Приборы для определения кривых охлаждения и нагревания

Запись кривых охлаждения (нагревания), независимо от избранного способа определения температур (визуального отсчета или записи на саморегулирующих приборах), производят следующим образом. Вначале исследования систему нагревают до температуры несколько выше о кидаемых температур фазовых превращений. Затем, медленно отводя теплоту от системы, отмечают температуру до полного затвердевания жидкости (расплава) и несколько ниже. Б случае визуального отсчета температуры строят график, откладывая по одной оси время (ось времени), по другой — температуру (ось температур). Затем соответствующие точки соединяют линиями и получают кривую время—температура (т — 1), в данном случае кривую охлаждения. [c.81]

Р и с. IV. Приборы Тиличеева и сотрудников для определения кривых охлаждения и нагревания. [c.187]

Порядок проведения эксперимента (на примере твердых тел) следующий. Через блоки, соединенные последовательно, пропускается вода постоянной температуры. Между пластинками, находящимися при комнатной температуре, помешают свободные спаи дифференциальной термопары, а концы ее подключаются к самописцу пли гальванометру. После установления стабильной разности температур (о ее стабильности можно судить по показаниям регистрирующего прибора) образец вносится в пространство между блоками и сжимается их плоскостями. По кривой охлаждения (или нагревания) строится график (2-49), из которого находится величина темпа охлаждения. Коэффициент температуропроводности вычисляется по формуле (2-41). При исследовании сыпучего материала форму лучше заполнить до того, как через ее кожух начнет циркулировать вода постоянной температуры. Методика обработки данных в этом случае аналогична рассмотренной выше, при этом используется расчетная формула (2-42). Особенность описанной схемы определения коэффициента температуропроводности состоит в том, что испытуемый материал термостатируется при комнатной температуре. Промежуточная среда также имеет эту температуру, что очень важно при исследовании материалов с большой температуропроводностью. Надобность в герметизации образца отпадает. При испытании твердых материалов удается уменьшить термические сопротивления путем сжатия образца и предварительной тщательной обработки поверхностей блоков. Кроме того, при достаточно большом расходе воды граничное условие первого рода выполняется с большей точностью, чем при перемешивании воды в замкнутом ограниченном по объему сосуде. [c.46]

Широкое применение регистрации кривых нагревания и охлаждения было полон ено в работах Н. С. Курнакова (1901 г.), показавшего, что кривые плавкости содержат исключительные возможности для определения химического состава фаз, выделяющихся из растворов или расплавов. В 1903 г. Н. С. Курнаковым [1-81] был предложен автоматический фоторегистрирующий прибор, названный им пирометром, который до сих пор является одним из самых совершенных приборов для целей термографии. [c.21]

Наиболее точным методом определения температуры плавления является метод термического анализа, основанный на измерении зависимости температуры нагреваемого вещества от времени при строго постоянной скорости нагревания или охлаждения. При этом не требуется непосредственное наблюдение за веществом. Mej-од в равной степени можно применять для определения как наиболее низких, так и очень высоких температур плавления. Метод заключается в построении кривых нагревания или охлаждения в координатах температура вещества -время по данным визуального отсчета температуры или непосредственной записи кривых на саморегистрирующих приборах (пирометры, дериватографы и др.). [c.277]

Рис. 2. Прибор с шарообразным дюаровским сосудом для определения кривых охлаждения и нагревания (П).

Термический анализ явился результатом работы нескольких поколений исследователей, начиная с 1820-х годов. К концу XIX в. экспериментальная методика и теоретические основы термического анализа уже достигли высокого уровня развития благодаря трудам Чернова, Ле Шателье, Осмона, Розебома, Робертса-Остина, Гейкока с Невиллем, Гау и многих других ученых. Большой вклад в развитие термического-анализа сделал Н.С. Курнаков, который опубликовал исследования посредством этого метода многих двойных металлических систем (1899—1901), разработал способы нахождения состава определенных соединений в сплавах методом плавкости (1900), т. е. термического анализа, ц сконструировал самопишущий пирометр (1903), являющийся и в наше время наилучшим приборов для записи кривых охлаждения и нагревания. Все это было сделано до того, как Тамман опубликовал своп первые работы Об определении состава химических соединений без помощи анализа (1903) и О применении термического анализа к ненормальным случаям (1905) в этой статье Тамман впервые предложил название термический анализ . Подробнее см. в статье С. А. Погодин, О приоритетен. С. Курнакова в создании и разработке основных методов и понятий физико-химического анализа, Успехи химии, 21, 1034—1044 (1952). [c.392]

Термография. Раздел физико-химического анализа, изучающий превращения в гетерогенных системах по кривым нагревания и охлаждения, называется термографией. Кривые нагревания и охлаждения относятся к тину кинетических кривых температура — время, снятых при определенных условиях теплообмена вещества с внешней средой. Они записываются автоматически (реже строятся по данным визуальных замеров) на приборах типа пирометра Н. С. Курнакова [66]. При записи этих кривых, получивших название термограмм, поддерживается постоянная или монотонно изменяющаяся скорость теплообмена испытуемого образца с внешней средой. Если в интервале изучаемых температур образец не претерпевает изменений, сопровождающихся тепловыми эффектами, записанные термограммы имеют вид прямых линий или монотонно изменяющихся кривых. Фазовые и другие превращения в образце, сопровождающиеся тепловыми эффектами, изменяют монотонный вид кривых температура — время. На них появляются точки нерегиба, излома, площадки, максимумы и минимумы. По характеру отклонения вида термограмм от монотонности можно судить о природе превращений в образце, вызвавших эти отклонения. [c.228]

Хотя этот метод кажется привлекательным возможностью про-, ведения измерений при очень малом изменении состава твердой фазы, к полученным им результатам нужно относиться с осторожностью. В ряде случаев изменение давления может быть вызвано не условиями равновесия, а кинетическими причинами. Вероятность этой ошибки может быть уменьшена определением второй кривой при охлаждении прибора, но полного совпадения определяемых при нагревании и охлаждении значений величин упругости диссоциации не наблюдается (влияние кинетики реакции). Кэйа, пользовавшийся несколько видоизмененным прибором, изучал только кривые нагревания. [c.383]

Глазгоу, Стрейф и Россини [140] описали прибор для снятия кривых нагревания и охлаждения, значительно более сложный, чем у Ско. В этом приборе исследуемое веш ество помеш ается в небольшую дьюаровскую колбу, снабженную вертикальной мешалкой скорость теплообмена регулируется изменением вакуума между стенками сосуда Дьюара. Авторы подробно обсуждают возможность оценки при помош и этого прибора чистоты веш ества и точки его замерзания при полном отсутствии примесей. Параллельные определения точки замерзания в этом приборе обычно совпадают в пределах от 0,002 до 0,005°. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология