Обращенная фаза. также Фаза неподвижная обращенная

Следует также обратить внимание на выбор неподвижных фаз при газохроматографическом определении хлорфенолов. [c.65]

В табл. II.9—11.11 приведены основные сведения по температур рам использования, растворителям, избирательности наиболее широко используемых в ГЖХ полярных неподвижных фаз. Многие из приведенных в этих таблицах неподвижных фаз обладают близкой избирательностью, а избирательность части неподвижных фаз можно моделировать при использовании смеси стандартных неподвижных фаз. Поскольку в литературе приведено большое число аналитических методик на самых разнообразных неподвижных фазах, данные табл. II.10 помогут исследователю заменить дефицитные неподвижные фазы на близкие по избирательности для разделяемых смесей. Следует обратить внимание на то, что избирательность полиэфиров зависит от технологии их получения, а также на необходимость использования стабилизаторов для этого класса неподвижных фаз. [c.115]

КОМ ИЗ нержавеющей стали, плотно прилегающим к стенкам колонки. Для удаления пузырьков воздуха диск медленно перемещают сверху вниз и наконец плотно прижимают к адсорбенту. Добавляют следующие порции взвеси и таким же образом упаковывают. Следует особо обратить внимание на то, что во время заполнения колонки давление, оказываемое на адсорбент, должно быть равномерным и поверх адсорбента всегда имелся слой подвижной фазы. После заполнения колонки для ее проверки через слой адсорбента в течение суток самотеком пропускают высшую фазу. Предназначенный для хроматографирования образец растворяют в небольшом количестве неподвижной фазы, после чего к полученному раствору добавляют небольшое количество кизельгура до образования порошкообразной массы, которую помещают в верхнюю часть колонки, покрытой слоем подвижной фазы. Согласно некоторым работам [20—23], колонки также могут быть заполнены так называемым способом сухой упаковки . Для этого целит смешивают с неподвижной фазой (в соотношении от 2 1 до 1 1) и затем частями вносят в колонку при постоянном уплотнении адсорбента стеклянным стержнем или поршнем. В верхнюю часть заполненной колонки помещают небольшое количество сухого целита и все покрывают кусочком стекловаты. Для максимального удаления воздуха, заключенного в колонке, через ее нижнюю часть всасывают подвижную фазу, прилагая вакуум к верхней части колонки. [c.217]

В качестве жидких фаз обычно используют макроголы полиэтиленгликоли) и сложные эфиры, высокомолекулярные амиды, силиконовые каучуки и жидкости, а также углеводороды. Силиконовые каучуки представляют собой замещенные по-лисилоксаны и относятся к наиболее ценной группе неподвижных фаз. Следует обратить особое внимание на наивысшую температуру, при которой предназначенная неподвижная фаза должна использоваться, и тщательно следить за тем, чтобы она не была превышена, так как при избыточной температуре может произойти утечка колонки , что приведет к искажению результатов. Перед применением любую новую колонку следует подогнать к условиям испытания, выдерживая ее в течение нескольких часов в токе газа-носителя, пропускаемого при температуре несколько более высокой, чем температура, при которой впоследствии колонка будет использоваться, но, естественно, е выше, чем самая высокая рекомендуемая температура. [c.107]

Эта разновидность хроматографии известна также как распределительная хроматография. Здесь мы рассмотрим системы, в которых гранулированный твердый материал служит только подложкой неподвижной фазы, совсем как в ГЖХ, а подвижной фазой является вторая жидкость. Поскольку эти две жидкости не должны смешиваться, они должны заметно различаться по степени полярности. Фиксировать можно и более полярную, и менее полярную жидкость. Обычно полярный растворитель, например спирт или воду, наносят на пористую подложку из силикагеля, оксида алюминия или силиката магния. Неполярный растворитель может удерживаться на тех же субстратах после их си-ланизации, после проведения которой они становятся гидрофобными. Такие системы принято называть распределительными хроматографическими системами с обращенными фазами. На рис. 21-2 показаны две хроматограммы, полученные при анализе смеси эфиров фталевой кислоты при помощи хроматографии с нормальными и обращенными фазами [1]. Обратите внимание, что время отложено в противо-поло> <ных направлениях (рис. 21-2, а и б) сделано это для того, чтобы подчеркнуть изменение порядка элюирования. [c.431]

Фольмер [97, 99, 101] с сотрудниками рассматривал двухмерное пространство границ фаз не с точки зрения неподвижных адсорбированных молекул Ленгм,юра или Тейлора, а с точки зрения роста кристаллов. Согласно Фольмеру [98] молекулы в адсорбционном слое движутся по поверхности в двух направлениях подобно молекулам газа, которые движутся в трех направлениях. Было доказано, что двухмерная подвижность адсорбированного вещества и его реакции происходят на границах фаз. Кассель [21], а также Шваб и Питч [82, 83] считают, что места активных атомов, и поэтому каталитической активности, однородны, представляя одномерные расчлененные поверхности. Как трехмерный газ движется во всех направлениях на поверхности катализатора, так и двухмерный газ движется в направлении активных линий и реагирует на них. Идея, что активные центры представляют собой одномерные раздельно расположенные поверхности, высказана Констеблом [23]. Он также обратил особое внимание на то, что среди центров с различной энергией лишь наиболее активные центры были кинетически решающими благодаря своей исключительно высокой реакционной скорости. [c.118]

Рассмотренные в этой статье нути улучшения твердых тел для газовой хроматографии — адсорбентов, инертных носителей, стенок капиллярных колонок, а также рассмотренные возможности использования твердых дисперсных тел с однородной поверхностью в качестве вводимых в поры инертных носителей неподвижных фаз показывают, что наряду с усовершенствованием хроматографической аппаратуры и расширением ассортимента жидкостей для дальнейшего развития газовой хроматографии большое значение имеет усовершенствование применяемых в ней твердых тел. Особое внимание надо обратить на создание модифицируюш их слоев с равномерно химически привитыми функциональными группами, а также на создание специфических адсорбентов с однородной поверхностью. [c.25]

Удивительно, что сильные взаимодействия, обусловленные образованием водородных связей доноров (метанол, этанол) с акцепторами (нитрил, сложный эфир) или донор/акцептором триэтаноламином, приводят к примерно на порядок величины большему смещению частоты по сравнению с эффектом от полярных сил в отсутствие образования водородной связи. Этот факт согласуется с прочностью водородной связи (см. табл. VIII.2). Стоит также обратить внимание на огромную величину для пропионового альдегида в триэтаноламине. Вероятное объяснение заключается в образовании дополнительных химических связей (образование ацеталей). С другой стороны, из этого можно сделать вывод, что вклады сил химических связей, образующихся между неподвижной фазой и анализируемым веществом, могут быть обусловлены ассоциативными силами, измеряемыми с помощью ИК-спектроскопии. Следует, однако, заметить, что лишь немногие характеристические частоты могут использоваться в таких исследованиях, так как НК-абсорбция неподвижной фазы перекрывает многие полосы поглощения анализируемых веществ. [c.90]

Для разделееия Аг и Ог было предложено также использовать колонки, в которых в качестве неподвижной фазы на твердый носитель наносили кровь [109]. Как известно, гемоглобин крови образует с кислородом окси-гемоглобин так как этот процесс обратим, то реакцию можно использовать для газохроматографичеокого отделения Ог от других газов, не поглощаемых гемоглобином. При последовательном соединении колонок, заполненных молекулярными ситами 13Х и инзенским кирпичом, содержащим 8—12% бычьей или лошадиной крови, удается разделить смесь Аг, Ог, N2, СН4 я СО (газ-носитель — гелий, детектор — катарометр). [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология