Гексаметилдисилоксан, получение

Этот метод при использовании простых вспомогательных средств позволяет работать с меньшими потерями вещества по сравнению с методом ловушек. На рис. 15, а — б представлены кривые, характеризующие степень извлечения гексаметилдисилоксана из газа-носителя, но полученные количественные результаты можно перенести и на другие классы соединений. Концентрацию измеряли по поглощению антисимметричных валентных колебаний Si — О — Si. [c.260]

Навеску 10 г каучукоподобного полимера, полученного в опыте 4-17 (пункт Б), растворяют в 20 г толуола к вязкому раствору прибавляют 0,5 г 96%-ной серной кислоты и 0,2 г гексаметилдисилоксана [26]. Смесь перемешивают до йолного растворения. После добавления 0,3 мл воды смесь перемешивают еще 2 ч. Раствор промывают водой в делительной воронке до нейтральной реакции промывных вод. После отгонки толуола остается прозрачное жидкое масло, выход которого составляет 70%. [c.220]

Строение I подтверждено исследованием ИК-, ЯМР-спектров и определением молекулярного веса. В ИК-спектрах этого вещества имеются частоты в области 1002 и 1107 см , что указывает на присутствие свободного циклопентадпенильного кольца в области 1600 и 1655 см (область СО-валептных колебаний) и в области 2855 и 2950 см (СН-валентные колебания СНа-группы). В ЯМР-спектрах, полученных в растворе четыреххлористого углерода, величины химических сдвигов от гексаметилдисилоксана соответственно равны Т1 = 6,16-10" (Н-незамещенного циклопентадиенильного кольца ферроцена) Та = 5,60-10" Тд = 5,50-Ю" и Т4 = 5,10-10 (Н-замещенного циклопентадиенильного кольца) Т5 = = 2,62-10 и Те = 2,54-10 (Н-бензольного кольца). Соотношение площадей пиков соответствует количеству искомых протонов. Таким об- [c.153]

В ИК-спектрах этого вещества имеются частоты в области 1003 и 1101 слГ (свободное циклопентадиенильное кольцо) в области 1600 и 1658 смг (СО-валентпые колебания). В УФ-спектрах Рс -аптрахипона наблюдаются полосы поглощения в области Я,тах = 430 ммк (е = 1390), шах = 505 ммк (е = 2330). Для ферроцобензохппона (или Рс -нафто-хинона по предложенной нами номенклатуре) Райнхарт [4] приводит частоту СО-группы в области 1053 см и Я,,пах = 520 ммк (е = 2260). По данным ЯМР-спектров, полученных в растворе четыреххлористого углерода, определены величины химических сдвигов от гексаметилдисилоксана = 5,9 м. д. (Н незамещенного циклопентадиенильного кольца) Та = 5,1 м. д. и Тз = 4,7 м. д. (И замещенного циклопентадиенильного кольца) Т4 = 2,3 м. д. и Т5 = 1,9 м. д. (И бензольного кольца). [c.154]

Цель и задачи опыта. Знакомство с представителями обширного класса кремнийорганических соединений — алкил(арил)гало-генсиланами. Изучение характерной реакции гидролиз алкил (арил)галогенсиланов на примере щелочного гидролиза триметилхлорсилана. Получение, выделение и характеристика триметилсиланола ж гексаметилдисилоксана. [c.216]

Эфирный слой разделяют в делительной воронке и подвергают разгонке из колбы Вюрца. Обогрев осуществляют предварительно подогретой водяной баней с закрытым электрообогревом. После отгонки эфира необходимо быстро отогнать тримбтилсиланол. Остаток в колбе — гексаметилдисилоксан. Более высоких выходов триметилсиланола можно добиться, если после отгонки эфира прибор подключить к водоструйному насосу и проводить отгонку при 30—50 мм рт. ст. Определяют вес полученного силанола и гексаметилдисилоксана, их чистоту, выход на взятый хлорсилан и состайляют отчет о проделанной работе. [c.217]

Метилфенилсиликоновое масло изготовляют чаще всиго гидролизом диметилдихлорсилана и дифенилдихлорсилана, являющихся продуктами прямого синтеза. Сырой гидролизат можно затем подвергнуть перегруппировке с гексаметилдисилоксаном при помощи гидроокиси тетраметиламмония или других некислотных реагентов, способных расщеплять силоксановую связь гексаметилдисилоксана при температурах ниже 100°. Кислотные реагенты менее удобны 11054] при получении метилфенилсилоксанов, так как они легко расщепляют связь 51 —арил. Перегруппировку метилфенилсилоксанов затем останавливают промыванием водой или удалением гидроокиси пропусканием СОа и отделением образовавшегося карбоната фильтрованием. [c.329]

Добавление к этой смеси кислоты или основания вызывает перераспределение силоксановых связей и образование преимущественно линейных полимеров. Введение в смесь гексаметилдисил-оксана приводит к линейному полимеру с концевыми триметил-силильными группами (99) схема (164) . Изменяя количество гексаметилдисилоксана, можно регулировать длину полимерной цепи. Для получения пространственного полимера с требуемой степенью сшивки к гидролизуемой смеси добавляют определенное количество метилтрихлорсилана. В полимерную цепь можно ввести и другие группы, но наиболее важны метильные и фенильные вследствие термической и химической стабильности получаемых полимеров. [c.111]

Серная кислота часто используется в качестве катализатора полимеризации циклосилоксанов (см. раздел 4.2) и процесса меж-молекулярной перегруппировки (диспропорционирования) при взаимодействии циклосилоксанов с гексаалкилдисилоксанами [715, 847—868] или перегруппировки продуктов гидролиза (а также согидролиза) органилхлорсиланов [860, 869—876]. При каталитической перегруппировке смеси циклодиметилсилоксана и гексаметилдисилоксана молекулярный вес полученных олигомеров тем ниже, чем выше концентрация дисилоксана [715] [c.85]

При получении олигометил(хлорметил)силоксанов кипячением смеси Оз или гексаметилдисилоксана с метил(хлорметил)-хлорсиланами в водно-спиртовом растворе катализатором перегруппировки является соляная кислота, образующаяся при гидролизе хлорсиланов [927, 928] [c.87]

Триметилхлорсилан может быть получен с выходом 94% кипячением в течение 25 ч при ультрафиолетовом облучении смеси гексаметилдисилоксана с SO I2 [820] [c.102]

Получение гексаметилдисилоксана. В гид-ролизер 5 из мерника 4 заливают воду и при работающей мешалке в слой воды вводят триметилхлорсилан (ТМХС) из мерника I с такой скоростью, чтобы температура в аппарате 5 не превышала 30 °С. Температуру регулируют также подачей воды в рубашку. После ввода триметилхлорсилана реакционную массу перемешивают в течение 1 ч и содержимое аппарата отстаивают. Соляную кислоту (нижний слой) сливают в сборник 6 и используют в производстве полиэтилсилоксановых жидкостей. Продукт гидролиза сливают в нейтрализатор 7, куда загружают 90%-ную серную кислоту в количестве 15% от массы продукта гидролиза. При 25—30 °С содержимое нейтрализатора перемешивают в течение 1 ч, затем в аппарат заливают воду и продукты отстаивают. [c.102]

Получение триметилэтоксисилана [219]. 8,7 молей тетраэтоксисилана приливают в течение 30 мин, при перемешивании к раствору 28 молей метилмагнийбромида в 12 л этилового эфира при температуре не выше 10° С. Затем смесь нагревают в течение часа при температуре кипения, после чего триметилэтоксисилан выделяют путем экстракции и последующей ректификации т. кип. 75° С/745 мм. Реакционная смесь может быть подвергнута гидролизу. В этом случае этиловый эфир предварительно отгоняют, к остатку добавляют 70 мл конц. H2SO4, смесь выливают на лед, органический слой отделяют, сушат и подвергают разгонке. При этом получают 381 г гексаметилдисилоксана (54% от теорет.). [c.70]

Эта реакция наиболее легко протекает в случае триметилгидроксисилана и почти не имеет места в случае высших аналогов. Поэтому для получения триметилсиланолята натрия был предложен метод, основанный на расщеплении гексаметилдисилоксана амидом натрия [39] [c.503]

В работе [141] изучены диэлектрические свойства полимерных пленок, полученных в тлеющем разряде переменного тока из гексаметилдисилокса-иа. Уменьшение скорости роста пленки при уменьшении давления в рабочей камере приводило к увеличению диэлектрической проницаемости слоя полимера от 3,5 до о —8 и к ухудшению стабильности свойств пленки. При осаждении пленок в тлеющем разряде смеси аргона и паров органического соединения (1 1) образовывались слои полимера, у которых диэлектрическая проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь уменьшались на 10—30% при помещении их в вакуум, но при извлечении па воздух происходил возврат к исходным значениям. Предполагается, что эти изменения обусловлены адсорбцией влаги пористой полимерной пленкой. На диэлектрические свойства пленок, полученных без добавления аргона, вакуум не влиял. Механизм проводимости полимерных пленок был изучен с помощью вольт-амперных характеристик различных пленок, находившихся при комнатной температуре и температуре жидкого гелия. [c.445]

В ряду гексаалкилпроизводных дисилоксана, начиная со второго члена ряда — гексаэтилдисилоксана, диэлектрические проницаемости уменьшаются с увеличением молекулярного веса соединений. Наименьшее же значение диэлектрической проницаемости из соединений этого ряда имеет первый член ряда — гексаметилдисилоксан. Полученная нами величина диэлектрической проницаемости гексаметилдисилоксана хорошо согласуется с литературными данными [1]. [c.511]

Смотреть страницы где упоминается термин Гексаметилдисилоксан, получение: [c.120] [c.91] [c.156] [c.328] [c.42] [c.447] [c.209] [c.194] [c.102] [c.232] [c.240] [c.154] [c.205] [c.218] [c.275] [c.349] [c.363] [c.476] [c.477] [c.637] [c.152] [c.314] [c.351] [c.351] [c.512]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология