Бензол фенилгидроксиламин

Для очистки фенилгидроксиламина от содержащихся в нем примесей минеральных солей его извлекают эфиром. Полученный после удаления эфира фенилгидроксиламин перекристаллизовывают из бензола. Очищенный таким образом препарат на воздухе относительно устойчив. [c.150]

Для очистки фенилгидроксиламина от содержащихся в нем примет сей минеральных солей (примечание 3) его извлекают эфиром. Полученный после удаления эфира фенилгидроксиламин можно перекристаллизовать из смеси бензола и петролейного эфира или из одного бензола. Очищенный таким образом препарат относительно устойчив т. пл. 8Р (с разложением). [c.514]

Все промежуточные продукты восстановления ароматических нитросоединений, за исключением нитрозобензола и устойчивого азобензола, под действием сильных кислот перегруппировываются. При этом фенилгидроксиламин образует л-аминофенол азокси-бензол — л-оксиазобензол, а гидразобензол — бензидин (см. разд. Г, 9.2.1). (Напишите схемы образования этих веществ ) [c.223]

Для очистки фенилгидроксиламина от содержащихся в нем примесей, минеральных солей его перекристаллизовывают из бензола. [c.205]

Нитрозобензол. Получают из нитробензола через фенилгидроксиламин, образующийся в процессе восстановления нитробензола цинковой пылью. В толстостенную колбу на 1 л вносят 400 мл дистиллированной воды, 20 г хлорида аммония и 40 г нитробензола. Постепенно в течение 40 мин при сильном перемешивании добавляют 60 г цинковой пыли. Так как температура смеси не должна превышать 10 С, колбу помещают в бачок с охлаждающей смесью (соль + лед). Через 10 мин после прибавления цинка образовавшуюся окись цинка отфильтровывают через воронку Бюхнера и фильтрат переливают в стакан. Влажный осадок окиси цинка промывают на воронке 400 мл воды, нагретой до 45 °С. Оба фильтрата в отдельности насыщают 120 г измельченного хлорида натрия, после чего фенилгидроксиламин выпадает в виде кристаллических хлопьев. Растворы охлаждают до О °С и через 30 мин кристаллический фенилгидроксиламин отфильтровывают при отсасывании жидкости водоструйным насосом. Полученный продукт перекристаллизовывают из смеси бензола и петролейного эфира (1 1) последний выделяется в виде мягких белых игл. [c.237]

Приведенные данные свидетельствуют о том, что потенциометрическим титрованием нитритом натрия может быть определен фенилгидроксиламин и суммарное количество анилина и гидразобензола. Остальные нитро-бензол-анилиновые продукты не мешают анализу. [c.177]

Нитрозо- Фенилгидроксиламин бензол [c.175]

Значительно сложнее протекает процесс восстановления нитробензола в щелочной среде. Катодное восстановление сопровождается здесь целым рядом химических реакций. При взаимодействии нитрозобензола с фенилгидроксиламином легко образуется азокси-бензол, который, восстанавливаясь на катоде, последовательно превращается в азобензол и затем в гидразобензол [c.451]

Почему восстановление нитробензола цинком в солянокислой среде приводит к анилину, в щелочной среде — к гидразо-бензолу, а в водно-спиртовом растворе хлористого аммония — к фенилгидроксиламину [c.368]

Для очистки фенилгидроксиламина от содержащихся в нем примесей минеральных солей (примечание 3) его извлекают эфиром. Полученный после удаления эфира фенилгидроксиламин можно перекристаллизовать из смеси бензола и петролейного эфира или из одного бензола [c.526]

Это роднит клайзеновскую пара-перегруппировку с другими перемещениями группы из боковой цепи бензола в пара-положение перегруппировка фенилгидроксиламина в га-аминофенол, азоксибензола в и-окси-азобензол и др. Разумеется, для того чтобы определить, где находится в продукте реакции, нужно подвергнуть этот продукт деструкции так, чтобы отделить крайний углеродный аллильный атом (например, озонированием или иным окислением), и выяснить, какой из двух продуктов деструкции радиоактивен. [c.133]

Поскольку то же самое соединение образуется из фенилгидроксиламин а и бензола в присутствии хлористого алюминия, [c.658]

Рис. 2. Растворимость фенилгидроксиламина в бензоле при различных температурах.

Первое и. соединений, содержащих два атома азота, — азокси-бензол — образуется вследствие конденсации промежуточных продуктов нитрозобензола и фенилгидроксиламина. Нитрозогруппа полярна и по химическим свойствам близка к карбонильной группе ( )енилгидроксиламин — типичный нуклеофил, способный атаковать группу —N==0 [c.261]

Восстановление водородом обычно при повышенном давлении удается провести в растворах органических растворителей (спирт, гликоль, бензол и т. п.) в присутствии подходящих катализаторов. Наиболее применим в лабораторной практике палладий в коллоидных растворах или осажденный иа животном угле. Пользуясь этим катализатором, благодаря большой его способности окклюдировать водород чаще обходятся без повышения давления. Работа с этим катализатором приводит к трем типам продуктов в зависимости от господствующих при опыте условий в нейтральном растворе получают из нитробензола -фенилгидроксиламин, в щелочном растворе азоксибеизол и гидразобензол. Концентрированная серная кислота в качестве среды содействует образованию аминофенолов [c.153]

Другие органические вещества. V Гидразобензол количественно окисляется перманганатом калия в щелочной среде до транс-азо-бензола [70]. Анализируемый технический гидразобензол растворяют в 10 мл ксилола (или бензола). Максимальная навеска — 140 мг. Прибавляют 300 мл воды, 30 мл 0,1 н. раствора NaOH и 25 мл 0,1 н. (0,02 М) раствора КМПО4, интенсивно встряхивают 10 мин, прибавляют 1г KI, 20 мл 25%-ного раствора H SOj, и выделившийся I3 титруют 0,1 н. раствором NagSgOg. Определению мешают анилин и фенилгидроксиламин, не мешают азобензол, азоксибензол, нитробензол и нитрозобензол.V [c.16]

Все промежуточные продукты восстановления ароматических нитросоединений, за исключением нитробензола и устойчивого азобензола, иод действием сильных кислот перегруппировываются. При этом из фенилгидроксиламина образуется п-амино-фенол, из азоксибензола — п-гидроксиазобензол, а из гидразо-бензола — бензидин. (Напишите схемы образования этих веществ ) [c.260]

N ФЕНИЛГИДРОКСИЛАМИН (р-фенилгидроксил-амии) 6H5NHOH, мол. в. 109,12 — бесцветные кристаллы, т. пл. 81—82° ограниченно растворим в воде (1 г Ф. растворяется в 50 г холодной и 10 г горячей воды), хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, сероуглероде, горячем бензоле, умеренно — в лигроине постепенно разлагается нри хранении в обычных условиях. Ф.— наиболее доступны11 и изученный 3-арилгидроксиламин (см. Гидроксиламина производные). Лучший способ получения Ф.— восстановление нитробензола в нейтральной среде (цинковой пылью в водном р-ре хлористого аммония или амальгамой алюминия во влажном эфире) [c.194]

Нитрозо-, нитро- и гид роке иламинопроизвод ныв. Нитрозо-бензол и фенилгидроксиламин восстанавливаются на капельном ртутном электроде ". Нитросоединения как ароматические (нитробензол, нитротолуолы, нитронафталин о 9°, так и алифатические (нитрометан, нитроэтан и др.) - также восстанавливаются полярографически. Следует отметить, что нитросоединения являются одним из наиболее широко обследованных в полярографическом отношении классов. Именно на примере нитробензола было впервые показано, что органические соединения способны восста-навлимться на капельном ртутном электроде . Число волн, форма поляризационной кривой, величины полуволновых потенциалов для нитросоединений сильно зависят от pH раствора. В зависимости от условий процесс восстановления нитрогруппы про,-ходит до аминогруппы с затратой шести электронов или до гидро-ксиламинной группы с затратой четырех электронов. [c.29]

Повышение концентрации раствора NaOH способствует ускорению взаимодействия фенилгидроксиламина с нитрозо-бензолом и увеличению выхода азоксибензола, а следовательно, и гидразобензола. Однако применение высокой концентрации NaOH в реакционной массе может привести к образованию аминов (анилин, толуидин и др.) вместо гидразосоединений. Они образуются также непосредственно из азоксисоеди-нений [c.214]

Технологическое оформление процесса производства метурина можно упростить, если реакцию взаимодействия метилизоцианата с фенилгидроксиламином проводить, не выделяя фенилгидроксиламин из реакционной смеси. С этой целью были проведены работы по избирательному восстановлению НБ до ФГА в среде бензола [4] на скелетном никеле под давлением водорода. ФГА или метурин может быть выделен при этом из бензольного раствора при охлаждении последнего до 5ч-6°. [c.47]

Повышение температуры от 10 до 40° (рис. 1, д) благоприятно сказывается на увеличении выхода ФГА, что, по-видимому, обусловлено увеличением растворимости ФГА в бензоле, как это, видно из рис. 2. Чтобы избежать насыщения бензольного раствора фенилгидроксиламином, процесс восстановления НБ следует вести при температуре порядка 30—35°. Таким oбpaзJJ)м, для достижения выхода ФГА порядка 60% и анилина не более 10 15% при восстановлении нитробензола на скелетном никеле необходимо со- [c.48]

Приведены результаты исследования процесса восстановления нитробензола до фенилгидроксиламина в гетерогенном растворителе бензол — вода на различных гидрирующих катализаторах (скелетный никель, промотированный скелетный никель, катализаторы на основе никеля, палладия, хрома и других элементов на носителях). Показано, чтр- скелетный никель из испытанных образцов является наиболее селективным в данном процессе. На таком катализаторе, приготовленном из промышленного никель-алюминиевого сплава, содержащего около 0,3% железа и до 0,1% меди, при найденных оптимальных условиях выход фенилгидроксиламина может быть достигнут до 60% при выходе анйлина до 15%, считая на загруженный на реакцию нитробензол. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология