Флороглюцин определение воды

Ход определения. После отбора пробы бумажный фильтр вынимают из патрона и опускают в пробирку с 6 мл воды, вносят 0,3 мл раствора флороглюцина, 0,7 раствора КОН (или 0,6 мл раствора карбоната натрия) и перемешивают. Через 30 мин фильтр из пробирки вынимают, промывают 1 мл воды и промывной жидкостью окрашенный раствор разбавляют до 8 мл. Через 30 мин окрашенный раствор фотометрируют при длине волны 465 нм в кювете с толщиной слоя 2 см или сравнивают со стандартной шкалой, содержащей О—1—2—5—10—20—40—60—80— 100 мкг гидрохинона в 8 мл, обработанной в условиях, аналогичных с пробами. [c.175]

Предложен анализатор для определения экстракта углерода в хлороформе. При помощи этого прибора определяли в воде 3,5-ксиленол, пирокатехин, резорцин, гидрохинон, пирогаллол, флороглюцин, 1- и 2-нафтолы (чувствительность метода до 1 мг/л) [74]. [c.14]

Значительно превосходящие количества примеси анилина не мешают определению. В присутствии МпОа растворы фильтруют, а фильтр промывают теплой водой. В этом случае при реакции с флороглюцином окрашенные растворы имеют слегка буроватый оттенок. [c.406]

Определение основано на растворении пленки в дистиллированной воде при нагревании, окислении глицерина йодной кислотой и последующем взаимодействии образующегося при этом формальдегида с флороглюцином при комнатной температуре с образованием фиолетово-розового продукта реакции, который определяют фотометрически. [c.280]

Ход определения. Навеску технического стирола 0,15—0,20 г берут из капельницы по разности с точностью 0,0002 г и помещают в мерный цилиндр с пришлифованной пробкой емкостью 10 мл. Добавляют пипеткой 3 мл воды и по 0,20 мл растворов флороглюцина и карбоната натрия и взбалтывают. [c.343]

Кристаллизуется из воды с двумя частицами воды. Температура плавления безводного флороглюцина 217°. Применяется в качестве реактива для определения фурфурола, для открытия лигнина в бумаге и пр. Часто встречается в растительных веществах. [c.238]

Путем добавления воды фильтрат доводят точно до объема 2 л 50 мл этого раствора титруют раствором едкого натра определенной концентрации (35—40%). При титровании отмечают количество щелочи, вызывающей образование небольшого неисчезаюи1его осадка, т, е. отвечающее свободной кислоте (обычно требуется б—8 мл 40%-ной щелочи) затем прибавление щелочи продолжают до тех пор, пока жидкость не станет нейтральной на лакмусов то бумагу количество вновь прибавленной щелочи эквивалентно кислоте связанной с ОЛОВОЛ1. К фильтрату, помещенному в 5-литровую колбу, прибавляют 1 кг колотого льда, а затем такое количество щелочн, которое оказывается достаточным для нейтрализации всей свободной кислоты и 60% кислоты, связанной с оловом (обычно — около 800 мл 40%-ного едкого натра). Полученную смесь разбавляют (без фильтрования) до объема в 6 л и кипятят в 12-литровой колбе с обратным холодильником 20 час. в атмосфере светильного газа (примечание 4). Затем осадок отсасывают и очень тщательно промывают кипящей водой (2—3 л), а соединенные фильтраты упаривают до объема 3 л. Раствор слегка подкисляют соляной кислотой на лакмус, охлаждают до 0° и отсасывают выпавший флороглюцин. Полученные таким образом 70—80 г сырого продукта растворяют [c.446]

Для проведения о.мыления метилендиоксисоединений при но.мощи сильных кислот необходи.мо связывать отщепляющийся формальдегид путем добавления таких соединений, которые реагируют с формальдеги-до.м легче, че.м образующийся диоксибензол. Это удается при помощи флороглюцина или резорцина, с которыми формальдегид соединяется очень легко, образуя аморфные, труднораствори.мые в воде продукты конденсации. На этом основан способ качественного и к о л и-ч е с т в е н н н о г о определения м е т н л е н д и о к с и-Г Р у п п. [c.244]

Кроме описанного метода, сравнительно простого и точного, известны и другие методы определения пентозанов по фурфуролу. Колориметрический метод определения фурфурола основан на его свойстве окрашиваться в присутствии солей анилина. В основу весового метода положена реакция фурфурола с флороглюцином. Осадок фурфуро-глюцина, образовавшийся в результате реакции, отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат до постоянной массы при температуре 97—100° С. По количеству фурфуроглюцина вычисляют содержание фурфорола и пентозанов в исследуемом веществе. [c.170]

Применение Н-соли в водных системах обусловлено ее растворимостью. Однако относительно чувствительности анализа К-соль не является оптимальной. Флороглюцин и нафтол обеспечивают более глубокую окраску, однако продукты реакции с ними нерастворимы в воде. Тем не менее реакцию азосочетания с этими реагентами можно провести, как описано для Н-соли, образуюш,ееся красяп ее веш ество извлечь бензолом, петролейным эфиром или четыреххлористым углеродом и провести колориметрический анализ органического слоя. Некоторые из красящих веществ— производные флороглюцина или нафтола — можно растворить, прибавляя щелочь (по окончании реакции сочетания, чтобы не вызвать разложения соли диазония). Щелочь образует соли с фенольными гидроксигруппами, придавая таким образом растворимость продуктам реакции. В этом случае возможно колориметрическое определение непосредственно водного раствора. [c.520]

Определение 1,4-бензохинона [299]. Смешивают 3 мл водного раствора, содержащего 5—100 мкг 1,4-бензохинона, с 0,2 мл свежеприготовленного 0,5%-ного раствора флороглюцина, 0,4 мл 15%-ного раствора ЫагСОз и разбавляют водой до объема 4 мл. Оптическую плотность оранжево-красного раствора измеряют при 436 нм (е 9,4-103). [c.196]

Кристаллизуется из воды на холоде в виде удлиненных призм с острыми концами (рис. 21). При кристаллизации медленным испарением разбавленного раствора форма кристаллов значительно изменяется (рис. 22). Т. пл. 235—237°. По определению с железотартратом после сушки в вакууме над Р Оа содержит две орто-окся-группы (11,7%). По реакции с ванилином содержит 43,4% флороглюцина, что, по-видимому, свидетельствует о том, что концентрированная НС1 вызывает размыкание кислородного мостика в хромоновом ядре. K i окраски не дает. Пересчетный коэффициент титрования по Левенталю для (—)-эпикатехина и других катехинов приведен в табл. 6. [c.80]

Кристаллизуется из воды в виде довольно крупных игл (рис. 24). Т. пл. 218°. По определению с железотартратом содержит три рядовых оксигруппы (17,9%, при теоретическом содержании 16,7%). По реакции с ванилином содержит 30,5% флороглюцина, при теоретическом содержании 41,1% (по-видимому, в этом случае концентрированная НС1 не вызывает размыкания кислороднога мостика). С K N дает розовато-оранжевую окраску, быстро исчезающую при стоянии и восстанавливающуюся при перемешивании. Это свидетельствует о наличии пирогаллового ядра, поскольку окраска с K N, даваемая галловой кислотой, исчезает и восстанавливается с меньшей скоростью и имеет малиновый оттенок. Растворим в воде, этаноле, метаноле, ацетоне, этилацетате, очень плохо растворим во влажном эфире и не растворим в бензоле и хлороформе. Легко окисляется на солнечном свете и при нагревании, в этом отношении значительно менее устойчив, чем (—)-эпи-катехин. [c.83]

Кристаллизуется из смеси воды и этанола (2 1) только после длительного стояния на холоде — ромбы с нечетно выраженными гранями (рис. 25). При нагревании темнеет при 130°, при 170° образуются капли на стенках капилляра, в дальнейшем не дающие одного мениска. Оптическим вращением (смесь воды и этанола, вода) не обладает. По определению с железотартратом содержит три рядовых оксигруппы (16,7 %). По реакции с ванилином содержит 24% флороглюцина. С K N дает розовато-оранжевую окраску, быстро исчезающую при стоянии и восстанавливающуюся при перемешивании или встряхивании. По растворимости и легкой окисляемости сходен с (—)-эпигаллокатехином. [c.83]

Кристаллизуется из воды в виде длинных игл (рис. 27). Присутствие даже незначительных количеств примесей сильно затрудняет кристаллизацию. Т. пл. 213°, [а] — 185° (вода). По определению с железотартратом содержит шесть рядовых оксигрупп (23,2%, при теоретическом содержании — 22,3%). По реакции с ванилином содержит 24,5% флороглюцина (кислородный мостик размыкается). С K N дает яркую розовую окраску, не сразу исчезающую при стоянии и постепенно восстанавливающуюся при встряхивании (характерно для свободной и эфирносвязанной галловой кислоты). При обработке препаратом танназы из А. niger расщепляется на (—)-эпигаллокатехин и галловую кислоту. Растворим в воде, этаноле, метаноле, ацетоне, этилацетате, влажном эфире и не растворим в бензоле и хлороформе. Легко окисляется при нагревании и прямом солнечном освещении. [c.85]

Полумикровесовой метод определения метилендиокси-функции, описанный Гадамером и сотр. был разработан на основе макрометода Клауса и Толленса . На раствор образца в 0,5 мл воды действуют теплым раствором, содержащим 30 мг флороглюцина в 3 мл разбавленной серной кислоты (1 1). Когда раствор просветлеет, добавляют 1 мл концен- [c.189]

Вопрос относительно того, имеет ли свободный флороглюцин энольное или сетонное строение, может быть разрешен лишь применением метода, который во многих аналогичных случаях оказал значительные услуги, именно изучения спектора поглощения в ультрафиолетовом свете. Хартлей, открывший этот метод, поступал следующим образом между железными остриями образуется электр ческая световая дуга. Эта световая дуга испускает многочисленные линии в ультрафиолетовой части спектора. После того как свет дуги был разложен кварцевой призмой, он проходил через водный или спиртовой раствор, содержавший исследуемое вещество в определенной концентрации. Свет отчасти поглощается в своей ультрафиолетовой части, вследствие чего образуются одна или несколько полос поглощения, могущих быть зафиксированы путем фотографии. Эти полосы вызываются растворенным веществом, так как отдельно вода или алкоголь их не дают. [c.452]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология