Метод вращения

Рис. 1.72. Схема выполнения рентгеноструктурного анализа кристаллов по методу вращения образца (о) и по методу Дебая - Шеррера (б)

Рис. 15. Рентгенограмма, снятая по методу вращения кристалла

При прохождении света через узкую щель происходит дифракция световых лучей, при которой они способны интерферировать, т. е. усиливать или поглощать друг друга. При этом между длиной волны излучения, углом падения лучей и постоянной дифракционной решетки существуют простые соотношения, вытекающие из волновой теории света. Именно эти закономерности и лежат в основе так называемых дифракционных методов изучения структуры кристаллов. В настоящее время применяют два основных метода получения дифракционных рентгенограмм кристаллов порошковый и метод вращения кристалла. И в том и в другом методе используют монохроматическое рентгеновское излучение. Анализ получаемых рентгенограмм не всегда прост, тем не менее удается определить не только размеры и форму элементарной ячейки, но и число частиц, входящих в ее состав. Так, ориентируя кристалл определенным образом, можно установить постоянные решетки,а следовательно, и размеры элементарной ячейки. Зная плотность кристалла, можно рассчитать массу эле- [c.91]

Метод вращения монокристалла. При этом методе объектом съемки в монохроматическом рентгеновском излучении является образец в виде монокристалла размером обычно 0,2— [c.78]

Более полную информацию о структуре кристаллов можно получить, пользуясь методом вращения. Суть его состоит в том, что монокристалл, помещенный на пути монохроматического рентгеновского луча, равномерно вращается вокруг оси, совпадающей с одним из наиболее важных кристаллографических направлений в кристалле, и перпендикулярно к правлению луча (рис. [c.119]

Рис. 5.8. Схематическое изображение рентгеновской съемки методом вращения (а) и типичная рентгенограмма вращения (б)

Метод вращения кристалла [c.115]

Рис. 129. Схематическое изображение камеры для получения рентгенограмм по методу вращения кристалла

В методе вращения кристалла используется монохроматическое излучение с фиксированной длиной волны X и кристалл, вращающийся вокруг одной из своих осей. Регистрация дифракционной картины в этом случае производится, как правило, на цилиндрическую фотопленку, ось которой совпадает с осью вращения кристалла. [c.115]

В гл. I было показано, что использование представления об обратной решетке и сфере отражений значительно облегчает решение дифракционных задач. Метод вращения кристалла в этом случае представляет собой вращение обратной решетки исследуемого [c.115]

Схема рентгеносъемки по методу вращения кристалла, наглядно иллюстрирующая формирование слоевых линий на рентгенограммах, приведена на рис. VI.3, а, а на рис. VI.3, б показана рентгенограмма вращения монокристалла кварца вокруг оси с. [c.115]

Для рентгеноструктурного исследования кристаллов часто используют метод вращения. В этом методе кристалл укрепляется на стержне в центре цилиндрической камеры, на внутренней стенке ко- [c.251]

В методе вращения кристалла пользуются монохроматическими рентгеновскими лучами (т. е. с определенной длиной волн). Монохроматический луч падает на плоскость кристалла, вращаю- [c.57]

Нередко бывает трудно получить сравнительно большие кристаллы вещества, которые требуются для проведения исследования методом вращения. В этих случаях используют метод порошка метод Дебая—Шеррера). В этом методе (рис. 130) рентгеновский луч проходит через образец, спрессованный из мелких кристаллов исследуемого вещества. Среди большого числа Кристалликов в порошке всегда найдутся такие, ориентация которых удовлетворяет уравнению (IV. 12) эти кристаллы дадут отражения. Получаемые таким образом рентгенограммы называют дебаеграммами. Метод порошка экспериментально более прост, чем метод вращения, однако расшифровка дебаеграммы, как правило, более сложна для некоторых типов кристаллов полное установление структуры этим методом вообще невозможно. [c.252]

В настоящее время наиболее часто используют метод вращения монокристалла. Основное преимущество этого метода заключается в относительной [c.203]

Простейшая схема прибора для получения рентгенограмм по методу вращения показана на рис. 6.2. Первичный пучок, вырезанный коллиматором, падает на вращающийся с постоянной скоростью кристалл перпендикулярно оси его вращения. Если ось кристалла совпадает с осью х, xi=90 , углы ф (р), отвечающие разным р, со- [c.203]

Если в качестве источника рентгеновских лучей использовать синхротрон, то появляется и четвертая возможность — изменения волны "К. Если полихроматический метод является в некотором смысле аналогом метода порошка (полный набор длин волн X — полный набор ориентаций), то метод переменной длины волпы (синхротрон-ный метод) представляется аналогом метода вращения. Поэтому не исключено, что при соответствующем развитии техники он найдет в структурном анализе широкое применение. [c.56]

По способу регистрации лучей рентгеновскую аппаратуру можно разделить на два типа фотографическую и дифрактометрическую. В фотографических установках лучи фиксируются на рентгеновской пленке, в дифрак тометрах — счетчиком-детектором элементарных частиц Но основа метода остается в обоих случаях неизменной Разница заключается лишь в том, что при фотографиче ОКОЙ регистрации мы наблюдаем следы всех дифрак ционных лучей на проявленной пленке (т. е. одновре менно), а в дифрактометрах регистрируем их последовательно по той или иной заранее заданной схеме движения счетчика (и кристалла в случае метода вращения). [c.57]

Метод вращения. Этот метод является основным инструментом рентгеноструктурного анализа кристаллов. Главное его преимущество заключается в относительной легкости определения параметров решетки и индицирования рентгенограмм (или, альтернативно,— установки кристалла и счетчика в отражающие положения в случае дифрактометрической регистрации лучей). Существенно, конечно, и то обстоятельство, что все дифракционные лучи имеют одну и ту же длину волны, что позволяет воспользоваться наиболее интенсивной Ка-линией линейчатого спектра. Основной недостаток метода— необходимость монокристаллического образца исследуемого вещества. К сожалению, этот недостаток непреодолим, и весь современный структурный анализ — определение атомного расположения в элементарной ячейке и решение других, более тонких задач строения (см. гл. V, 4)—основан на исследовании монокристаллов. Поэтому, в частности, получение достаточно крупных кристаллов в процессе синтеза (кристаллов миллиметрового размера) становится одной из насущных задач химического синтеза. [c.69]

Более полную информацию о структуре кристалла получают методом вращения. С помощью этого метода определяют параметры элементарной ячейки. Монохроматическое рентгеновское излучение взаимодействует с монокристаллом, равномерно вращающимся вокруг оси симметрии (определенной методом Лауэ). Переменной величиной в методе вращения является угол 0. Съемка производится на широкую пленку, закрепленную в цилиндрической кассете, ось которого совпадает с осью вращения кристалла (рис. 98). Дифрагированные лучи на фотопленке образуют линии, состоящие из отдельных пятен. Эти линии называются слоевыми. По расстояниям между этими линиями рассчитывают параметр решетки в направлении его оси вращения. [c.197]

В методе вращения рентгенограмму получают при постоянной (характеристической) длине волны излучения анода рентгеновской трубки от монокристалла, вращающегося вокруг какой-либо оси. Съемку осуществляют в камерах вращения, колебания и рентгено-гониометрах с движущейся пленкой. Метод этот применяют для полного определения структуры вещества (параметры элементарной ячейки, ее тип, симметрия, крординаты атомов в элементарной ячейке.) не только в простых, но и в сложных случаях. Это наиболее совершенный метод структурного исследования кристаллических веществ. [c.355]

Рис. 98. Схема установки для изучения кристаллов методом вращения

В методе вращения кристалла внутрь цилиндрической камеры. помещают для регистрации полной дифракционной картины широкую пленку. В промышленных рентгеновских спектрометрах [c.124]

Для сужения неоднородно-уширенных линий используют метод согласования восприимчивостей, в котором для уменьшения Ах пространство между частицами заполняют инертной жидкостью (не смешивающейся с водой и слабо взаимодействующей с поверхностью, например ССЦ) [613], или метод вращения под магическим углом со скоростью Vrot Avhet [614]. Неоднородное уширение может также уменьшаться или сниматься полностью вследствие интенсивного диффузионного движения молекул воды [614]. Это происходит, если размер магнитных неоднородностей меньше по порядку величины, чем / УO/(Avhet) 1 мкм. [c.238]

Субструктуру монокристаллов графита изучали методом вращения образца при неподвижном счетчинче на двух кристальном опе,ктрометре по отражению (0002) на излучениях Си-Ка и Ре-К. В качестве монохроматора иапользовали. монокристалл варца, вырезанный по лло-скости (1011). Условия эксперимента обеспечивали участие всего объема в формировании дифракционной картины в схеме с нулевой диоперсией и разрешением не хуже двух минут. [c.93]

Методы и схемы съемки рентгенограмм. Методы съемки с фотографической регистрацией. Существуют три принципиально различных метода рентгенографического анализа с фотографической регистрацией рентгеновского излучения, в двух из которых — методе порошка поликристаллического вещества и методе вращения монокристалла — используется монохроматическое, а в третьем — методе Лауэ — полихроматическое излучение. К разновидности метода вращения относится метод колебания или качания монокристалла. Кроме того, метод вращения и качания можно подразделить на два вида, в одном из которых съемка осуществляется на неподвижную, а в другом — на перемещающуюся пленку (метод развертки слоевых линий или рентгеногониометрический метод). [c.78]

Метод развертки слоевых линий. Разновидностью метода вращения илп колебания монокристалла является метод развертки слоевых линий (рентгеногониометрический метод), заключающийся в съемке на движущуюся пленку лишь одной слоевой линии, пятна которой разворачиваются на всю плоскость пленки. Осуществление этого метода требует введения в конструкцию рентгеновской камеры дополнительных приспособлений для перемещения пленки и для выделения из рентгеновских лучей только одного дифракционного конуса (для последней цели используются ширмы [c.79]

Основным методом исследования структуры хорошо ограниченного кристалла являются методы вращения, колебания и развертки слоевых линий. Полные рентгенограммы вращения позволяют определить для веществ со сравнительно небольпюй элементарной ячейкой пространственную группу симметрии. С помощью этого метода можно индицировать рентгенограммы и определять параметры решетки. Рентгенографическое исследование монокристаллов— основной метод расшифровки их атомной структуры, т. е. определения координат атомов в пространстве. [c.82]

Непосредственным развитием метода вращения кристалла является рентгеногониометрическая развертка слоевой линии по методу Вайсенберга [3, 6]. Как было показано выше, в методе [c.116]

Рентгеноструктурный анализ кристаллов часто проводят методом вращения образца. По этому методу кристалл закрепляют на стержне в центре цилиндрической камеры, на внутренней стенке которой имеется ( ютографическая пленка (рис. 1.72). Кристалл приводят во вращение. Сбоку в камеру направляют через диафрагму рентгеновский луч так, чтобы он падал перпендикулярно оси вращения. [c.152]

Таким образом, существует три классических метода получения дифракционного эффекта от кристалла полихроматический метод (или метод Лауэ), метод порошка (или метод Дебая — Шерера) и метод враш ения монокристалла. Различные схемы, основанные на методе вращения, но включающие то или иное перемещение кассеты с рентгеновской пленкой, называют рентгенгониометрическими. [c.55]

В рентгеноструктурном анализе используется главным образом метод вращения, чаще всего в форме одной из рентгеигониометрических схем. Основное преимущество этого метода заключается в относительной легкости инди-цироваиия рентгенограмм (определения индексов pqr каждого фиксируемого дифракционного рефлекса) и в постоянстве длины волны всех дифракционных лучей его недостаток — в необходимости монокр и стального образца исследуемого вещества. [c.55]

Основной недостаток полихроматического метода связан с тем, что интенсивности дифракционных лучей зависят в этом случае не только от структуры кристалла, но и от рас феделения интенсивности ио 1 в спектре первичного п . чка. Последнее к тому же зависит от режима работы рентгеновской трубки. Это, а также ряд других особенностей полихроматического метода делают его неудобным для решения задач структурного анализа кристаллов. Таким образом, в структурном анализе полихроматический метод, так же как и метод порошка, играет лишь вспомогательную роль. Основным является метод вращения . [c.56]

Бурковский М., Маркс Ц. Примеры использования методики определения низких значений межфазного натяжения методом вращения капли. Tenside 15.—1978.—№ 5.—С. 212. [c.388]

Простейшая схема прибора для получения рентгенограмм ио методу вращения (камера вращения) показана на рис. 26, а. Первичный пучок, вырезанный коллиматором, падает на кристалл перпендикулярно оси его spauie-ния. Будем считать, что с осью вращения совмещена кристаллографическая ось X кристалла. Угол xi в первом условии Лауэ остается неизменным при вращении он равен 90°. Поэтому и углы ф1(р), отвечающие разным р— 1, 2, 3,. .., также сохраняют фиксированные значения, что определяет систему конусов, соосных с направлением оси X. Дифракционные лучи, возникающие в процессе изменения углов Хг и хз и соответственно углов ф2(( ) и Фз(/"), в двух других условиях Лауэ должны идти ио образующим этой системы конусов. [c.56]

Интерференционное уравнение вкладывает новое, более глубокое содержание в понятие обратной решетки. Теперь каждый узел ее однозначно связан с определенным дифракционным лучом pqr и может рассматриваться как некое условное изображение этого луча И наоборот, рентгенограмму, полученную методом вращения или одним из рентгеигониометрических методов, можно считать искаженным изображением (проекцией) определенной части обратной решетки. Способ искажения зависит от кинематической схемы каждого из рентгенгониомет-рических методов. Но коль скоро она известна, переход от рентгенограммы к обратной решетке и обратно не представляет труда. А поскольку порядок обозначения узлов в решетке известен, такой переход дает наиболее простую и удобную основу для определения дифракционных индексов (индицирования) рентгенограмм. [c.61]

В течение длительного периода для рентгеноструктурных исследований использовались главным образом рентгеногониометрические схемы метода вращения (с фотографической регистрацией лучей). В настоящее время главным инструментом РСА является монокри-стальный дифрактометр. [c.69]

Фотографическая аппаратура. Простейшая схема прибора для получения рентгенограмм по методу вращения (камера вращения) показана на рис. 33, а. Первичный пучок, вырезанный коллиматором, падает на кристалл перпендикулярно оси его вращения. Будем считать, что с осью вращения совмещена кристаллографическая ось X кристалла. Угол в первом условии Лауэ остается при вращении неизменным и равен 90°. Поэтому и углы Ф1(р), отвечающие разным р=1, 2, 3,..., также сохраняют фиксированные значения, что определяет систему конусов, соосных с направлением оси X. Дифракцион- [c.70]

Для исследования монокристаллов, а также ориентированных волокон и пленок используют метод вращения кристалла или тек-стуррентгенограммы (рис. 28,11). Образец устанавливают таким образом, что его главная кристаллографическая ось направлена [c.122]

Кристаллохимия (1971) -- [ c.109 ]

Кристаллохимия Издание 2 (1960) -- [ c.124 ]

Рентгеноструктурный анализ Том 1 Издание 2 (1964) -- [ c.185 , c.192 , c.195 , c.213 , c.232 , c.242 , c.272 , c.392 ]

Введение в физическую химию и кристаллохимию полупроводников Издание 2 (1973) -- [ c.174 ]

Практические работы по физической химии Изд4 (1982) -- [ c.355 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология