Неподвижные жидкости стандартные

Наконец, Ковач и Вайс [109] исследовали полярность неподвижных жидкостей в терминах индексов удерживания, причем если считать, что суммарная свободная энергия растворения определяется работой раздвижения (энергией дырки), дисперсионной частью, полярной частью и энергией комплексообразо-вания, то сумма двух последних слагаемых оказывается пропорциональной разности индексов удерживания сорбата на колонке с данным растворителем и стандартной неполярной жидкостью, причем коэффициент пропорциональности приближенно равен 5,5-10-3. [c.56]

Точное определение массы неподвижной жидкости путем экстракции ее из приготовленного сорбента (после завершения опытов), испарения растворителя и взвешивания остатка [98] позволило получить результаты (3,4817 г) со стандартным отклонением 0,0052 г. Следует иметь в виду, что погрешность определения величины удерживания может быть связана с летучестью примесей или самой неподвижной жидкости (уменьшение ее количества в процессе анализа рассчитывается на основании величин давления насыщенного пара при температуре опыта и расхода газа-носителя), химическим взаимодействием неподвижной жидкости или присутствующих в ней примесей с газом-носителем (например, в случае сквалена, присутствующего в сквалане и подвергающегося окислению [105]), пробой, твердым носителем или материалом колонки. Летучие примеси удаляются путем кондиционирования колонки в потоке газа-носителя в течение 6—30 час. при температуре опыта или несколько более высокой. Кроме того, пористая структура твердого носителя может быть такова, что часть неподвижной жидкости, проникнув в узкие поры, не участвует в хроматографическом процессе [108, 109]. Поскольку такое перераспределение неподвижной жидкости может происходить достаточно медленно, для получения стабильных данных рекомендуется нанесение неподвижной жидкости на твердый носитель проводить в вакууме [110]. [c.61]

Однажды заполненная колонка при соответствующих предосторожностях может быть использована для очень большого числа анализов летучих веществ, часто для 2000 и более. При длительной работе заполненной колонки важно, чтобы ее температура не превосходила значений, определяемых летучестью и стабильностью неподвижной жидкости. Максимальные температуры для многих жидкостей приведены в Приложении 1. Необходимость перезарядки заметна по уменьшению времени удерживания известных веществ в стандартных условиях. [c.56]

Стандартные неподвижные жидкости [c.594]

За температуру застывания принимают условно ту температуру, при которой налитый в пробирку стандартных размеров испытуемый продукт при охлаждении застывает настолько, что при наклоне пробирки с испытуемой жидкостью под углом 45° уровень жидкости остается неподвижным в течение 1 мин. [c.113]

В канале между пластинами жидкость меняет направление движения с возникновением турбулизирующего эффекта на поворотах. Описанные выше пластины штампуются стандартных размеров, что позволяет смонтировать теплообменный аппарат, выполняющий различные функции. Пластины в определенных сочетаниях собираются в пакеты и зажимаются между массивными плитами винтом. Монтажная схема аппарата показана на фиг. П1. 11. Теплообменные пластины 15 подвижны, передвигаются на горизонтальных штангах 7. Передняя стойка 3 неподвижна, а нажимная плита 8 передвигается на штангах. При мойке и чистке плита 8 при помощи винта 10 отодвигается вправо и пластины раздвигаются. После чистки пластины сдвигаются и сжимаются винтом 10 через нажимную плиту 8. Уплотнения между пластинами достигаются резиновыми прокладками 5 я 13. [c.90]

Адсорбционная хроматография используется главным образом для разделения веществ липофильного характера. Хроматографическое разделение гидрофильных соединений, прежде всего аминокислот, стало возможным после открытия Мартином и Синджем [15] в 1941 г. распределительной хроматографии. Эти авторы использовали в своей работе столбик силикагеля, насыщенного водой. На верхний конец столбика наносили смесь веществ, предназначенную для разделения, и промывали соответствующими органическими растворителями. Подвижной фазой, таким образом, служил органический растворитель, а неподвижной — вода, удерживаемая силикагелем. Разделение аминокислот в этих условиях было возможно лишь после их ацетилирования.. Кроме того, получить силикагель со стандартными свойствами было очень трудно. В связи с этим в качестве материала, способного удерживать на своей поверхности воду, авторы предложили использовать целлюлозу [16]. Целлюлоза оказалась пригодной для разделения свободных аминокислот. От использования целлюлозы как носителя неподвижной фазы оставался всего один шаг к замене порошкообразного носителя полосками бумаги. Так была открыта хроматография на бумаге. В 1944 г. английские авторы опубликовали сообщение [3] об использовании в качестве носителя водной фазы целлюлозы в виде фильтровальной бумаги, в качестве подвижной фазы был испробован ряд растворителей. В 1952 г. Мартин и Синдж были удостоены Нобелевской премии за открытие распределительной хроматографии типа жидкость — жидкость. В том же году Джеймс и Мартин [10], исходя из теоретических положений адсорбционной хроматографии [6], разработали теорию распределительной хроматографии типа жидкость — газ. [c.12]

Прибор и методика выполнения этой работы напоминают прибор и методику определения температуры затвердевания, но определение момента застывания производится иначе. Учащиеся должны хорошо освоить эту методику, весьма важную для анализа смазочных масел. Обезвоженную пробу вносят в пробирку прибора, закрывают пробкой с термометром, нагревают до 50° С и затем охлаждают на воздухе до 30—40° С. Заранее готовят сосуд с охлаждающей смесью. Температура смеси должна быть во время опыта примерно равна ожидаемой температуре застывания. Пробирку вносят в охлаждающую смесь и по достижении намеченной температуры наклоняют пробирку под углом 45°. Температурой застывания называют температуру, при которой жидкость загустевает настолько, что при наклоне стандартной пробирки под углом 45° мениск остается неподвижным в течение 1 мин. [c.223]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

Следует иметь в виду, что условная полярность является лишь эффективной величиной, она характеризует только положение данной неподвижной фазы на графике типа 11,25 и ее значение зависит от исследуемого класса сорбатов и выбранных стандартных жидкостей с нулевой и 100-процентной условной полярностью. Для практи- [c.94]

Система жидкость — жидкость. Примем чистый компонент I за стандартное состояние, а бесконечно разбавленные растворы этого компонента в неподвижной и подвижной жидких фазах— за начальные состояния. В указанных условиях летучесть этого компонента в неподвижной и подвижной фазах определяется следующими выражениями [c.53]

Система газ — жидкость. В этом случае также в качестве стандартного и начального состояний в неподвижной фазе выбраны чистое вещество I и бесконечно разбавленный раствор этого вещества в сорбенте. В качестве стандартного состояния компонента I в газовой фазе примем состояние чистого компонента в виде идеального газа при давлении 1 атм, а в качестве начального состояния — бесконечно разбавленную смесь этого компонента газом-носителем. В этом случае также [c.53]

Существует стандартный метод определения равномерности распыливания рабочей жидкости вдоль штанги неподвижного опрыскивателя под штангу, в зону захвата опрыскивателя устанавливают плоские лотки для улавливания рабочей жидкости. Результаты этих измерений служат основой для сравнения различных опрыскивателей, и все же они могут существенно отличаться от показателей, получаемых в процессе работы при движении опрыскивателя. [c.310]

Хотя основные положения теории газовой и жидкостной хроматографии совпадают, следует помнить, что 1) коэффициенты диффузии жидкостей по крайней мере в 10 раз меньше, чем у газов, 2) вязкость элюента для жидкостей примерно в 100 раз больше, чем для газов, и 3) взаимодействия между молекулами неподвижной фазы и элюента в газовой хроматографии не учитываются, в то время как в жидкостной хроматографии ими пренебрегать нельзя. Однако теоретическая трактовка жидкостной хроматографии проще, так как подвижная фаза не сжимаема. К сожалению, многие хроматографисты плохо знают теорию. Чтобы решить какую-то определенную проблему, не всегда обязательно знать механизм разделения, однако не следует забывать, что понимание механизма позволит разработать лучший тип колонки. Поэтому знание простых основ теории для стандартной работы крайне необходимо, так как это обеспечит правильный выбор начальных условий, определяющих оптимальное разделение без чрезмерных затрат времени на экспериментальную работу. [c.239]

Загрязнение поверхностей, вызванное разбавленной эмульсией, приготовленной, как описано в приложении 12, раздел 2, параграф 2 (см. стр. 509) и примененной согласно рекомендованным нормам, не должно быть больше загрязнения, вызываемого такими же объемами (1) воды стандартной жесткости и (2) ксилола, при опрыскивании этими жидкостями отдельно, с теми же нормами расхода. Осадок ДДТ, остающийся после нанесения, не учитывается при оценке загрязненности, однако осадок должен быть свободен от нежелательного запаха через 24 часа стояния в неподвижной атмосфере при комнатной температуре. [c.143]

Коэффициент распределения сорбата в системе идеальный газ-носитель — неподвижная жидкость (для газо-жидкостной хроматографии) или коэффициент адсорбции (для газоадсорб-ционпой хроматографии), измеряемые при фиксированной температуре, атмосферном давлении и весьма малой концентрации сорбата. Величина такого коэффициента распределения (или адсорбции) определяется только природой анализируемого сорбата и неподвижной жидкости (или адсорбента). Численные значения коэффициентов распределения и адсорбции зависят от выбранных стандартного и сравнительного состояний и размерности концентраций. В газо-жидкостпой хроматографии наиболее часто используются следующие коэффициенты распределения [c.14]

Комитент, назначенный Аналитической секцией Международного союза теоретической и прикладной химии (МСТПХ), рекомендовал стандартную терминологию и единицы для газовой хроматографии [1]. По возможности они применены и в настоящей книге. В ряде случаев, однако, равноценные термины были заменены во избежание путаницы. Так, слово адсорбент заменяется термином активное твердое телй , а неподвижная жидкость , распределяющая жидкость , распределяющая среда и растворитель использованы в различных случаях вместо термина жидкая фаза . Однако во всех таблицах выдержана терминология МСТПХ. Все инструкции приводятся ниже без изменения (в кавычках), за исключением порядка нумерации и некоторых замечаний, заключенных в скобки. [c.15]

Для уменьшения путаницы в определении относительных удерживаемых объемов растворенных веществ для их сравнения предложен ряд, стандартных неподвижных жидкостей. Сюда относятся бензилдифенил, диметилформамид, динонилфталат, силиконовое масло, сквалан, диглице- [c.40]

Перекрестноточпый графитовый теплообменник имеет цилиндрическую форму с отверстиями, расположенными по оси для одной жидкости и по хорде через цилиндр для другой жидкости. Одна головка плавает, удерживаемая пружиной, а вторая — неподвижна. Стандартные теплообменнпкп имеют длину 0,9 1,8 2,7 3,6 м. Теплообменники выпускаются одноходовыми и многоходовыми, диаметром 150—760 мм с поверхностью теплообмена до 44 м . Изготовляются они из блоков длиной 0,6 м, которые после склеивания и пропитки помещаются в кожух. Теплообменники этого типа применяют при давлении до [c.113]

Для регулирования степени нагревания неподвижных и движущихся жидкостей, а также мощности электрообогрева различных частей аппаратов, например обогревающего кожуха колонны и нагревательных трубчатых змеевиков, широко используют контактные термометры. Эти термометры также имеют стандартные шлифы N5 14,5 (рис. 366). Они выполняются как с жестко впаянными контактами для любой фиксированной температуры, так и с магнитным регулятором Термометры с впаянными контактами служат для поддержания требуемой температуры, а термометры с магнитным регулятором применяют в качестве датчиков температуры. Высокую чувствительность имеют контактные термометры со спиральным резервуаром для ртути (рис. 367а). Этот резервуар имеет оптимальную поверхность. Рис. 3676 иллюстрирует чувствительность ртутных термометров со спиральным и цилиндрическим резервуарами [231. [c.434]

Методом молекулярной динамики исследовалась диффузия полимерной цепи в 10%-ном растворе на ансамбле из 1000 частиц, которые взаимодействуют между собой согласно потенциалу Леннарда-Джонса. Все частицы, включая цепь, первоначально находятся в узлах гексагональной кристаалической решетки с ребром а. Исследуемый объем представляет собой куб размером ЮдхЮахЮа со стандартными периодическими граничными условиями, позволяющими избежать влияния поверхностных эффектов. Кристаллу сообщается внутренняя энергия, характерная для жидкости несколько выше температуры замерзания. Для этого каждой частице приписывается случайное значение скорости, величина и направление которой определяется распределе шем Максвелла и условием неподвижности центра масс исследуемого объема. [c.104]

Активные методы. Интенсификация теплообмена в результате использования механических средств является стандартным методом в химической и пищевой промышленности, где применяются вязкие жидкости. Данные по этим процессам и методы конструирования описаны вфазд. 3.14. Известны некоторые данные для нагреваемых цилннд-ров, вращающихся вокруг своей оси в объеме неподвижной [c.322]

Наиболее широко распространены горизонтальные противоточные центрифуги с цилиндро-коническим ротором. Такую конструктивную схему машины считают стандартной для центрифуг этой группы. Центрифуга (рис. 3.16) состоит из цилиндро-кониче-ского сплошного барабана 8, помещенного в кожух 2 и опирающегося цапфами крышек 7 и на подшипниковые узлы 5 и 10. Суспензия через неподвижную трубу 3 подводится во внутреннюю 1юлость барабана шнека 7, где вращается с частотой, близкой к частоте вращения ротора, и через отверстия в шнековом барабане поступает в рабочий барабан 8. Далее она движется вдоль стенок барабана к сливным окнам, расположенным в плоской крышке 4. Частицы твердой фазы под действием центробежных сил оседают на стенке ротора и перемещаются шнеком 7 в зону осушки осадка, где он уплотняется, освобождаясь от части жидкости, находящейся в его порах. В конце зоны осушки осадок выбрасывается в сборник 9 через разгрузочные окна в крышке 1. [c.202]

Деэмульгирующая способность полигликолевых эфиров алкилфенолов определялась следующим образом в градуированных отстойниках путем стандартного встряхивания смешивали водный раствор эфира известной концентрации с углеводородной жидкостью в соотношении 1 2 по объему. Жидкости встряхивали в течение I мин, затем после 2—3 мин неподвижного состояния встряхи- [c.141]

При нагревании неподвижных и движущихся жидкостей, а также при обогреве различных частей аппаратуры (кожухов колонок, змеевиковых подогревателей) широко применяют контактные термометры, которые устанавливают таким же образом, как и в термостатах. Контактные термометры также выпускают со стандартным шлифом N3 14,5. Существуют термометры с впаянными контактами для фиксированной температуры и термометры с магнитной регулировкой (рис. 377). Термометры с впаянными контактами применяют для поддержания заданной температуры, термометры же с магнитной регулировкой используют в качестве датчиков температуры. Высокой чустви-тельностью обладают термометры с витым резервуаром для ртути (рис. 378, а). Существует оптимальная величина поверхности витого резервуара для ртути. Рис. 378, 6 демонстрирует разницу в чувствительности ртутных термометров с витым и цилиндрическим резервуарами [24]. [c.478]

При составлении уравнения двин ения учитывают следующие физические особенности реального хролгатографического процесса, приводящие к расширению зоны 1) неоднородность тока на]Дкости в подвижной фазе (наиример, лгежду гранулами могут образовываться каналы, где жидкость течет быстро, или же могут формироваться застох шые зоны) 2) продольную диффузию молекул вещества в подвижной фазе 3) продольную диффузию вещества в неподвпи -ной фазе 4) неравновесность распределения вещества на границе сорбирующей поверхности в неподвижной фазе 5) неравновесность распределения вещества по объему подвижной фазы 6) неравновесность распределения вещества по объему жидкости в неподвижной фазе (внутри гранул или в слое жидкости, сорбированной на их поверхности). Для упрощения записи условимся далее теми же цифрами обозначать параметры зоны, отражающие воздействие перечисленных факторов, т. е. слагаемые суммарной дисперсии зоны. Каждый из упомянутых физических процессов является статистическим по своей природе и, действуя отдельно, вызывает расширение зоны, подобно тому как это было показано ранее с помощью диаграмм, где, по существу говоря, объединилось действие всех факторов пе-равновесности распределения вещества (факторы 4—6). Воздействие каждого из процессов можно характеризовать величиной обусловленного им стандартного отклонения О/, а их совместное действие приведет к стандартному отклонению а, которое можно подсчитать, суммируя соответствующие дисперсии [c.26]

Исследование сорбента. В процессе работы был исследован ряд органических жидкостей в качестве неподвижной фазы для заполнения колонок (см. таблицу). В случае высокофторированных соединений весьма пригоден сорбент Рея [2] — динонилфталат на кизельгуре, — что удивительно, так как большинство этих соединений не растворимо в водородсодержащих органических соединениях. Хотя мы и установили ряд случаев, для которых динонилфталат дает плохое разделение, он все же является одним из наших стандартных растворителей. Наоборот, смеси кизельгура с высококипящими фторированными маслами или фтор-хлорированными [c.273]

Следует иметь в виду, что условная полярность является лишь эффективной величиной, она характеризует только положение данной неподвижной фазы на графике типа 2.17 и ее значение зависит от исследуемого класса сорбатов и выбранных стандартных жидкостей с нулевой и 100-процентной условной полярностью. Для практических целей такие классификационные графики очень удобны. Было показано, что графики gr— Р (аналогично для индекса удерживания) справедливы не только для индивидуальных неподвижных фаз при фиксированной температуре, но также для достаточно широкого интервала температур и для бинарных неподвижных фаз [52, 53]. Действи- [c.93]

В другом визуальном методе изменяют толщину слоя жидкости, через которую должен проходить свет этим добиваются одинаковой интенсивности окраски анализируемого и стандартного растворов. Измерения можно проводить при помогли цилиндров Генера (рис. 183) ят. колориметраЦюбоска (рис. 184). В последнем приборе определяемый и стандартный растворы вводятся в стеклянные цилиндры, устанавливаемые на держателях, которые могут передвигаться вертикально при помощи шестеренок и реек, снабженных миллиметровыми шкалами. Сверху в цилиндры спускаются неподвижно закрепленные стеклянные погружатели с от- -- [c.228]

Хотя заполнение хроматографических колонок ионообменными смолами требует меньше предосторожностей, чем это необходимо для других типов неподвижных фаз, ему следует уделять достаточное внимание. Стандартный метод заполнения колонок ионообменными смолами с относительно большими частицами близкого размера предусматривает следующие операции 1) приготавливают суспензию из частичек смолы, 2) вводят ее внутрь колонки или камеры, присоединенной к колонке, 3) дают частицам смолы осесть. Отстоявшийся слой жидкости удаляют, если это необходи- [c.226]

Величину для любой колонки можно определить, сравнив ее с другой колонкой, для которой эта величина известна. Если известно количество неподвижной жидкой фазы в колонке и если считать, что эта жидкость равномерно нанесена на внутренние стенки колонки статистическим методом (вполне приемлемое допущение, см. ниже), то значение для этой колонки можно вычислить по формуле (1.11). Затем можно прохроматографировать на этой колонке стандартное соединение и, измерив величину tm, вычислить по формуле (1.7) значение k для этого соединения. После этого можно определить Ко для данного соединения, которое должно быть одним и тем же [c.23]

Газохроматографическое измерение растворимости газов в жидкостях методически не отличается от стандартных приемов хроматографического разделения и количественного определения содержания компонентов в смеси. Вопросы теории и общая методология хроматографического эксперимента подробно изложены в обзорах [1, 3, 6]. С более частными (но не менее важными) вопросами подбора материала неподвижной фазы, сорбентов, газа-носителя, детекторов можно познакомиться в оригинальных статьях, которые цитируются в [1, 3, 6]. Чрезвычайно интересны работы Косгрова, Уолкли [53] и Ренсена с сотр. [54], в которых достигнут уровень точности измерения растворимости, сопоставимый с уровнем прецизионной волюмо-манометрической техники. [c.249]

Схема этого вискозиметра изображена на рис. 2.20 и требует лищь немногих пояснений. Вискозиметр может монтироваться на стандартной магнитной мешалке. Он состоит из неподвижного внешнего цилиндра с круговым дном (представляющего собой внутреннюю часть стеклянного термостата) и ротора, имеющего форму пробирки и свободно плавающего в исследуемой жидкости. Уровень жидкости (мениск) совпадает с тщательно отшлифованным верхним краем ротора. При таким [c.164]

Для изучения влияния введения атомов фтора в органическую молекулу на избирательность неподвижной фазы были исследованы на хроматографе Хром-1 с пламенно-ионизационным детектором две пары жидкостей пентадекан и пер-фторпарафин (ПФП), полиметилсилоксан ПМС-500 и частично фторированное силиконовое масло (ФС). Неподвижная фаза в количестве 5% от веса сорбента наносилась на силанизированный и кальцинированный огнеупорный кирпич ИНЗ-500. Применялась хроматографическая колонка длиной 85 см. В качестве стандартного вещества для сравнения использовался бензол. Расчет удерживания и термодинамических функций растворения проводился как и в работах [4, 5]. Все основные результаты получены при температуре колонки 50°. [c.41]