Нитраты (проба

Осаждение свинца в виде нитрата. Пробу массой 10 г растворяют в 75 мл 20%-ной азотной кислоты. Полученный раствор выпаривают при температуре несколько меньшей температуры кипения до образования влажных солей. Остаток обрабатывают 25 мл теплой 65%-ной азотной кислоты, охлаждают проточной водой и декантируют. Операцию повторяют дважды, используя 10 мл 65%-ной холодной азотной кислоты. Растворы, полученные после декантации, объединяют, выпаривают почти досуха и растворяют осадок в 1 М растворе азотной кислоты. В полученном растворе определяют микроэлементы. [c.68]

Объемный метод состоит в том, что анализируемую пробу катализатора обрабатывают острым паром при 760 °С. При этом катализатор гидролизуется, фтор отгоняется в виде фтористоводородной кислоты и улавливается раствором щелочи. Раствор затем титруют нитратом тория. [c.124]

Подготовка анионитов. Измельченный и просеянный товарный анионит обрабатывают насыщенным раствором хлорида натрия так же, как и катионит. Затем анионит переносят в делительную воронку и промывают 2%-ным раствором соляной кислоты до полного удаления ионов Ре +, обычно присутствующих в анионите (проба с роданидом аммония). После этого анионит промывают десятикратным объемом дистиллированной воды, сначала 5%-ным, а затем 10%-ным раствором гидроксида натрия до отрицательной реакции в фильтрате на хлорид-ион (проба с нитратом серебра). Заканчивают промывку анионита дистиллированной водой, освобожденной кипячением от диоксида углерода и затем охлажденной. Промывку прекращают после получения в фильтрате нейтральной реакции по фенолфталеину. [c.119]

Ход определения. Пробу раствора хлорида натрия количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Титрование проводят так же, как и при определении нормальности рабочего раствора нитрата серебра. Данные анализов записывают в таблицу по форме [c.125]

Ход определения. Пробу раствора нитрата серебра количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. На титрование берут пипеткой [c.127]

Если хотят таким путем удалить нитрит из его смеси с нитратом, следует учесть, что при подкислении раствора образуется азотистая кислота, склонная к диспропорционированию. По-этой причине при несоблюдении указанной методики нитрат в аналитической пробе может быть переоткрыт . [c.543]

Проба однозначно указывает только на отсутствие нитратов и не очень чувствительна. [c.56]

Катионит перед набивкой колонки предварительно выдерживают несколько часов в 2 н. растворе соляной кислоты, после чего отмывают путем декантации дистиллированной водой до, потери реакции на хлорид-ион (проба с нитратом серебра). Подготовленный таким образом катионит находится в водородной форме. После этого катионит насыпают в ионообменную колонку, укрепленную в штативе в вертикальном положении, до широкой ее части (рис. 69). Необходимо следить за тем, чтобы катионит в колонке все время находился во влажном состоянии. [c.222]

Оставшуюся в стакане воду таким же способом пропускают через колонку с анионитом, и вновь отбирают две пробы в пробирки, добавляя в одну из них раствор оксалата аммония, а в другую — нитрат серебра. Отмечают изменения в пробирках. [c.224]

Выбор плавня зависит от состава анализируемой пробы. Силикаты, фосфаты и другие окисленные минералы обычно сплавляют с карбонатом натрия или со смесью карбонатов натрия и калия. Танталаты, ниобаты и многие оксиды сплавляют с пиросульфатом и т. д. Применяют и другие плавни. Иногда эффективным оказывается сплавление с оксидом или карбонатом свинца, основным нитратом висмута, борной кислотой и т. д. Нередко приходится применять комбинированные способы вскрытия пробы сначала проводят кислотную обработку взятой пробы при нагревании, а затем нерастворившийся остаток сплавляют с подходящим плавнем. [c.20]

Для контроля хода отмывки поверхности нагрева котла от солевых отложений с помощью комплексона определили содержание свободного комплексона III в присутствии его комплекса с железом. Для этого титровали последовательно ряд проб объемом 50,00 мл, подкисленных азотной кислотой до pH 1, используя в качестве титранта раствор нитрата висмута в присутствии ксиленолового оранжевого. Результаты титрования приведены в таблице. [c.255]

Нитраты в растворе определяют, обрабатывая пробу раствором соли Мора при кипячении в инертной атмосфере в присутствии молибдата как катализатора [c.286]

Азот наиболее точно определяется в виде аммиака, поэтому для этой цели обычно используют методы восстановления, прежде всего объемный метод с закиспым железом, разработанный И. М. Кольт-гоффом и др. [38] для азотной кислоты и нитратов. Пробу нитрата (0,1—0,2 г) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 25 или 50 мл 0,18 н. раствора закисного железа и 70 мл 12 н. соляной кислоты. Осторожно добавляют небольшими порциями 3—5 г сухого бикарбоната натрия, чем вытесняют из колбы воздух. В эту же колбу через пробку вставляют затвор, в котором суспендировано 50 г бикарбоната натрия в 100 мл воды. Содержимое колбы кипятят несколько минут, затем в ту же пробку вставляют капельную воронку, через которую добавляют 3 мл 1%-ного раствора молибдата аммония. Кипятят еще 10 мин, потом погружают колбу в холодную воду. [c.143]

Для избежания двухфазной системы пробовали найти растворители, способны частично растворять углеводород и азотную кислоту. Для этой цели применялись ледяная уксусная кислота, ацетилнитрат, этил-нитрат и т. п., не говоря уже о взрывоопасности, которая появляется при применении этих растворителей необходимо указать на дальнейшее изменение этих веществ под влиянием азотной кислоты, так как она в условиях нитрования вызывает со временем изменение почти всех веществ. Даже уксусная кислота, которая является наиболее удовлетворительным растворителем из найденных до сих пор, также подвергается воздействию азотной кислоты в области температур, необходимых для нитрования. Кроме того, как установил Хэсс с сотрудниками [130], применение уксусной кислоты более благоприятствует окислению углеводородов, чем их нитрованию. [c.304]

Ход определения. К фильтрату приливают 10%-ный раствор аммиака в присутствии нескольких капель ме-тилрота и 30 мл 10%-ного раствора хлорида аммония до слабощелочной реакции и нагревают почти до кипения. Образующийся осадок полуторных окислов в горячем состоянии фильтруют через беззольный фильтр (белая лента). Фильтрат собирают в стакан емкостью 300 мл, осадок промывают, по возможности не перенося на фильтр, несколько раз 2%-ным раствором нитрата аммония, прибавив к нему несколько капель раствора аммиака, до исчезновения ионов хлора в промывных водах (проба с 10%-ным раствором нитрата серебра). Осадок на фильтре промывают водой, содержащей 4—7 капель аммиака в 1 л воды, для предотвращения перехода в раствор гидроокиси алюминия. [c.106]

Ход определения. Около 3 г тонкоизмельченного катализатора растворяют в 100 мл соляной кислоты (1 2) при нагревании в течение 15—20 мин. Раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор фильтруют в сухую плоскодонную колбу. Переносят пипеткой 100 мл фильтрата в стакан емкостью 300 мл, разбавляют водой до 200 мл, прибавля. ют 1 мл насыщенного раствора пикриновой кислоты и при непрерывном помещивании приливают 20 мл горячего 10%-ного раствора хлорида бария. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 3 ч, отфильтровывают через фильтр (синяя лента) и промывают теплой водой до отрицательной реакции на ионы хлора (проба с нитратом серебра). [c.119]

При определении содержания N2 в образцах оно часто оказьшается больше 100 и даже 200 см /л, причем при условии, что из этих величин исключен объем воздушного N2 (рассчитанный по 0 ). Такие определения нельзя считать достоверными. в образцах генерируется в результате восстановления нитратов, содержащихся в ничтожных количествах, поскольку в воде океанов их концентрация не превышает 40 мкг/л. Следовательно, в осадке может генерироваться очень небольшое количество Изучение герметически отобранных проб осадков из скважины, пробуренной во впадине Кариако, показало, что содержание в осадках редко превышает 1 см /л, обычно оно значительно меньше (рис. 13). Большое количество устанавливаемое в негерметически отобранных пробах осадков, должно быть почти полностью отнесено к воздушному N, вне зависимости от количества 0 , обнаруживаемого при анализе. Незначительное содержание генерируемого в осадках, вполне согласуется с его количеством в газовых залежах, редко превышающим 1 -2 % (см. табл. 1). [c.37]

Ripan s for yanate пробы Рипаиа на цианат — 1. к испытуемому раствору добавляют раствор дибензиламина в амиловом спирте и 1% раствор сульфата меди в присутствии циаиатов спиртовой слой окрашивается в фиолетовый цвет 2. к испытуемому раствору добавляют 1% раствор нитрата кадмия и несколько капель пиридина в присутствии цианата выпадает осадок [c.395]

Stein for iodine проба Штейна на иод в нитратах и азотной кислоте добавляют HNO3, действуют оловом до прекращения выделения окислов азота и встряхивают с Sj в присутствии иода слой Sj становится красным [c.510]

Tananaev-Dolgov s пробы Тананаева — Долгова на золото, платину и палладий золото даёт синее или зелёное окрашивание с бензидином в уксусной кислоте на фильтровальной бумаге, палладий вызывает потемнение пятна от нанесения хлорного золота на бумагу, пропитанную раствором нитрата таллия платина определяется по оранжево-жёлтой окраске пятна от нанесения на фильтровальную бумагу капель растворов нитрата таллия, испытуемого раствора, вновь раствора нитрата таллия, а затем растворов аммиака и Sn Ij [c.511]

По методам А5ТМО-3230-73, УР-77172 и японскому стандарту ]У8К-2601-1980 пробу нефти кипятят вместе с растворителем и водой. Водный раствор подвергают индикаторному или потенциометрическому титрованию. В качестве растворителя используют смесь толуола, спирта и ацетона. Чтобы предотвратить кипение раствора с толчками, внутрь колбы следует вмонтировать многопористый цеолит или вводить в нее азот. При содержании соли в пробе не больше 20 мг/л применяют нитрат серебра N/50, а для солей ниже 20 мг/л - N/200. [c.142]

Большинство мембранных фильтров изготовлено из целлюлозных материалов, и задержанные частицы остаются на поверхности фильтра. Они могут быть подсчитаны с помощью микроскопа в падающем свете. Если фильтр сделан прозрачным (путем пропитки оптическим маслом), можно воспользоваться и проходящим светом. Материал, из которого изготовлен фильтр, растворяется в подходящих органических растворителях (эфиры — апример, в этилацетате . кетоны — в ацетоне, метаиоле, пиридине и др.), поэтому частицы легко и быстро извлекаются. Мембранные фильтры изготавливают также из термостойких материалов, кислотостойких эпоксидных смол или поливинилхлорида, стойкого в среде некоторых ограничеоких растворителей. Фильтры могут применяться также для идентификации специфических материалов методом цветного пятна. Обычио эти тесты проводят на аммиак, кальций, галоиды, свинец, сульфат- и нитрат-ионы. Шлуни и Лодж [795] исследовали фильтрацию аэрозолей с помощью электронной микроскопии Баум и Рисс [63] и Фридрихе [282] описали многоступенчатый фильтр для последовательного отбора проб. [c.88]

Не существует стандартной колонки для анализа СНГ. Выбор наполнителя зависит от того, какие углеводороды (насыщенные или ненасыщенные) присутствуют в пробе и требуется ли их пеп-тизацпя. Методика А5ТМ 02163 рекомендует следующие типы наполнителей силиконовую нефть для проб, свободных от олефинов бензилцианид нитрат серебра (преимущественно для бутенов) гексаметил фосфорамид (не полностью выделяет бутены) бензилцианид нитрат серебра и диметилсульфолан (в двухколоночных системах для полного анализа). [c.84]

Фтор определяют путем удаления фтористых и фторных соединений из пробы СНГ путем пропускания газовой фазы через раствор дифенила натрия в толуоле. При этом образуются комплекс фторного ализарина голубого цвета и водный раствор нитрата лантана. Реактив весьма специфичен для фторидов. Анализ завершается колориметрированием. [c.96]

Для получения осажденных катализаторов чаще всего исходят из водных растворов нитратов или (реже) солей органических карбоновых кислот. Сульфаты или галогениды обычно не рекомендуется брать, так как ЗО - или С1-И0НЫ, адсорбированные гелем, снижают активность готовых катализаторов. Осаждение можно проводить водными растворами аммиака, щелочей или карбонатов [(ЫН зСОз, Ыа СО.), К2СО3] на холоду или при нагревании, в концентрированных или разбавленных растворах. Необходимо проводить пробы на полноту осаждения, но следует избегать избытка осадителя, чтобы не ввести в осадки лишнего количества посторонних ионов. Концентрацию, температуру и быстроту осаждения можно варьировать в самых широких пределах, устанавливаемых эмпирически например, активная 2п(0Н)2 получается осаждением из очень разбавленных растворов, тогда как активные Си-катализаторы готовят вливанием концентрированной щелочи в концентрированные растворы нитрата или ацетата меди при 60—80 . Для получения смешанных катализаторов лучше всего вести совместное осаждение, т. е. из раствора смеси нитратов в рассчитанных количествах. [c.51]

Образование солей. Для обнаружения карбоновых кислот можно воспользоваться образованием серебряных, свинцовы (, а иногда и бариевых солей, плохо растворимых в воде. Эти соли выпадают в осадсщ при доб.авленин к йодным или спиртовым растворами натриевых солей карбоновы5 кислот растворов нитратов серебра или свинца, или хлорида бария. Если реакция проводится в спирте, то пробу можно разбавить водой для растворения выпадающих наряду с солями органических кислот минеральных солей, [c.256]

Пусть, например, в качестве электролита в отдельных пробах взяты растворы сульфатов или нитратов серебра, меди, свинца и цинка, причем каждый раствор содержит 1 г-ион металла в 1 л. При электролизе таких растворов на платиновом аноде всегда идет один и тот же процесс — выделение кислорода. На платиновом катоде происходит восстанов/ ение ионов того или другого металла. Из названных четырех ионов ионы серебра восстанавливаются легче всего поэтому для электролиза раствора азотнокислого серебра достаточно приложить сравнительно небольшое напряжение — приблизительно 0,9 е. Ионы меди восстанавливаются труднее, чем ионы серебра, поэтому электролиз раствора сернокислой медн будет идти только при значительно большем напряжении, а именио — около 1,4 в. Ионы свинца и цинка восстанавливаются еще труднее, г для электролитического разложения растворов солей свинца и цинка необходимо приложить к электродам еще большее напряжение (не менее .,9 и 2,5 б соответственно). [c.191]

В пробу содовой вытяжки, подкисленную 5 М СН3СООН, вносят крупинку тиомочевины. После кратковременного нагревания добавляют 1 к. 0,5 М Fe la. Возникновение красного окрашивания Fe(S iN)3 указывает на присутствие NO2 ., Нитраты не мешают определению. [c.62]

Раствор анализируемой пробы вносят по каплям в( свежеприготовленный насышенный на холоду раствор амидосерной кислоты почему не наоборот ). Через небольшой промежуток времени р астБор слабо нагревают на водяной бане до прекра-шения выделения N2. После охлаждения несколько капель раствора, не содержащего N02 , в пробирке смешивают с пример- но равным объемом насыщенного на холоду раствора/ Ре304 (свежеприготовленного) и добавляют 1 к. 2,5 М Н25 04. Раствор затем осторожно перемешивают с 18 М Н2 04. На гра- нице слоев в присутствии нитрат-ионов образуется фиолетовое или коричневое (при больших количествах ЫОз ) кольцо. [c.63]

Берут колонку с катионитом, удаляют из нее ранее со-даржавшуюся воду, а затем про,пускают через эту колонку примерно 30 мл водопроводной воды. Фильтрат собирают в чистый стакан. Из фильтрата берут две пробы по 3—5 мл в пробирки и добавляют в одну из них небольшое количество раствора оксалата аммония, а в другую — несколько капель нитрата серебра. Отмечают изменения в пробирках. [c.224]

Навеску йодоформа HI3 массой 0,3501 г, содержащего индифферентные примеси, растворили в этиловом спирте и добавили 40,00 мл 0,1082 М раствора нитрата серебра и концентрированной азотной кислоты. Избыток нитрата серебра оттитровали 18,20 мл тиоцианата калия (Г = 0,009699). Определить массовую долю (%) йодоформа в пробе, если М ( HI3) = = 393,72 г/моль. Ответ 94,15%. [c.267]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология