Висмут с дитизоном, методика

Методика. Экстрагируют полоний двумя порциями 400 мкМ раствора дитизона в четырех.хлористом углероде. Водная фаза должна быть приблизительно 0,1 и. по соляной кислоте. Для удаления следов висмута из органической фазы ее промывают 0,3—0,5 н. соляной кислотой. Полоний количественно остается в органической фазе. [c.304]

Поскольку олово (IV) не реагирует, а висмут может быть отделен экстракцией дитизоном в слабокислой среде, единственным мешающим элементом при определении свинца является таллий разработана специальная методика определения свинца в его присутствии (стр. 502). [c.147]

Медь реагирует с дитизоном (раствор дитизона в четыреххлористом углероде) в разбавленной (-- 0,1 н.) минеральной кислоте, образуя кето-комплекс красно-фиолетового цвета. В этих условиях реагируют с дитизоном палладий, золото, серебро и ртуть(1 и II), и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кислом растворе, хотя и не так полно, как медь его присутствие в определенных количествах приводит к ошибочным результатам. Железо(1 II) несколько окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшают вредное действие больших количеств железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые заметно не реагируют с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не оказывают влияния, если только концентрация их невелика (ср. стр. 147). Наиболее употребительная методика определения меди включает предварительную экстракцию ее раствором дитизона в четыреххлористом углероде из кислого водного раствора, иногда в присутствии бромида и иодида в качестве комплексообразователей, как описано на стр. 396 и сл. [c.406]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Нами разработана методика колориметрического определения малых -количеств ртути в висмуте высокой чистоты, полу-чаемо м методом амальгамной металлургии. Метод состоит в растворении висмута в азотной кислоте, удалении азотной кислоты, мешающей определению упариванием с хлорной, экстракции ртути с дитизоном из хлорнокислого раствора при pH < О и ко-лориметрировании экстракта. В этих условиях ионы В1 +, 1п +, 2п2+, Сс12+, Со +, N 2+, РЬ2+ и Т1+ не мешают экстракции ртути, [c.154]

Методика. Экстрагируют висмут из 20%-ного раствора уксусной кислоты (устанавливают pH 2,5) несколькими П0рция1ми 400 мкМ раствора дитизона в хлороформе. Висмут переводят в водную фазу встряхиванием объединенных экстрактов с 4%-ным раствором бромистого натрия в 0,04 н. азотной кислоте. После введения цианистого калия и установления pH 9,5 висмут избирательно выделяют несколькими порциями того же раствора дитизона. Определяют висмут в органической фазе методом смешанной окраски, измеряя светопоглощение при 490 и 620 м.ш. [c.292]

Методика. Слабокислый (pH—2) раствор, содержащий медь, встряхивают с несколькими порциями 0,0015%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока органические экстракты остаются зелеными. Отмечают общий объем использованного раствора ди,-тизона. Объединенные экстракты приводят затем в равновесие с 2"о-ным раствором иодистого калия в 0,01 и, соляной кислоте, чтобы разрушить дитизонаты серебра, ртути и висмута. Медь при этом остается в органической фазе и. может быть определена в ней методом смешанной окраски. Определению мешают только иалладий(Н) и золо-то(Н1), [c.299]

Методика. К анализируемому раствору добавляют 1 л1.г 50%-ного раствора цитрата аммония и затем аммиак до слабощелочной реакции. На каждые 10 мл раствора вводят по 0 мл 0%-ного раствора цианистого калия. Приготовленный таким образом раствор встряхивают 2—3 жа с несколькими миллилитрами 0,003%-ного раствора дитизона в четыреххлористо.м углероде. Повторяют экстрагироваине до тех пор, пока порции раствора дитизоиа не станут чисто-оранл<е-выми (за счет дитизоната вис.мута, если вис.мут вообще присутствует) или будут оставаться зелеными (в отсутствие висмута и таллия). Объединенные экстракты, содержащие весь свинец, встряхивают с 5 мл азотной кислоты (1 100). Водную фазу, содержащую свинец, отделяют, устанавливают в ней pH 2,8—3,0 (желтая окраска тимолового синего) и встряхивают с небольшими порция.ми 0,006%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока последняя порция не останется зеленой. Свинец, который остается в водной фазе, можно определить обычными дитизоновыми методами. [c.306]

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

Золото принадлежит к металлам, образующихм окрашенные комплексы с дитизоном (см. стр. 37), растворимые в хлороформе и четыреххлористом углероде. Из кислого раствора в слой хлороформа экстрагируется я елто-коричневый дитизонат, используемый для фотометрического опреде.,тения следов золота [31—35]. Этот метод чувствителен, но не отличается точностью. На воспроизводимость результатов влияют небольигие изменения в условиях методики определения. При помощи дитизонового метода определяют следы золота в висмуте [36] и серебре [37]. [c.179]

СНС1з — фталатиым буферным раствором с pH = 3,4 [103, 444, 1359]. Необходимо точно соблюдать методику. Если количество висмута значительно превышает количество свинца, то использование этого метода приводит к частичной потере свинца [445]. Другая возможность состоит в предварительной экстракции висмута из слабокислого раствора с pH = 2—3,5 0,02%-ным раствором дитизона, затем свинец экстрагируют при более высоком значении pH в присутствии КСЫ [104, 445, 457, 925, 935, 1355, 1504, 2372]. [c.377]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология