Хранение соединений высокой чистоты

Хранение соединений высокой чистоты. Для того чтобы сохранить степень чистоты стандартных и исследовательских соединений АНИ, были разработаны прибор и методика для запаивания образцов в стеклянных ампулах в вакууме . Такое предохранение необходимо, чтобы избежать потери за счет испарения и предупредить появление загрязнений в результате контакта чистого вещества с кислородом воздуха. [c.260]

ВИЯ контакт с воздухом и атмосферной влагой, она не меняет своих свойств при хранении. Кроме того, ее сравнительно легко очистить до высокой степени чистоты. Во многих случаях вполне пригодна дважды дистиллированная в лабораторных условиях вода. В воде растворяется больше различных типов неорганических и органических соединений, чем в других растворителях. [c.99]

Чистота неизвестных веществ. Необходимо принимать все меры для обеспечения высокой степени чистоты проб. Тем не менее студенты и преподаватели не должны забывать о том, что многие органические соединения при хранении в течение длительного времени могут разлагаться или реагировать с кислородом, влагой или углекислым газом, содержащимися в атмосферном воздухе. Такие пробы могут иметь широкие диапазоны температур плавления или кипения, которые обычно ниже, чем приводимые в литературе значения. Поэтому при работе с каждым из неизвестных веществ студенты прежде всего определяют температуру плавления или кипения пробы и сообщают о ней преподавателю. В случае необходимости преподаватель должен рекомендовать студенту провести дополнительную очистку исследуемого вещества путем перекристаллизации или перегонки и вновь повторить определение сомнительных физических констант. Это позволит избежать потери времени и нежелательных разочарований, связанных с получением противоречивых результатов (см. также разд. 2.3). [c.19]

Для получения пластмасс обычно применяют технические препараты высокой степени очистки. Индивидуальные химически чистые вещества применяют в некоторых исследовательских работах и для синтеза небольших количеств особых препаратов. Ввиду большого влияния, которое оказывают даже небольшие количества загрязнений на течение процесса полимеризации или поликонденсации, техническое сырье имеет относительно большую степень чистоты. Однако в сырье содержатся небольшие количества ингибиторов или стабилизаторов, специально введенных (например, в винильных мономерах), или соединений, образующихся во время хранения (продукты окисления фенолов, аминов, альдегидов), продуктов полимеризации (винильные полимеры, формалин) и продуктов разложения (перекиси, азосоединения). Загрязнения должны быть удалены до применения препарата, для чего чаще всего пользуются разгонкой, экстракцией и кристаллизацией. Адсорбция, хроматография, вымораживание и другие методы применяются в редких случаях. [c.43]

Радиохимическая и химическая чистота соединения может заметно изменяться при хранении, что обусловлено главным образом его радиационным повреждением вследствие высокой удельной активности препарата. Этот процесс можно свести к минимуму, выполняя как можно точнее специальные указания фирм-изготовителей или одно из следующих более общих правил. Препараты радиоактивных соединений необходимо 1) хранить при самой низкой практически возможной удельной активности 2) разделять на отдельные более мелкие партии 3) если данный препарат представляет собой твердое вещество, то его нужно хранить в сухом состоянии [c.237]

При отборе проб для определения нелетучих примесей продолжительный контакт пробы с атмосферным воздухом также нежелателен. Находящаяся в воздухе пыль при попадании в пробу может загрязнить ее самыми разнообразными веществами, в том числе соединениями кальция, магния, натрия, кремнекислотой, окислами железа и др. Помимо примесей, поступающих из атмосферного воздуха, отобранная проба может загрязняться веществами посуды, которой пользуются при отборе и хранении проб. Так, из стекла водой высокой чистоты легко выщелачиваются натрий, кальций и кремнекислота. Для проб, в которых должны определяться эти компоненты, стеклянная посуда не годится, нужно пользоваться посудой из полиэтилена. Для отбора проб удобны полиэтиленовые фляги с навинчивающимися крышками или колпаками. [c.262]

Определение иримесей в германии и его двуокиси производится с соблюдением предосторожностей, рекомендуемых при анализе материалов высокой чистоты. Посуда для операций растворения и удаления германия должна быть из платины или прозрачного кварца для хранения реактивов, особенно кислот и щелочей,— из платины, кварца или полиэти-. 1ена. Допускается хранение щелочных растворов в стеклянной парафинированной посуде. Парафин для этого должен быть предварительно профильтрован в расплавленном состоянии. Для колориметрического определения каждой примеси желательно иметь отдельный набор колориметрических пробирок. Необходимо обращать особое внимание на чистоту лабораторной атмосферы и исключить попадание пыли в анализируемые растворы. При опр делеиии хлора и серы в атмосфере не должно быть газообразных соединений этих элементов, прн определении селена — восстановителей и окислителей. Проведение глухого опыта через весь ход анализа обязательно. [c.442]

В отличие от стирола а-метилстирол не склонен к самопроиз- / вольной полимеризации даже при 160—170 °С, однако он чрезвычайно легко окисляется кислородом воздуха в процессе хранения и даже ректификации (вследствие подсосов в систему) и сополи-меризуется со стиролом и винилтолуолами, всегда содержащимися в дегидрогенизате. Поэтому применяемые ингибиторы должны одновременно подавлять полимеризацию и автоокисление. По аналогии с производством стирола в промышленности длительное время применялись лишь такие ингибиторы, как сера и гидрохинон, - совершенно не предотвращающие превращение а-метилстирола в перекисные и карбонильные соединения, концентрация которых в готовом продукте нередко достигала 0,5—1%. Это сводило на нет все усилия по получению мономера высокой степени чистоты (99,5—99,8% основного вещества) за счет улучшения отделения А легкокипящих (стирол, пропилбензолы) и высококипящих (бутил- И бензолы, р-метилстирол) углеводородов. Наличие ацетофенона и У перекисей особенно нежелательно при анионной сополимеризации а-метилстирола, так как указанные соединения разрушают катализаторы. [c.737]

Приготовление многих катализаторов, например галогенидов алюминия, фтористого водорода, серной кислоты, фосфорной кислоты, сводится просто к проведению последовательной серии операций, необходимых для достижения высокой степени чистоты этих веществ. В подобных случаях следует руководствоваться имеющимися в литературе описаниями обычных методов приготовления химических соединений. Необходимо также принимать все меры предосторожности, чтобы предотвратить возможность загрязнения катализатора в процессе приготовления, а также при хранении готового продукта. Все реагенты, которые приходят в контакт с ката п1затором, также должны быть тщательно очищены во избежание отравления последнего. Следует иметь в виду и возможность дезактивации катализатора продуктами реакции. [c.9]

Металлический натрий впервые был получен в 1807 г. английским химиком Деви в результате электролиза (щелочной способ). Из-за большой энергоемкости щелочной способ получил промышленное распространение лишь в конце XIX в. До этого металлический натрий получали химическим восстановлением его соединений углеродом или расплавленным чугуном при высокой температуре. С первой четверти текущего века щелочной способ постепенно вытесняется солевым, т. е. электролизом непосредственно расплава хлористого натрия, минуя стадию получения щелочи. Электролиз расплавленной соли ведут при 850—860 К. Для снижения температуры плавления Na l используют добавки ряда солей, в частности NaF, K l, СаС1г и др. При электролизе хлористого натрия получают также еще один ценный продукт — газообразный хлор. Поэтому в настоящее время солевой способ получения натрия практически вытеснил щелочной, не говоря уже о химических способах. Производство натрия металлического технической чистоты в нашей стране регламентируется ГОСТ 3273—75, согласно которому в готовом продукте оодержаиие натрия должно быть не менее 99,7 %, калия— не более 0,1 %, железа —не более 0.001 % и кальция—не более 0,15 %. В этом же ГОСТе содержатся правила транспортировки, хранения и требования по технике безопасности при работе с натрием. [c.37]

Алюминий. Высокой степени чистоты (не ниже 99,6%) алюминий стоек к действию кислот — азотной, ортофосфорной, уксусной — и очень многих оргайических сред. Сернистые соединения и газы, содержащие сероводород, сернистый ангидрид, пары серы, сухой хлористый водород, также не действуют на алюминий. Поэтому он находит применение в химическом аппаратостроении. Из алюминия изготовляют сборники, баки и цистерны для хранения и перевозки азотной кислоты, трубы, реакторы, теплообмен- [c.16]

Очищенный нитрил гидрируется до гексаметилендиамина (22) по периодическому или непрерывному методу, причем для проведения этого процесса предложены различные условия реакции и разнообразные катализаторы. Имеются, например, патентные данные, в которых указывается, что при проведении восстановления в присутствии жидкого аммиака при температуре 125° и давлении 600—625 ат с применением кобальтово-медного катализатора гексаметилендиамин получается с выходом 92%. Можно применять в качестве катализаторов также кобальт, нанесенный на кремнезем или кизельгур, никель Ренея (условия реакции температура 80—120°, давление 200 ат) и смесь кобальта, марганца и серебра. Весьма важно проводить гидрирование в присутствии значительного избытка аммиака, чтобы уменьшить возможность образования полииминов или гексаметиленимина в результате меж- или внутримолекулярной реакции, сопровождающейся отщеплением аммиака. Образовавшийся диамин (т. кип. 90—92°/14 мм, т. пл. 39°) легко выделяется и очищается перегонкой в вакууме 121]. Для диамина, как и для адипиновой кислоты, очень важна высокая степень чистоты. Обязательно отсутствие иминов, ибо эти соединения могут приводить к обрыву или разветвлению цепей в процессе поликондепсации. Поскольку диамин при комнатной температуре представляет собой твердое вещество, легко темнеющее при хранении на воздухе, его обычно сохраняют в растворе, в метиловом спирте или в воде. Эти растворы непосредственно применяются для получения соли адипиновой кислоты. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология