Термический анализ применение

В. Термический анализ. Дифференциальный термический анализ. Для построения диаграмм плавкости применяется метод термического анализа, основанный на измерении температуры охлаждаемой системы. Кривые температура—время называются кривыми охлаждения. Особенно широкое применение этот метод получил после работ Н. С. Курнакова, который разработал конструкцию пирометра с автоматической записью температуры охлаждаемой системы. Если смесь заданного состава расплавить, а затем медленно охлаждать, то при отсутствии фазовых изменений в системе ее температура будет понижаться с постоянной скоростью. При изменении фазового состояния системы, например при выделении твердой фазы из жидкости, переходе одной твердой модификации в другую, на кривых охлаждения появляются изломы или горизонтальные участки. В зависимости от природы системы и ее состава кривые охлаждения имеют различный вид. [c.410]

Достоверность полученного экспериментального материала гарантировалась применением хорошо зарекомендовавших в практике физико-химических исследований ионных расплавов методов дифференциально-термического анализа, метода максимального давления в пузырьке газа, относительного капиллярного метода. [c.112]

В научной литературе имеется большое число сообщений о термогравиметрических [9—22] и волюмометрических [23—32] исследованиях термической деструкции твердых горючих ископаемых. В этой главе рассмотрены результаты применения обоих методов термического анализа для установления зависимости характера процесса газовыделения от некоторых свойств углей. [c.153]

Применение термического анализа для изучения горных пород [c.94]

Аналитические возможности методов термического анализа часто возрастают за счет применения не отдельного метода, а их комбинации. [c.478]

Термический анализ — наиболее широко распространенный метод при изучении диаграмм плавкости, т. е. диаграмм состав— температура плавления (или кристаллизации). Наиболее интенсивное развитие анализа началось со времени, когда Ле Шателье предложил для измерения высоких температур пла-тина-платинородиевую термопару (1886 г.), что позволило проводить точные измерения температуры, заменить визуальные наблюдения автоматической записью, снизив тем самым трудоемкость и время проведения анализа. В 1899 г. Робертс-Остин заменил простую термопару дифференциальной, что значительно увеличило чувствительность термического анализа и расширило область его применения. Большой вклад в развитие термического анализа внесли акад. Н. С. Курнаков и его ученики. [c.339]

Дифференциальный термический анализ (ДТА) — один из основных методов физико-химического исследования. Он позволяет изучать характер фазовых превращений и осуществлять построение диаграммы состояния (ДС). Этот метод широко используется при исследовании металлических, солевых, силикатных и прочих систем. Большую роль метод ДТА сыграл в развитии современной химии полупроводников. Область применимости этого метода не ограничивается построением ДС, Он с успехом может быть применен при исследовании тепловых эффектов химических реакций, при изучении процессов диссоциации, для качественного и количественного определения фазового состава смесей и определения теплот фазовых переходов.-Метод ДТА является наиболее универсальным из известных методов термического анализа. Так, метод визуального политермического анализа применим для исследования прозрачных объектов (главным образом, некоторых солевых систем). Метод кривых температура — время не обладает достаточной чувствительностью. Метод ДТА свободен от этих недостатков. [c.7]

Квазистатические методы термического анализа, существующие всего несколько десятилетий, постепенно завоевывают признание, расширяются сферы их применения. [c.102]

Аналогичные эксперименты по изучению кинетики испарения компонентов и термической устойчивости модельных и реальных нефтяных дисперсных систем были проведены с помощью термогравиметрического метода. Выбор этого метода был обоснован сравнительной быстротой проведения термического анализа в отличие от традиционных способов перегонки, возможностью получения информации по нескольким параметрам одновременно в течение одного эксперимента. Задачей исследования являлось выяснение принципиальной возможности применения гермогравиметрического метода для подобных исследований и определения с помощью этого метода аномалий в состоянии нефтяных дисперсных систем и физико-химических процессов, происходящих в исследуемых системах при их нагревании по заданной программе, температур начала превращений в системах, максимальной скорости и прекращения этих превращений, при одновременном выявлении изменения массы исследуемого образца в данном термическом процессе. [c.103]

Для оценки внутримолекулярного распределения звеньев в сополимерах ВС с ВА используют различные методы. Применение дифференциально-термического анализа, позволяющего по изменению температуры плавления сополимеров найти значение средней длины последовательностей звеньев ВС, описано в гл. 4. [c.105]

Применение метода термического анализа в исследовании эластомеров и композиций на их основе/Л.В.Лукоянова. М. ЦНИИТЭнефтехим, 1980. 64 с. [c.45]

Метод ЯМР широких линий позволяет получать информацию о химическом и структурном взаимодействии на молекулярном и надмолекулярном уровнях, о совместимости отдельных компонентов с помощью дополнительных методов электронной микроскопии и дифференциального термического анализа, фазовой гетерогенности сложных композиций на наноуровне, предсказать области применения конкретных полимеров и их смесей [24]. [c.273]

Теория и методика термического анализа подробно рассматривается в работах [8, 9]. Детально описано применение этого метода при изучении цеолитов [4]. На характер кривых ДТА влияют размер частиц образца, скорость нагревания и атмосфера, окружающая образец, однако в данной главе эти вопросы обсуждаться не будут. [c.455]

В цеолитах идентифицировано 6 типов гидроксильных групп. Основой интерпретации состояния этих гидроксильных групп являются ИК-спектры поглощения и данные по взаимодействию гидроксильных групп в различных цеолитах с адсорбированными молекулами. Последние измерения позволяют установить положение и свойства гидроксильных групп в структуре цеолита и получить косвенную информацию о местах локализации самих катионов. Некоторые комплексные исследования проводились с применением рентгеноструктурного и термического анализов. [c.500]

Весьма перспективно полипропиленовое волокно [6], которое прядется из расплава без применения растворителей и пластификаторов. Сополимеры пропилена и этилена представляют собой новый тип эластомера (СКЭП), отличающегося от обычного каучука повышенной химической стойкостью и сопротивлением старению состав их может быть определен методом дифференциального термического анализа. [c.285]

Термогравиметрия наряду с термографией является также одним из главных видов термического анализа [9—11]. Применение ее основано на том, что в некоторых веществах при нагревании протекают химические реакции (в том числе и термическая деструкция твердых горючих ископаемых), сопровождающиеся выделением летучих веществ. Выделение последних приводит к потере массы исследуемого образца, который фиксируется путем взвешивания при помощи чувствительных весов. Отсчет ведут как визуально, так и на светочувствительной бумаге при помощи светового луча или каким-либо другим способом. [c.11]

В тридцатых — сороковых годах произошел резкий скачок в технических возможностях изучения химического состава сложных смесей. Для разделения тяжелых нефтяных фракций наряду с методами перегонки и ректификации начали использовать хроматографию на адсорбентах, комплексообразование с карбамидом, термическую диффузию. Получили широкое распространение многочисленные физические методы исследования УФ- и ИК-опектроскопия, ядерно-магнитный резонанс, масс-опектрометрия, дифференциально-термический анализ, электрофизические методы (определение диэлектрической проницаемости, удельного и объемного сопротивлений, диэлектрических потерь) и др. Большое применение нашли расчетные методы определения структурно-группового состава, позволившие в первом приближении получить представление о соста1ве масляных фракций. Новые методы разделения и анализа значительно углубили наши познания о составе и структуре тяжелых компонентов нефти и позволили более обоснованно решать технологические задачи производства масел и химмотологические проблемы рационального их использования в условиях эксплуатации. [c.8]

Покажем применение термического анализа для построения диаграммы плавкости двухкомпонентной системы, в которой оба вещества неограниченно растворимы друг в друге в жидком состоянии и совсем нерастворимы в твердом. К числу подобных систем относятся, например, Сс1—В1, КС1—ЫаС1. В левой части рис. УП.З представлены кривые охлаждения для смесей различного состава, а в правой части — сама диаграмма состояния. Ось ординат этой диаграммы, на которой отложена температура, имеет тот же масштаб, что и в левой части рисунка. Точки на оси абсцисс выражают составы всех смесей в массовых процентах. Крайняя левая точка соответствует 100% первого компонента А и 0% компонента В, а крайняя правая—100% второго компонента В и 0% компонента А. Таким образом, концентрация А возрастает справа налево, а концентрация В — слева направо. На рис. УП.З представлены кривые охлаждения для шести различных составов. [c.88]

Термические методы используют для изучения структурных особен ностей гуминовых вешеств, их изменений под влиянием антропогенных факторов, продуктов взаимодействия гуминовых веществ и химических зафязняющих веществ. Применение термического анали за позволяет оценить термическую стабильность гуминовых кислот, определить отношение стабильных и малостабильных фрагментов. Термический анализ также позволяет оценить энергии активации отдельных реакций при термической десфукции органического вещества почвы. [c.248]

Недостатком этого метода является необходимость использования сравнительно малочувствительных регистрирующих приборов для измерений в широкой области значений температуры. Таким образом, могут остаться незамеченными небольшие термические эффекты. Трудности, возникающие при этом, можно сравнить с трудностями метода термогравиметрии, при котором в большой области температур происходит медленное изменение массы вещества. И в том и другом случае целеоообразно применять дифференциальные методы. При проведении измерений в ходе реакций (или при разделении фаз), происходящих в области иебольших интервалов температуры, такой проблемы не существует. Основная область применения метода в настоящее время— термический анализ (ТА) сплавов. [c.398]

Возникновение термического анализа связывают с появлением первых термоизмерительных приборов. Практическое нспользование их началось с Г. Д. Фаренгейта, А. Цельсия и Р. Реомюра (XVIII в.). Это позволило установить важный для развития науки факт — постоянство температур фазовых превращении (полиморфные переходы, плавление, кипение, затвердение) индивидуальных химических веществ вне зависимости от их массы и режима нагрева. Благодаря применению ртутных и газовых термометров появилась возможность для проведения термического анализа различных веществ. Однако громоздкость этих приборов и трудоемкость визуальных наблюдений за их показаниями ограничивали использование данного метода в физико-химическом эксперименте и в производственной практике. [c.66]

Правило фаз 83 2. Диаграммы состояния двухкомпонентиых систем 87 3. Применение термического анализа для изучения горных пород 94 [c.4]

Для построения Д. с. расчетным путем необходимо знать зависимости хим. потенциалов всех компонентов системы от 7] р и состава фаз. Приближенные методы расчета с применением ЭВМ интенсивно развиваются, в частности, для многокомпонентных сплавов. Однако пока Д. с. строят на основе эксперим. данных, получаемых гл. обр. термическим анализом, к-рый позволяет определять зависимости т-р плавления или кристаллизации от состава, а также изучением равновесий жидкость-пар и жидкость - жидкость, Широко используют рентгеновский фазовый анализ, данные о микроструктуре затвердевших расплавов, измерения физ. св-в фаз (см. Диаграмма состав - свойство). Изучение Д. с. составляет осн. содержание физико-химического анализа. [c.33]

На практике применение Э. м. обычно совмещают с термическим анализом, т. е. изучают эманирование при разных т-рах. График зависимости е от т-ры получил назв. э м а н о -граммы. При эманационно-термич. методе важно, чтобы в твердом теле быстро устанавливалось равновесие между материнским нуклидом и эманацией наиб, удобно с этой целью использовать торон (равновесие между тороном и Ra устанавливается за 8-10 мин). При получении эманофаммы образец помещают в нафеваемый герметич. сосуд и потоком газа-носителя, проходящего над образцом, переносят выделяющуюся эманацию в блок детектирования, ще кол-во вьщелившейся эманации определяют радиометрически. [c.477]

Бин и Оливер в 1964 г. запатентовали устройство, которым в аппарате ДТА (через величину сигнала ДТА) электромеханически регулировалось напряжение печи таким образом, чтобы разница температур в образце и в инертном материале не превышала 0,5 °С [73]. Температура превращения записывалась при этом гораздо точнее, чем при традиционном способе. Однако этот ква-зистатический метод имеет очень длинную историю. Б 1932 г. Ку-манин получил в СССР авторское свидетельство на лабильный терморегулятор [74]. Предложенный им метод термического анализа основывался на принципе автоматического сохранения постоянной разницы температур между стенкой печи и веществом. Технически это было осуществлено применением дифференциального термоэлемента (один спай которого помещен в образец, а второй фиксирован у внутренней стенки печи) и системы автоматического регулирования тока в печи, использующей контактный гальванометр. Частота управления — один раз в 30 с, поддерживаемая постоянная разность температур от 6 до 16 °С. При исследовании обезвоживания глин на температурных кривых были получены горизонтальные (квазиизотермические) участки и отмечено, что температуры процессов близки к данным статических определений (рис. 12) [75—77]. [c.29]

Квазиизотермическая квазиизобарная термогравиметрия является информативным термоаналитическим методом изучения превращений соединений при нагревании. В некоторых случаях она выступае как термический анализ в квазиравновесных условиях, иногда исследователю приходится ограничиваться только квазиизотермическим подходом. Однако всегда ее применение существенно расширяет знания о термическом поведении веществ. [c.44]

Вне рассмотрения осталось второе возможное применение -термогравиметрии исиользование ее для кинетических исследований. Упомянутый в книге метод термического анализа с постоянной скоростью разложения (GRTA) обладает определенными преимуществами при изучении кинетики процессов разложения. Метод GRTA оказывается более чувствительным к определению вида кинетической функции ири решении обратной задачи, а традиционный в неизотермической кинетике метод линейного нагрева может дать высокую точность в расчете кинетических параметров, если кинетическая функция определена независимо. [c.103]

Мерфи и др. [232] исследовали дифференциальным термическим анализом циклы отверждения смолы, полученной конденсацией гликоля и малеиновой кислоты с политриаллилциа-нуратом с применением в качестве катализатора трет-бутило-вого эфира надбензойной кислоты. Отверждение проводилось [c.264]

Метод термический с применением потенциометрического пирометра, визуально-политермический рентгеновский- кристаллооптический анализ ЗСзСЬ -В1С з. [c.126]

Метод дифференциально-термический с применением потенциометрического пирометра, визуально-политермический, рентгенофазовый анализ 3Rb l- Bi U. [c.133]

Термические методы анализа основаны на взаимодействии вещества с тепловой энергией. Наибольшее применение в аналитической химии находят термические эффекты, которые являются причиной или следствием химических реак1щй. В меньшей степени применяют методы, основанные на выделении или поглощении теплоты в результате физических процессов. Это процессы, связанные с переходом вещества из одной модификации в другую, с изменением агрегатного состояния и другими изменениями межмолекулярного взаимодействия, например, происходящими при растворении или разбавлении. В табл. 14.1 приведены наиболее распространенные методы термического анализа. [c.387]

Термический анализ начали применять в конце XVIII в., когда химики разработали метод определения степени чистоты веществ ло температурам их плавления. Однако широкое распространение термический анализ получил лишь в 1878 г., когда немецкий ученый Э. Виде-ман предложил скорость охлаждения расплавленных металлов выражать в виде кривых в координатах температура — время. Этот метод анализа находил все более широкое применение по мере совершенствования приборов для измерения температур. В конце XIX в. появились приборы для автоматической записи температуры исследуемого вещества, которая фиксируется в виде кривой на светочувствительной бумаге. Очевидно, что с этого времени в термическом анализе оформилось методологическое направление — термография. Несколько позже, уже в текущем столетии, появилось новое направление в термическом анализе — термогравиметрия. [c.5]

Для получения рассмотренных выше термограмм (см. рис. 1, 2) применяли один из методов термографии. Получение зависимости скорости повышения температуры вещества от времени является простейшим методом записи термограмм. В этом случае температуру откладывают на оси ординат, а время —на оси абсцисс. Несмотря на то, что данный метод термографии является наиболее старым и простым, так как температуру можно измерять любым прибором, его в некоторых случаях применяют и в настоящее время. Однако во многих случаях применение данного метода термического анализа малорезультативно из-за низкой его чувствительности. Кроме того, при большой скорости нагрева испытуемого образ- [c.7]

Известно, что в минералогии термографию применяют для количественного анализа. Применение ее в углехи-мни еще недостаточно. Определение абсолютной величины теплового эффекта реакций деструкции угля пока еще невозможно из-за отсутствия целого ряда данных об изменении термических констант угля при нагреве. Однако определение относительных величин тепловых эффектов реакций, протекающих при термической деструкции угля, по их термограммам вполне возможно. Автор книги изу- I чил ряд углей Донецкого бассейна. В табл. 9 при- ведена характеристика исследуемых углей от длиннопламенных до ант-рацитов. I [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология