволяет получать лауэграммы на цилиндрической пленке, установленной в специальной кассете 3. Наличие в камере РКВ-86А специального механизма обеспечивает получение рентгенограмм вращения и качания. Цилиндрическая кассета дает возможность регистрировать дифракционную картину по нулевой слоевой линии в интервале углов от 4 до 84°, а сами слоевые линии регистрируются по углам от —48 до - -48°. Качание образца можно производить в угловых интервалах 3, 6, 10 или 15°, причем переход от одного положения к другому и смена интервала качаний возможны в процессе рентгеносъемки. [c.129]

По рентгенограммам вращения и рентгенограммам качания можно определить величину периода решетки монокристалла по оси вращения, а следовательно, имеется возможность изучать размеры и форму элементарной ячейки кристаллов. Для решения подобных задач предназначена рентгеновская камера для определения периодов решетки РКОП-А, показанная на рис. VII. 4, в. [c.129]

В рентгеновских камерах применяется фотографическая регистрация излучения. Уже в первых опытах Дебая по дифракции рентгеновских лучей была использована камера цилиндрического типа, обидая схема которой оставалась долгое время неизменной, хотя детали ее конструкции изменились довольно значительно. К камерам подобного типа относятся камеры РКД-57, РКУ 6 и РКУ-114, которые до сих пор применяются во многих лабораториях. Простота конструкции и эксплуатации этих камер компенсирует в известной степени их недостатки (невысокие точность и разрешающую способность). В камерах РКУ-86 и РКУ-114 в качестве держателя образца можно применять гониометрическую головку для съемки монокристаллов то позволяет снимать рентгенограммы вращения и качания вдоль направления, близкого к оси головки, и с хорошей точностью получать данные о межплоскостных расстояниях, отвечающих нулевой слоевой [c.16]

Дифрактометрическая аппаратура. На рис. 34 изображен трехкружный дифрактометр — простейщий аналог камеры вращения. Кристалл вращается вокруг одной из своих кристаллографических осей (на рис. 34 эта ось расположена вертикально), а детектор рентгеновских лучей перемещается вдоль выбранной слоевой линии (т. е. его ось вращения тоже вертикальна, но независима от оси вращения кристалла). Но, кроме того, у счетчика имеется вторая степень свободы — перемещение его по дуге, необходимое для того, чтобы вывести его на нужную слоевую линию. Таким образом, этот прибор имеет три вращательные степени свободы одна относится к кристаллу и две — к детектору. Отсюда и название — трехкружный дифрактометр. [c.72]

Для совмещения с осью вращения направления, лежащего вне заштрихованной области рис. 152, требуется переюстировать кристалл на оптическом гониометре и затем произвести снова все описанные выше операции. Часто это представляет собой довольно утомительную процедуру часто юстировка вдоль заданного направления при помощи оптического гониометра вообще неосуществима. Поэтому большое удобство представляют камеры, в которых можно вывести на ось вращения любое направление кристалла, не прибегая каждый раз к оптическому гониометру. В Советском Союзе разработаны две такие камеры. Одна из них — конструкции Московского университета — представлена на рис. 153. Рентгеновская камера для определения параметров (РКОП) является, в известной мере, аналогом федоровского [c.244]

Исследование и изготовление образцов 1.1. Предварительное изучение и выбор кристаллов для рентгеновского исследования, в том числе его ориентировка, предварительная информация о структуре. 1.2. Иммерсионные жидкости для измерения коэффициента преломления. 1,3. Определение плотности твердых тел. 1.4. Методы ивготовления и установки образцов, в том числе установка поликристал-пических и монокристаллических образцов, кснтейнсры, типичные загрязняюшие примеси. 1.5. Рентгеновские методы установки кристаллов, в том числе относительно оси вращения, в прецессионной камере, использование камеры вращения [c.323]

Рис. 153. а —рентгеновская камера для определения периодов идентичности РКОП Кл — коллиматор Д — дуга П — ползун Б—барабан Г — гониометрическая головка М—мотор К — кассета полуцилиндрическая К.П — кассета плоская % — ось гониометрической головки 1 1 — ось качания б — камера РКОП (вид сверху) в — исходная ориентация триклинного кристалла, укрепленного на гониометрической головке камеры г — стереографическая проекция кристалла при его исходной ориентации. Показаны углы поворота гониометрической головки в ползуне (угол ф) и ползуна по дуге (угол р), выводящие направление [тпр] на ось вращения камеры [c.245]

Рис. 55. Рентгеновская камера определения параметров — РКОП. /—дуга камеры 2 — лимб вращения головки 3 — шкала отсчета углов качания 4 — кассета для метода качания 5 — плоская кассета для метода Лауэ 6 — коллиматор. [c.87]

В табл. 34 приведены константы для установки камеры jip = ar sin С в методе плоского конуса (s = 0) и s,y = tgv = rjL,lY 1 — в методе нормального луча ( Хдг =0) для различных значений С и соответствующие величины Увр высоты в слоевой линии на рентгенограмме вращения для того же размера рентгеновской камеры (г/= г / /1 — ). [c.98]

Метод порощка (метод Дебая — Шерера). Съемка рентгенограмм (дебаеграмм) ведется в камерах с использованием монохроматического рентгеновского излучения и поликристаллических образцов из тонкого порошка в виде цилиндрического столбика (диаметр обычно 0,5—0,8 мм, высота 5—6 мм), плоского щлифа или порошка, наклеенного на подложку. Регистрация рентгеновского излучения осуществляется на узкой полоске фотопленки, свернутой в цилиндр. Рентгеновские лучи отражаются от поликристаллического образца, кристаллы которого расположены хаотически. Причем некоторые из них ориентированы в направлении, удовлетворяющем уравнению Вульфа — Брегга. Рентгеновские лучи, отраженные от этих кристаллов, образуют в пространстве сплошные конические поверхности, в результате пересечения которых с узкой пленкой, свернутой в цилиндр, экспонируются линии, имеющие форму дуг. Для увеличения числа кристаллов, участвующих в отражении, и получения более четкой дифракционной картины образец во время съемки может подвергаться вращению. [c.78]

Рентгеноструктурный анализ кристаллов часто проводят методом вращения образца. По этому методу кристалл закрепляют на стержне в центре цилиндрической камеры, на внутренней стенке которой имеется ( ютографическая пленка (рис. 1.72). Кристалл приводят во вращение. Сбоку в камеру направляют через диафрагму рентгеновский луч так, чтобы он падал перпендикулярно оси вращения. [c.152]

Параллельно проведены опыты, моделирующие процессы спекания порошков. Для этого на монокристалл алюминия, выращенный по методу [2], осаждался тонкий слой цинка. Монокристалл алюминия диаметром —0,5 мм устанавливался в ..камере таким образом, чтобы кристаллографическое направление [001] совпадало с осью вращения образца. После покрытия образца слоем цинка и отжига при 400°С в течение задан- - 1ЮГ0 времени проводилась съемка рентгенограмм по методу Лауэ. Изучалось диффузное рассеяние рентгеновских лучей в / окрестностях узлов (200) и (111) обратной решетки алюминия. Съемка проводилась на Си-излучении при напряжении 30 кв, токе 12 ма и экспозиции 2 часа. [c.103]

Наиболее удобным методом определения параметров решетки является метод вращения. В этом М втоде кристалл помещается в цилиндрическую камеру. Какое-либо его кристаллографическое направление (пусть для конкретности это будет ось с) совмещается с осью цилиндра. Во время съемки фотографическая пленка прилегает к внутренней стороне камеры. Монохроматический рентгеновский луч направлен перпендикулярно к оси вращения. [c.124]

Схема камеры, в которой производится съемка, изображена на рис, 120, а. Рентгеновский пучок проходит сквозь коллиматор и падает на кристалл, укрепленный на гониометрической головке с центриро-вочными и юстиро(Вочными салазками. Ось головки является осью вращения кристалла. Последний должен быть установлен таким образом, чтобы с осью вращения совпадало определенное кристаллографическое направление, т, е. узловой ряд решетки. В противном случае получаются рентгенограммы, трудно поддающиеся интерпретации. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология