Церия нитрат в пробе

Ход определения. В мерную колбу вместимостью 50 мл поме-Ш,ают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 5 до 50 мкг фторид-ионов, V но не больше 35 мл (если содержание фторид-ионов меньше 150 мкг/л, то пробу приходится предварительно упаривать). Приливают 5 мл раствора ализарин-комплексона, 1 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора нитрата лантана или церия (порядок прибавления реактивов следует строго соблюдать), доливать до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 1 ч в темном месте. Затем переносят окрашенный раствор в кювету с толщиной слоя жидкости 1 см и измеряют оптическую плотность при % — 610—620 нм. [c.219]

В три мерные колбы емкостью 50 мл, в каждую из которых налито примерно по 20 мл исследуемого раствора, приливают заведомо избыточные объемы титрованного раствора иодида калия. Концентрация раствора KI должна быть несколько больше, чем концентрация раствора нитрата серебра. После перемешивания из каждого раствора отбирают пробу (25 мл) и добавляют к ней, как указано выше, 1,5 мл раствора сульфата аммония-церия, по 6 мл серной и мышьяковистой кислот. Доводят объем раствора водой до метки и определяют изменение его оптической плотности. Строят для каждого из трех случаев график зависимости время — логарифм оптической плотности и находят тангенс угла наклона полученной прямой. Затем строят график в координатах объем прибавленного раствора иодида калия — тангенс угла наклона прямой. Находят точку эквивалентности, как точку пересечения полученной прямой с горизонтальной линией, отвечающей концентрации иодида серебра 10" моль/л (растворимость Agi в воде). Точность определения 1 %. [c.169]

Принцип анализа. Определение общего содержания фтора в почве основано на сплавлении пробы с карбонатами натрия и калия, выщелачивании плава водой и последующем фотометрическом анализе окрашенного соединения фтора с ализарин-комплексоном и нитратом церия. [c.330]

Редкоземельные металлы разделяют на бумаге, пропитанной нонообменни-ками или нитратом аммония. На сильнокислой катнонообменной бумаге 8а-2 можно разделить лантан, церий и неодим методом центрифужной круговой хроматографии, используя для элюирования 0,4 М раствор гликолята (pH 3,76). Смесь Се, Рг, N(1, 8т, и 0(1 разделяют на анионообменной бумаге Ватман ОЕ-20 в растворе 0,15 М азотной кислоты в 99%-ном метаноле (Л/ Се — 0,06 Рг — 0,12 N(1 — 0,21 51т — 0,40 0(1 — 0,60). Для разделения 10 редкоземельных элементов и иттрия использую бумагу, пропитанную 10%-ным раствором нитрата аммония. Эллюируют пробу смесью ацетона и эфира (1 1) с добавками роданида аммония и соляной кислоты, а обнаруживают опрыскиванием насыщенным раствором ализарина в 90%-ном спирте. Порядок расположения пятен элементов соответствует порядку возрастания их атомных масс. Значения / , увеличиваются в ряду Ьа (0,08) Се (0,11) Рг(0,16) N(1 (0,20) 5т (0,31) 0(1 (0,44) V (0,49) Оу (0,50) Ег (0,56) Ь (0,59) Тт (0,90). [c.242]

Снова растворяют осадок в 50 мл воды и переносят в 100 мл пробирку для центрифугирования. Добавляют 1 мл раствора нитрата церия в качестве носителя, если в пробе ожидается присутствие изотопов церия, [c.474]

К пробе исследуемого вещества добавляют 3 капли раствора нитрата церия. При положительной реакции светло-желтый раствор темнеет Эта реакция характерна для веществ, содержащих ОН-группы [c.381]

Проба с нитратом церия [14]. Реактив приготовляют растворением [c.387]

Для открытия фенолов служат следующие пробы с нитратом церия (9), с хлорным железом (14), с йодноватой кислотой (23), с азотистой кислотой (27), с азотистой кислотой и нитратом ртути (28), с фталеином (33) и проба Толленса (42). Другие функциональные группы, например амино-и нитрогруппы можно открыть соответствующими пробами, приведенными в табл. 17, гл. XV 165]. [c.422]

В углубление предметного стекла помещают каплю нейтрального раствора образца, смешивают с каплей раствора реагента (0,001 М водный раствор ализарин-комплексона, 1,2—ди-оксиантрахинон-З-метиламин-N, N-диуксусная кислота) и добавляют немного ацетатного буферного раствора (ацетат натрия— уксусная кислота, pH 4,5). Затем при перемешивании добавляют каплю 0,001 М раствора нитрата церия (III). В соседнем углублении предметного стекла помещают каплю дистиллированной воды и проводят холостую пробу. Если исследуемый раствор содержит фторид-ионы, то появляется синяя окраска, в то время как в холостой пробе окраска остается алой. Окраски проб сравнивают через 1 мин. Определению фторида мешает 6-кратный избыток фосфат-ионов, тогда как другие ионы неактивны. Пробой можно обнаружить 0,2 мкг фторид-ионов в 0,36 см раствора предел разбавления 1 1,8-10 . [c.63]

Для открытия спиртов используют несколько функциональных проб наиболее чувствительными являются ксантогенатовая (42) и гидроксамовая (15) пробы. В случае безводных спиртов можно использовать пробу на активный водород (36). Если эти пробы положительны, то надежное подтверждение можно получить, применяя пробу с нитратом церия (9), пробу со смесью хлористого цинка и соляной кислоты (19), пробу с йодноватой (23) и йодной кислотами (30). Для открытия спиртов можно также использовать а) ванадиевый комплекс 8-оксихинолина [7] и б) ванилин, 2-нафтол-3,6-дисульфо-новую кислоту и другие реагенты для полиоксисоединений [9, 10]. [c.416]

Градуировочный график. В колбы вместимостью 50 мл вносят 0 0,5 1,0 2,0 3,0 5,0 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию F 0 5,0 10,0 20,0 30,0 50,0 мкг. Приливают по 1 мл ацетатного буферного раствора, по 5 мл растворов нитрата церия и ализаринкомп-лексона. Объемы до метки доводят водой, перемешивают и оставляют на 1 ч в темном месте. Затем измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при Я=615 нм по отношению к контрольной пробе. По средним результатам из трех-пяти определений строят график зависимости оптической плотности от содержания фтора. [c.331]

Определение подвижных форм фтора. Помещают 20—30 г средней пробы свежей почвы в коническую колбу, приливают пятикратное количество 0,006 М раствора хлороводородной кислоты. Колбу закрывают пробкой, встряхивают на аппарате 3 мин и оставляют на 18 ч. Затем перемешивают содержимое колбы вращательным движением и фильтруют через складчатый фильтр в коническую колбу. Вносят 50 мл фильтрата в дистилляционную колбу, приливают по 50 мл серной кислоты и насыщенного раствора сульфата серебра. Колбу подсоединяют к парообразователю и ведут перегонку при 125—135°С, пропуская пар. Собирают 200 мл дистиллята. В мерную колбу вместимостью 50 мл переносят 10—35 мл дистиллята (в зависимости от содержания Р ), приливают 5 мл ализаринкомплек-сона, 1 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл нитрата церия, перемешивают, доводят до метки водой и оставляют на 1 ч в темном месте. Затем измеряют оптическую плотность раствора при Х = 615 нм по отношению к контрольной пробе. Содержание фторйдов в пробе находят по градуировочному графику. [c.332]

Затем раствор разбавляют и снова упаривают до полного окисления церия и его полного гидролиза и осаждения. Концентрированный раствор снова разбавляют, нагревают почти до кипения и оставляют стоять па ночь. Осадок фильтруют и промывают 2°/о-ным раствором NH4NO3. Получаемый основной нитрат Се + практически свободен от других редкоземельных элементов. Совершенно не требуется переработок для получения цериевых соединений высокой чистоты. Проба на полноту извлечения церия производится перекисью водорода в аммиачной среде. Броматный метод отделения церия является превосходным в лабораторной практике. Он имет три важных преимущества перед другими методами [c.53]

Если оттитровать трилон при этой величине pH нитратом висмута до перехода ксиленол-оранжевого из желтого в розовый, а затем поднять величину pH до 5, то можно присутствующий в пробе церий количественно оттитровать трилоном с тем [c.80]

Метод основан на извлечении соединений фтора из почвы, получении окрашенного в синий цвет тройного комплексного соединения фтора с ализаринкомплексоном и нитратом церия и измерении оптической плотности раствора. Для устранения мешающих веществ из анализируемого раствора (почвенной вытяжки или разложенной и переведенной в раствор пробы почвы) соединения фтора отгоняют дистилляцией. [c.297]

М раствора ализаринкомплексона, 1 см ацетатного буферного раствора, 5 см" 0,0005 М раствора нитрата церия, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют в темноте на 1 час. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с толщиной просвечивающего слоя 5 см при длине волны 615 нм или оранжевом светофильтре по отношению к холостой пробе. [c.297]

Кашбровочную шкачу строят в диапазоне концентраций от О до 50 мкг фторидов в 50 см . Для этого в ряд мерных колб объемом 50 см помещают 0 0,5 1,0 2,0 3,0 5.0 см стандартного раствора с содержанием 10 мкг/см фторид-иона. В колбы добавляют по 1 см ацетатного буферного раствора и по 5 см растворов ализарин-комплексона и нитрата церия. Объемы до метки доводят дистиллированной водой. Концентрация фторидов в рабочих стандартных растворах сравнения составляет 0 5,0 10.0 20.0 30.0 50.0 мкг в 50 см . Далее поступают так же. как и при анализе проб. [c.297]

М раствора нитрата церия, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют в темноте на 1 ч. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с толшиной просвечиваюшего слоя 5 см при длине волны 615 нм или оранжевом светофильтре по отношению к холостой пробе. [c.474]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология