Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Динитробензол, очистка

    Продукта нитрования от отработанной кислоты его подвергают очистке путем обработки раствором сульфита натрия. При этом примеси о- и /г-динитробензолов переходят в водный раствор, образуя соответствующие нитробензолсульфокислоты (см. 10.3) очищенный продукт гранулируют. Из л -динитробензола получают ж-нитроанилин и ж-фенилендиамин, потребность в котором значительно возросла в связи с его применением для производства термостойких полимеров и волокон. [c.91]


    Оставшийся в колбочке после отгонки эфира нитробензол очищается перегонкой. При этом применяют аппарат, описанный на стр. 6 (рис. 8), в котором холодильник заменяют стеклянной трубкой (воздушный холодильник). Колбу, в которой производится перегонка, нагревают на медной сетке. Обыкновенно сначала перегоняются небольшие количества бензола и воды, которые следует собрать отдельно потом термометр быстро поднимается и приблизительно при 200° 2) перегоняется нитробензол, окрашенный в светло-желтый цвет. Его собирают в тарированный приемник. Перегонку следует прекратить, когда содержимое колбы сильно побуреет остаток представляет, главным образом, динитробензол. Для более совершенной очистки нитробензол можно подвергнуть вторичной перегонке. Выход 70 гр.= =90% теоретического количества. [c.12]

    Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают закристаллизовавшийся динитробензол (примечание), промывают на фильтре водой и отжимают на пористой глиняной тарелке. Для очистки можно перекристаллизовать динитробензол из спирта (на каждый грамм динитробензола необходимо по 7 мл спирта). Выход 5—6 г (75—90% теоретического). Чистый динитробензол имеет т. пл. ЭО С. [c.80]

    Это совпадение условий реакции для всех трех изомеров не позволяло использовать реакцию с солями сернистой кислоты в технике для очистки сырого динитробензола от о- и /)-изомеров. [c.216]

    При сульфитной очистке динитробензола протекает реак ция  [c.133]

    При любом методе очистки технического ДНБ обычно получают продукт с температурой застывания 89—90°С (температура застывания технического ДНБ после -нитрования 81—82 С, а температура застывания чистого ДНБ 90,7—91,4°С). Более полная очистка может быть достигнута при повышении температуры щелочной или сульфитной обработки за счет резкого снижения выхода ж-динитробензола (при 70 °С с сульфитом реагирует ж-динитробензол, причем в конечном счете образуются ж-нитроанилин, его сульфокислота и сульфокислота и-нитрофенола). [c.133]

    Выше (гл. 1П, стр. 178) приведен пример практического использования этой реакции для очистки технического динитробензола. [c.273]

    Достоинством этого процесса является большая производительность нитратора благодаря мощной охлаждающей системе, вынесенной наружу. Существенным недостатком, как уже говорилось ранее, является трудность применения подобной установки для ведения второй фазы нитрования, так как это потребует очистки второй отработанной кислоты от легко застывающего динитробензола. Кроме того, оросительные холодильники доставляют сравнительно много хлопот в эксплуатации вследствие коррозии труб. [c.265]


    Для получения технически чистого динитробензола его очищают сульфитом натрия. Отличительной особенностью сульфитной очистки динитробензола является то, что сульфит натрия уже при 79 °С взаимодействует со всеми тремя изомерами со значительной скоростью, переводя их в растворимые в воде натриевые соли о- и п-нитробензолсульфокислоты, а мета-изомер — в комплекс. Это делает невозможной очистку динитробензола в расплавленном со- [c.266]

    Таким образом, сульфитную очистку динитробензола проводят так же, как и очистку кристаллического тротила, с той лишь разницей, что первую порцию сульфита натрия добавляют не при 76, как для тротила, а при 65 °С. [c.267]

    При очистке сточных вод восстановление примесей иногда сочетается с последующим окислением образовавшихся промежуточных продуктов. Так, при очистке сточных вод предприятий по производству органических красителей и полупродуктов для разложения нитросоединений (нитробензола, динитробензола, динитротолуола) используется метод, который заключается в обработке металлическим железом сточной воды, подкисленной серной кислотой. Нитро-соединения выделяющимся водородом вначале восстанавливаются до аминосоединений, которые окисляются до углекислого газа, нитратов и воды. [c.192]

    Для очистки можно перекристаллизовать динитробензол из спирта (на 1 г динитробензола необходимо 7 мл спирта). [c.102]

    Получив по 1 г неочищенных препаратов нафталина, ацетанилида, л-динитробензола и салициловой кислоты, подыскивают наиболее подходящий растворитель для очистки каждого из них путем пробной кристаллизации. Из приведенных в табл. 12 растворителей испытывают в указываемом ниже порядке следующие растворители дистиллированную воду, метиловый спирт, этиловый спирт, ледяную уксусную кислоту, хлороформ (или четыреххлористый углерод), бензин, бензол, ацетон. [c.126]

    Смеси этих изомеров образуют легкоплавкие эвтектические смеси. Так, смесь 65% ж-нитробензола и 35% о-изомера плавится при 64 С. Тройная эвтектика застывает еще ниже, дин из методов очистки образовавшегося сырого динитробензола [c.132]

    Очистку от обычно содержащихся в нитросоединениях примесей кислого характера (нитрофенолов) предложено осуществлять с использованием ионообменных смол [116]. Разделение смесей изомеров кристаллизацией наиболее высокоплавкого изомера предложено осуществлять в аппаратах с ребристыми трубами при циркуляции смеси снаружи труб параллельно их оси [117]. Очистку твердых полинитросоединений (динитробензола, тринитротолуола, динитрохлорбензола) предложено осуществлять кристаллизацией из азотной кислоты[118  [c.1755]

    Целью большого числа работ являлось получение нитробензола, не содержащего нитротолуола, динитробензола и динитро-тиофена. Исчерпывающее исследование очистки нитробензола провели Коен и Бокхорст [430]. Поступающий в продажу чистый реактив несколько раз подвергали дробной кристаллизации и фракционированной перегонке (при давлении 2 мм), затем сушили пятиокисью фосфора и, в заключение, снова подвергали дробной перекристаллизации в отсутствие влаги. Температура плавления в атмосфере сухого водорода составляла 5,76 + 0,01°. от препарат хранили в течение 5 месяцев в темноте в запаянном сосуде за это время температура плавления изменилась менее чем на 0,01°. [c.417]

    Примечания. Динитробензол очень ядоиит, Поэтому прп плавлении его с водой и при очистке сосуды, в которых выполняется работа, следует тщательно закрывать. Особенно опасны спиртовые растворы, которые могут вызывать цианоз и долго не заживающие экземы, Все три изомерных дпнитробензола заметно растворяются в горячей воде. [c.104]

    Очистка динитробензола ведется по способу О. М. Голосенко [c.216]

    Получив по 1 г неочищенных препаратов нафталина, ацета-нилида, ж-динитробензола и салициловой кислоты, подыскивают наиболее подходящий растворитель для очистки каждого из них путем пробной кристаллизации. Из приведенных в табл. 11 растворителей испытывают в указываемом ниже порядке следующие растворители дистиллированную воду, метиловый [c.106]

    На недонитрованные нримеси тротила динитротолуолы,. динитробензол, а также триннтро-лг-кснлол — разбавленные растворы сульфита натрия практически не действуют. Поэтому тротил, направляемый на сульфитную очистку, должен содержать по возможности минимальное количество этих соединений. [c.226]

    Скорость взаимодействия сульфита натрия с отдельными изомерами динитробензола зависит от температуры, соотношение между этими скоростями можно изменить снижением температуры. Сульфитную очистку проводят по методу Голосенко при 65° С, закристаллизовав предварительно расплавленный динитробензол. При этом сульфит натрия добавляют в количестве равном количеству примесей. [c.267]

    Для второй стадии использовали кислотную смесь состава 65% Н2504, 27% НЫОз и 8% НзО (избыток азотной кислоты 5% против теоретически необходимого). Температура слива компонентов составляла 30—50 С, выдержки 90 °С. Низкая температура слива обеспечивала больший выход ж-динитробензола. Динитробензол, поступающий на очистку, имел температуру затвердевания 81—-82°С. По окончании процесса нитромассу разбавляли водой до концентрации 82% Н2804 и тут же, в нитраторе, проводили сепарацию. Вторую отработавшую кислоту использовали на первой стадии для нитрования бензола до мононитробензола. [c.267]


    На инертности фторуглеродов основаны некоторые способы их очистки. Например, перфторциклогексан легко отделяется от примесей непрореагировавшего бензола посредством нитрования последнего и отделения образующегося динитробензола от летучего нерфторцикло-гексана. [c.57]

    Одним из возможных путей утилизации отработанных сернокислых растворов является их использование для разложения фосфатов при производстве фосфорных удобрений без предварительной очистки. Такие исследования были выполнены в НИУИФ в лабораторном масштабе [273]. При этом использовали отработанную серную кислоту процессов производства динитронафталина и динитробензола, сулъфанола, волокна Ок-салон , катионита КУ-2, метаксилола, винилхлорида, фталоциа-нидовых красителей. Из 11 образцов 7 оказались пригодными жля получения суперфосфата, после увеличения концентрация отработанных кислот или смешения их с технической серной кислотой в соотношении 1 3. [c.190]

    Охлажденную реакционную смесь йыливают при помешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают затвердевший динитробензол, промывают водой и отжимают на пористой глиняной тарелке. 4. Для очистки можно перекристаллизовать динитробензол из спирта (на 1 г динитробензола необходимо 7 мл спирта). [c.102]

    Образовавшуюся смесь, содержащую нитробензол, 0,5% бензола, 0,01% динитробензола, серную кислоту и остатки азотной кислоты, направляют в отстойники. В нижней части отстойника собирается Нг504 и НКОз, а в верхней — кислый слой нитробензола, содержащий бензол. Слой нитробензола сливают, промывают водой, раствором соды, а затем из него отгоняют непрореагировавший бензол. Окончательная очистка нитробензола от примесей достигается перегонкой. Выход нитробензола 98%. [c.334]

    М. С. Рождественский и Б. П. Ершов подробно описали метод щелочной очистки ж-динитробензола, основанный на том, что при кипячении с раствором ЫаОН о- и м-динитробензолы превращаются в растворимые в воде нитрофеноляты. Авторы нагревали в течение 3—4 ч технический ДНБ, содержащий 91% МДНБ, 6,3% ОДНБ и 2,7% ПДНБ в 5—10%-ном растворе НаОН. После очистки был выделен продукт, содержащий около 1 % о-изомера и следы п-динитробензола. [c.133]

    Основной примесью являются нитротолуол, динитрофеиол, динитробензол и анилин, кото 1е можно удалить из с.меси с разбавленной серной кислотой отгонкой с водяным паром. Воду в нитробензоле можно связать обработкой хлоридом кальция. И наконец, очистку завершают вакуумной пере- [c.243]


Смотреть страницы где упоминается термин Динитробензол, очистка: [c.576]    [c.386]    [c.386]    [c.178]    [c.133]    [c.134]    [c.316]    [c.90]    [c.316]    [c.162]    [c.100]    [c.91]    [c.134]    [c.92]    [c.1756]    [c.92]   
Органическая химия красителей (1987) -- [ c.45 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Динитробензол



© 2025 chem21.info Реклама на сайте