Наложение линий

Пользуясь таблицей последних линий, отмечают их в таблице. Если эти линии не испытывают наложений со стороны других элементов или этих элементов в пробе не обнаружено, делают вывод о присутствии того или иного элемента в пробе. Если последние линии перекрыты линиями мешающих элементов, выбирают для контроля другие, менее чувствительные, но свободные от наложений линии и уже по ним делают заключение о присутствии того или иного элемента в пробе. [c.115]

Кальций определяют с помощью пламенного фотометра по молекулярной полосе СаОН с максимумом 622 нм. При определении калия по резонансному дублету эти линии свободны от наложения линий или полос кальция. [c.20]

Для пламенно-фотометрического определения элементов, возбуждение которых происходит в высокотемпературных пламенах, а также для повышения точности определения необходимо применять более сложные приборы. В этом случае необходимо, чтобы в определенной области длин волн не происходило наложения линий определяемого элемента и линий других элементов. Для такого разрешения фильтров недостаточно, его можно достичь только с помощью монохроматора. Кроме того, из-за небольшой интенсивности получаемых линий следует применять детектирующее устройство с усилителем. [c.375]

В сделанных предположениях и при отсутствии наложения линий по высоте пика легко вычислить экспериментальную интегральную интенсивность, действительно, учитывая, что [c.214]

По набору njd, полученному из дебаеграммы, можно получить параметры решетки и индексы каждого отражения, однако это задача довольно сложная. Сравнительно легко она решается для кристаллов кубической симметрии. Недостатком метода Дебая — Шерера является трудность расшифровки рентгенограммы, что обусловлено наложением линий, отвечающих разным pqr. [c.203]

При качественном анализе проводят относительное измерение длин волн. Положение искомой линии определяют чаще всего сравнением со спектром железа I15]. Отсутствие линии надежно свидетельствует об отсутствии элемента. Уверенный вывод о присутствии данного элемента (ввиду возможного наложения линий) делают при наличии по крайней мере двух линий обнаруживаемого элемента. При количественном анализе измеряемой величиной является почернение фотопластинки, описываемое уравнением (5.2.9). Необходимыми предпосылками количественного определения являются съемка всех спектров при одинаковых условиях и калибровка прибора по пробам известного состава. Особенно часто спектрографический анализ выполняют в полуколичественном варианте. При визуальном сравнении плотности почернений для стандарта и анализируемой пробы можно оценить порядок содержания определяемого элемента (например, 10 , [c.195]

В нашем спектре для идентификации неизвестной линии нужно проверить наличие последних линий никеля, меди и бария. Одна из последних линий никеля 3414,76 А расположена недалеко от этой области спектра и свободна от наложений линий других элементов, которые присутствуют в пробе. Отсутствие этой линии в спектре пробы (соответствующее место указано в спектре (см. рис. 129) стрелкой указывает на отсутствие никеля. Последние линии меди 3247,54 А и 3273,96 А присутствуют в спектре так же, как и последняя линия бария 4554,04 А. Другие последние линии бария 4934,09 А и 5535,55 А проверить нельзя, так как спектр сфотографирован на фотографических пластинках спектральные тип 1, которые не чувствительны в этой области. [c.214]

Пример 3. Определить максимально допустимую ширину в.ходной и выходной щелей (йпх и вых) кван-тометра, позволяющую еще избежать наложения линии спектра основы на линию малой примеси серебра [c.110]

Элемент Основные линии, нм Чувствительность а угольной дуге Наложение линий Контрольные лини , км [c.670]

А. Заранее, пользуясь стандартными образцами, строят график зависимости логарифма отношений показаний гальванометра микрофотометра для этой пары линий от процентного содержания таллия [110, 191]. Эта пара линий не позволяет определять таллий в пиритах из-за наложения линии железа на линию кобальта в этом случае рекомендуется другая пара линий — Т1 3775,7 А и Со 3841,4 А [190, 191, 651]. Относительная ошибка определения малых количеств таллия в среднем около 10% [c.124]

Истинная вращательная структура каждой из колебательных полос, являясь наложением линий трех ветвей (Р, Q ж R), достаточно сложна для расшифровки. Детальные исследования спектра паров воды получили свое начало в работах В. С. Бенедикта 1209—213, 343, 355]. На их основании было показано, что постоянные вращательной структуры, а следовательно, и геометрия молекулы очень мало меняются при переходе на возбужденные колебательные уровни [209]. Позднее на основании спектральных данных были вычислены абсолютные значения длин связей и валентных углов в трех изотопных аналогах молекулы воды Н О, HDO и DaO (см. табл. 1) [212]. [c.119]

Относительная интенсивность изотопических компонентов аналитической линии элемента в минимальной степени зависит от изменения условий испарения или возбуждения атомов элемента в источнике света и определяется только относительной концентрацией изотопов в пробе. Изотопическое смещение для линий урана достигает значительной величины. Например, для линии 4244,4А оно составляет 0,23А. Изотопическая структура этой линии может быть разрешена с помощью спектрографа ИСП-51 с камерой УФ-85. Эта линия наиболее удобна для определения урана в рудах. Недостатком является наложение линии вольфрама. Однако практически вольфрам встречается редко в количестве, способном изменить относительную интенсивность линий урана. [c.251]

При более высоких концентрациях ртути появляются также линии 4358,4 3125,7 А (возможно наложение линии железа [c.121]

Поскольку рентгеновские спектры значительно проще оптических, ошибок в анализе за счет наложения линий не приходится опасаться. Однако на интенсивность аналитических сигналов влияет состав пробы, ее однородность, степень зернения и поглощение излучения элементами-спутниками. Способы повьппения точности результатов рентгенофлуоресцентного анализа путем введения поправок рассмотрены в работах [654, 776]. [c.153]

Вольфрам. При спектральном определении магния и других примесей в вольфраме возникают трудности, связанные с чрезвычайной сложностью спектра вольфрама, приводящей к наложению линий вольфрама на линии примесей. При определении магния в вольфраме спектр основы подавляют, превращая вольфрам в труднолетучий карбид. Образование карбида оказывается воз-можным благодаря сильному разогреву образца, происходящему вследствие плохого отвода тепла вдоль электрода с пробой, что обусловлено особой формой электрода ( рюмка ). По ГОСТ 14315—69 вольфрам переводят в WOg растворением в 30%-ной перекиси водорода, выпариванием досуха и прокаливанием в платиновой или кварцевой посуде при 550—570° С. Порошкообразные пробы вольфрама переводят в WO3 прокаливанием при 550—570° С. Пробы смешивают с угольным порошком, содержа- [c.174]

Прямое наложение линий. [c.913]

На следующем этапе для каждого вероятного стандарта рассчитывается условная концентраиия (для которой Дэви был предложен термин максимальная концентрация ДМС), по соотношению интенсивностей совпадающих линий в стобалльной шкале, или Ig ДМС (поскольку интенсивности заданы в логарифмической шкале, то это удобнее). Если нет наложения линий разных фаз, то интенсивность линии стандарта больше или равна интенсивности соответствующей линии образца (это очевидно, так как используются относительные интенсивности, то может оказаться, что самая яркая линия образца является самой яркой линией стандарта). Если обозначить разность интенсивностей совпадающих линий через [c.51]

На приведенном примере видны основные трудности индицирования с использованием изоструктурного соединения трудность подбора такого соединения, наложение линий с разными индексами, изменение взаимного расположения линий при сравнительно небольшом изменении отношения параметров и, наконец, изменение относительной интенсивности линий вследствие разной рассеивающей способности атомов в обоих соединениях разница в координатах практически не скажется на интенсивностях первых линий. Однако несмотря на все трудности, проведенное достаточно тщател .-но индицирование по дебаеграмме изоструктурного соединения дает надежные результаты. [c.93]

Выбор векторов обратной решетки с индексами 100, 010 и ПО является в известной степени произвольным, так как дает 1чейки, однозначно преобразующиеся друг в друга. Приписывая линии индексы 100 и 010, а Qy - 110, определяют один из возможных вариантов выбора ячейки с углом между этими векторами, более близким к прямому. Ситуация осложняется наложением линий и ( ою. значения которых приходится уточнять в процессе расчета. Из линий [c.114]

Трех сверхструктурных векторов, дающих в сумме вектор субъячейки, выбрать нельзя и фазовый переход второго рода между этими структурами возможен (хотя и не обязателен). Экспериментально для фазовой диаграммы этой системы предложены два варианта отвечающий ограниченным (рис. 28, О ) и непрерывным твердым растворам (рис. 28, 6 ) с минимумом и распадом при более низких температурах2. В действительности температуры термических эффектов в обоих работах близки, а расхождения вызваны скорее разной интерпретацией рентгеновских данных, которая, вероятно, в обоих случаях неверна эти данные относятся к комнатной температуре и при недостаточно быстрой закалке характеризуют НИЗКО емпературное состояние. Интерпретация данных осложняется близостью параметров сосуществующих фаз (без учета сверхструктуры). Фактически во второй работе не было оонаружено ромбоэдрического искажения ни для одного образца, а те или иные индексы (из числа возможных) приписывались произвольно (табл. 37). Так, параметры гексагональных ячеек рассчитывались из линий с индексами 00015, 1123, 1126. Из них только в случае 1123 нет наложения линий. [c.166]

Выше (гл. II, 7) уже отмечалось, что для уточнения структурных параметров можно использовать и данные порошковой дифрактометрии (особенно при полнопрофильном анализе дифрактограммы). Этот метод имеет и некоторые преимушества перед монокристальным точнее (и проще) учитывается поглощение лучей в исследуемом образце, исчезает необходимость вводить поправку на экстинкцию. Однако возможности и точность полнопрофильного анализа порошковой дифрактограммы тем ниже, чем сложнее структура (чем больше наложений линий на дифрактограмме). Поэтому этот метод наиболее перспективен для сильнопоглощающих соединений с не слишком большими параметрами решетки (а также, естественно, для веществ, не дающих монокристаллов вообще, при условии, что их атомное строение в принципе известно на основе изоструктурности). [c.159]

При таких условиях пропускная способность Ср окажется меньше значения С , приведенного в табл. 1 (Ср < — случай фильтрования), и, как вытекает из теоремы № 21 Шенонав, потеря информации в подобной ситуации неизбежна. В нашем примере эта потеря выразится в наложении линий записи друг на друга, вся запись как бы сжимается. Это наглядно в1ВДно на рис. 1-11. Практически четко различать линии можно лишь при частоте нанесения не более двух линий на 1 м ленты, х. е. когда они лежат рядом, вплотную. Несложный расчет доказывает, что на ленте а их будет 7,5. [c.40]

Имеется еще несколько случаев перекрытия пиков, которые встречаются в анализе. Эти случаи включают 1) аложение линий, когда дополнительная линия элемента А, влияющая на элемент В, воз никает в. результате возбуждения другой подоболочки, отличной от анализируемой линии элемента А, например La —2) наложение линий, когда линия (и) другой серии элемента А влияет на элемент В, напр Имер измеряемая линия ZnJ( , но влияет на NaA , и 3) пик потерь кремния анали- [c.132]

Например, спектр ПМР поликристаллической НТФ при 77 К (рис. 4 2, а) представляет собой наложение линии А, соответствующей поглощению СНг-группы, и линии Б, соответствующей поглощению кислых протонов ОН-групп Разделение суммарного спектра на составляющие и оценка соот-ношеиия их интегральных интенсивностей позволяет получить хорошее соответствие со стехиометрией 1 1 [339] [c.400]

Чтобы уменьшить влияние наложения линий других элементов, рекомендуется [192] определять калий по паре линий в длинноволновой части спектра (7698,98 и 7664,91 А) и одновременно по паре линий в коротковолновой области (4047,20 и 4044,14 А). Точность результатов зависит от характера анализируемого объекта, от способа возбуждения спектра, от особенностей применяемых приборов и других факторов, а также от содержания калия в исследуемом веществе. Ошибка определения калия по разным данным находится в пределах 2—20% [68, 180, 372, 402, 2764, 2795]. Спектральное определение калия дает практически такие же по точности результаты, как и хлороплатинатный и нитрокобальтиатный методы [372]. [c.120]

Готовят эталоны с содержанием 1% каждого определяемого элемента и затем разбавляют их до необходимых концентраций. Для молибдена и ванадия готовят отдельные эталоны, так как при совместном определении их с другими элементами возможно наложение линий. Для приготовления эталонов, содержащих по 1 % молибдена и ванадия и 0,1 % золота, сначала прибавляют к 0,9о6а г [c.180]

Они ацетилировали гидроксильную группу хлорангидридом уксусной кислоты и регистрировали спектр, обусловленный ме-тильным радикалом в ацетатной группе. Были получены интегральные спектры, однако наблюдалось некоторое наложение линий. Хотя число протонов в метильной группе в три раза больше, чем в гидроксильной, однако превраш.ение в ацетат связано с ограничениями вследствие пространственных затруднений. Для фенольных соединений определили отношение орто/пара-изомеров. Исследовали о-, л- и д-крезолы, о-, м- и п-этилфенолы, а также о- и п-втор-бутилфенолы. Из других алкилфенолов исследовали гептил-, октил-, но1шл-, децил-, С15—С20- и нолипропиленфенолы. [c.70]

Определение цинка в этих условиях ненадежно из-за наложения линий хрома на аналитическую линию цинка 334,50 нм. Поэтому часто применяют химико-спектральные методы. Так, в работе [269] описана экстракция примесей В1, Сс1, РЬ, Си, Ре, Мп, ZIl, Со, N1 в виде комплексов с NaДДK. Полученные концентраты анализируют методом сухого остатка на поверхности электрода. Отгонкой хрома в виде летучего СгОзС12 получают обогащение 19 примесей приблизительно в 20 раз вместе с хромом отгоняются хлориды А8(1П), В(1П), Ое(1У), Зп(1У) и ртуть [341]. [c.179]

Рис. 4.5.6. Редактирование развязанного от протонов спектра углерода-13 смеси бруцина и 2-бромтиазола, в котором 7-константа меняется примерно от 125 до 192 ГЬ. Обратим внимание на полное разделение сигналов, соответствующих разным фрагментам СН , и на отсутствие наложения линий. (Из работы [4.161].)

В работе Персиваля и Стивенса [88] описан метод полуколи-чественного анализа полиэфирных смол. Пробы в этом методе растворяют в ацетоне или бензоле, что приводит к наложению линий анализируемого соединения и растворителя. Для приготовления полиэфирных смол использовали такие кислоты, как изо-фталевая, малеиновая, фумаровая, адипиновая, а также эмпол 1014. Из гликолей применяли этиленгликоль, пропиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль и другие соединения, имеющиеся в продаже. В работе [88] описан анализ восемнадцати смол и приведены значения химических сдвигов для их компонентов. Количественные данные получали путем измерения площадей резонансных линий. [c.150]

Анализировали также и соли аммония с Ы-метильными, а также метоксильными, С-метильными и ацетильными группами. Применение трифторуксусной кислоты в определении метоксигрупп не привело к существенному изменению положения линии резонанса 0-метильной группы. При этом может наблюдаться наложение линий, но в таком случае можно применить какой-либо другой спектральный метод. Соответствующие спектры были получены для растворов с концентрациями 10—207о (вес/объем). В работе [73] приведены также данные анализа соединений с Ы-метиленовыми и К-метиновыми группами. Аналогичный анализ Ы-замещенных метиламинов описали Фрифельдер, Маттун и Криз [76]. [c.306]

Наилучшие результаты были получены при следующих параметрах генератора емкость 6 мкф, индуктивность 150 мкгн и напряжение 1 кв. Наиболее подходящ ей линией для определения фосфора, по мнению авторов, является линия Р 317,5 нм. Из-за больших колебаний содержания железа в сталях в качестве внутреннего стандарта взят фон. Оба электрода берут в виде закругленных полированных на концах стержней из анализируемой пробы. Искровой промежуток 4 мм, обыскривание30 сек., продолжительность экспонирования 180 сек. Авторы вели определение фосфора по линиям Р 225,4 и Р 317,5 нм в пределах концентраций 0,01—0,86% с ошибкой единичного определения 3 отн.%. Однако попытка Экхарда [652] воспроизвести условия возбуждения линии Р 317,5 нм, описанные в работе [886], не дала положительных результатов. Автор объясняет это наложением линий железа, олова й молибдена. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология