Система подачи элюента

Система подачи элюента и введения образца [c.112]

Систему узлов, состоящую из насоса, демпфера, аварийного клапана максимального давления, измерителя давления, резервуаров с растворителями и фильтров, обычно называют насосной системой или системой подачи элюента. [c.260]

Система подачи элюента [c.190]

Для программирования потока или давления могут служить уже названные регуляторы потока (см. стр. 26) [7]. Если позволяет система подачи элюента, то объемная скорость элюента увеличивается соответственно увеличению давления на входе в колонку. Любое программируемое увеличение линейной скорости элюента ведет к сокращению длительности анализа. Большинство детекторов в известных пределах объемных скоростей (0,5 - 8 мл/мин) не откликается на увеличение потока элюента через измерительную ячейку (ДР-и УФ-детекторы). При работе с такими детекторами для сокращения времени анализа можно использовать программирование скорости потока. [c.59]

Радиальная ТСХ позволяет имитировать (с целью выбора хроматографической системы) процесс жидкостной колоночной хроматографии (ЖКХ). По центральному капилляру на пустую пластинку подают небольшую порцию элюента, так что близ центра пластинки образуется область равновесия неподвижной и подвижной жидких фаз. Потом в тот же капилляр с помощ,ью специального шприца вручную впрыскивают препарат и продолжают подачу элюента из основного шприца (5). Препарат сорбируется в центре пластинки в тех же условиях, как при ЖКХ, а затем элюируется оттуда равномерно по всем направлениям, так что хроматографические фракции (после окраски) имеют вид концентрических колец. [c.477]

При решении достаточно сложной проблемы ввода потока элюента в МС наметилось несколько подходов, основными из которых являются применение транспортной системы подачи пробы и прямой ввод элюента в масс-спектрометр. В обоих случаях требуется значительно большая, чем ранее было принято для газохроматографических систем, скорость откачки вакуумной части МС, например около 500—600 л/мин. [c.280]

Современный жидкостный хроматограф включает в себя следующие системы и устройства систему подготовки и подачи элюента, в которую входит резервуар для элюента и насос, система ввода пробы, хроматографические колонки, термостаты колонок и детекторов, детекторы и сборники фракций. Кроме того, к нему может быть присоединен интегратор или ЭВМ. [c.315]

Системы подготовки и подачи элюента [c.316]

Насосы плунжерного типа, у которых элюент периодически подается в хроматографическую колонку. Эти насосы позволяют создавать входное давление до 50,0 МПа. Чтобы сгладить пульсации, неизбежные при таком способе подачи элюента, применяются буферные системы. Однако полностью исключить возникающие толчки очень трудно, поэтому в настоящее время такие [c.316]

Анализ белковых гидролизатов проводят следующим образом. Утром включают анализатор, нагревают до рабочей температуры термостат и баню реактора, готовят буферные растворы и реагенты. Образец растворяют в 0,2 н. буферном растворе цитрата натрия с pH 2,2 и аликвотную часть в 2 мл полученного раствора вводят в короткую колонку. При этом вначале удаляют из колонки избыток буферного раствора, а затем пипеткой с тонким концом осторожно (по стенке) вводят раствор образца. Впитывание образца проводят при избыточном давлении газа (азот или воздух) 0,3 атм. Стенки колонки ополаскивают тремя порциями по 0,5 мл 0,2 н. буферного раствора цитрата натрия, заполняют элюирующим буфером верхнюю часть колонки, плотно закрывают, включают микронасос и реле времени. По установлении рабочего давления определяют скорость потока в системе. Через час включают насос подачи нингидринового реагента. К этому времени все кислые и нейтральные аминокислоты уже элюированы из колонки. После установления рабочего давления определяют скорость потока и включают самописец. Анализ основных аминокислот заканчивается через 5 ч. После запуска короткой колонки вторую половину раствора образца (в 2 мл буфера) вводят в колонку длиной 150 см. По окончании анализа основных аминокислот включают подачу элюента на длинную колонку (150 см). Одновременно включают реле отсчета времени анализа, реле смены буфера (установленное на 8 ч 20 мин) и реле окончания [c.319]

Авторы полагают, что в настоящее время наиболее экономичная и удобная система, пригодная для получения почти всех сложных градиентов, предполагает использование смешивающих систем типа показанной на рис. 7.8 и насосов высокого давления (для подачи элюента в колонку). [c.200]

Рис. 2. Схема хроматографа для гель-проникающей хроматографии 1 — система подготовки и подачи элюента 2 — регуляторы расхода элюента г — сравнительные колонки

Градиентные системы, в которых растворители смешиваются при атмосферном давлении, просты в эксплуатации и относительно недороги. Для подачи элюента из колбы, в которой происходило смешение, в колонку требуется простой насос высокого давления. Для этой цели используются насосы возвратно-поступательного типа, поршневые или диафрагменные (см. разд. 2. В) с малым внутренним объемом, чтобы в камере насоса не происходило смешения, которое приводит не к ступенчатой функции, а к непрерывной. [c.65]

Жидкостный хроматограф для эксклюзионной хроматографии полимеров и олигомеров состоит из трех обязательных систем, а именно подачи элюента, ввода пробы и термостатируемых колонок детектирования и обработки хроматографической информации. Все эти системы соединены жидкостными коммуникациями и представляют собой единое целое (рис. VII. 15). [c.175]

Наиболее ответственными системами жидкостного хроматографа, не считая сорбента, являются система подготовки и подачи элюента, дозирующая система и детектор. Особых требований к системам термостатирования в жидкостной хроматографии не предъявляется. [c.199]

Насосы, в которых подача элюента обеспечивается за счет постоянного давления газа на сжимаемую, изготовленную обычно из полимерного материала емкость с элюентом (рис. 10.2, а). Эта емкость соединена трубкой с колонной хроматографа. Регулировать скорость потока элюента в этом случае можно путем изменения давления газа. При изменении сопротивления колонны (в результате изменения температуры и вязкости элюента) скорость потока будет изменяться. Максимальное входное давление в этом случае составляет около 3,0—5,0 МПа [19, 20]. Однако эта простая система находит ограниченное применение, хотя она дешева и удобна в обращении. [c.199]

Весьма важный узел жидкостного хроматографа представляет собой система подготовки и подачи элюента. В нее входят резервуар с элюентом, где должна быть предусмотрена возможность дегазации растворителя (в вакууме, при нагревании или ультразвуком), а также соответствующие фильтры для удаления воды и взвещенных твердых частиц из органических растворителей. Система подачи элюента должна обеспечить, во-первых, беснульсацион-ный поток жидкости через колонку и детектор. Пульсация или монотонное изменение скорости потока элюента приводит к невоспроизводимости удерживаемых объемов, что, в свою очередь, затрудняет качественный и количественный анализ. Кроме того, пульсация потока элюента искажает работу детектирующих систем, это также отражается на погрешности измерений и чувствительности анализа. Система подачи элюента должна обеспечить, во-вторых, возможность изменения в сравнительно широком диапазоне скоростей потока (в пределах двух порядков) в-третьих, возможность работы при высоких давлениях, необходимых для сокращения времени разделения, и, в-четвертых, возможность работы в режиме градиентного элюирования. [c.316]

СИСТЕМА ПОДАЧИ ЭЛЮЕНТА ДЛЯ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОРРАФИИ [c.90]

Возможность использования осмотического давления в системе подачи элюента в колонку обсуждается в статье Шмиделя Е. Б., Березкина В, Г., Ко-ломиец Л. Н., J. СЬгото1одг., 202, 279 (1980). — Прим. ред. [c.50]

Система подачи элюента (СПЭ) служит для создания равномерного потока заданной объемной скорости, который бы обеспечивал надежный качественный и количественный анализ. СПЭ современного хроматографа состоит из следующих элементов герметичного резервуара для растворителя фильтров беспульсационного насоса и контрольного измерителя давления. [c.190]

Как и газовый, жидкостный аналитический хроматограф представляет собой совокупность взаимодействующих систем, предназначенных для проведения анализа в оптимальном режиме хроматографического разделения. Блок-схема прибора представлена на рис. III.1. Резервуар с подвижной фазой и система подачи элюента, а также насос, который должен обеспечивать поток подвижной фазы со скоростями от нескольких мкл/мин для колонок малого диаметра до 10 мл/мин для наполненных колонок, обычно объединены в один блок. Насос подает подвижную фазу в колонку через кран-дозатор с объемом сменных дозирующих петель от 0,1 до 100 мкл и более. Разработаны модели с автоматизированной системой ввода пробы. На входе в колонку, как правило, устанавливается дополнительный узел ввода пробы для дозирования порции анализируемого образца микрощприцем типа МШ-10. В состав многих моделей жидкостных хроматографов последних лет выпуска входят системы термостатирования колонок. Выход колонки соединен с детектором и коллектором фракций. Особенностью жидкостной хроматографии является то обстоятельство, что она почти всегда сочетает разделение с препаративным выделением разделенных фракций. [c.174]

Из всего комплекта приборов Д.Т1Я FPL (рпс. 54) нам]знаком только двухлучевой -1 УФ-детектор типа UV-1. В средней части стойки расположены два насоса нового тппа — Ришр Р-500 . Это — насосы плунжерного типа (рис. 55), рассчитанные на создание давления до 40 атм тем не менее, их рабочие цилиндры выполнены из боросиликатного стекла (смелое, но апробированное решение проблемы коррозии). Изготовленные из титана плунжеры уплотнены усиленным фторопластом. Никакие другие материалы не контактируют с жидкостью. Два плунжера работают поочередно в то время как один из них подает элюент на колонку, цилиндр второго заполняется потом они меняются ролями . Автоматический поворотный кран (в центре вверху) соответственно перек.цючает течение жидкости по тефлоновым трубкам. В момент переключения срабатывает специальная система, подавляюш,ая пульсацию. Использование двухилунжерной схемы позволяет работать к широком диапазоне давлений, так как освобождает от необходимости использовать шариковые клапаны. Скорость подачи элюента можно регулировать в пределах 1—490 мл/ч. Контрольное устройство выключает насос, если давление в системе превысит наперед заданное предельное значение. [c.106]

Аппаратура. Совр жидкостной хроматограф включает емкости для элюентов, насосы высокого давления, дозатор, хроматографич колонку, детектор, регистрирующий прибор, систему управления и мат обработки результатов Элюенты подаются в насос через фильтр, задерживающий пылевые частицы (больше 0,2 мкм), иногда через элюенты пропускают небольшой ток гелия для удаления растворенного воздуха и предотвращения образования пузырьков в детекторе (особенно в случае водньи н полярных элюентов) В аналит хроматографах для подачи элюента в колонку используют поршневые насосы с системой обратной связи, позволяющие сглаживать пульсацию потока в пределах [c.153]

Разработанный на основе вольтамперометрического детектора фирмы BAS (Буе Analyti al Systems), электрохимический детектор (в дальнейшем - ЭХД) хроматографа "Милихром-5" не приобрел популярности по простой причине такой детектор весьма капризен в эксплуатации и может быть использован в исследовательских цепях только в высококлассных аналитических лабораториях. Опыт разработки насосных систем показал, что наиболее разумным вариантом была бы разработка системы шприцевых насосов с непрерывной подачей элюента. Эта проблема начала решаться в СКБ НП, но окончательно была решена в хроматографе А-02 (г. Новосибирск) и модернизированном (1999 г.) Милихроме-5-3 (ЗАО Научприбор ). [c.124]

При создании аминокислотных анализаторов были использованы все достижения аминокислотного анализа. Хроматография аминокислот на ионитах по существу осталась без изменений необходимо было только обеспечить подачу элюента с постоянной скоростью. Потребовалось также преобразовать нингидриновый метод детектирования в непрерывный процесс, что было достигнуто путем модификации двух хорошо известных методов. Вначале была разработана система, по которой реакцию с нингидрином проводили в проточном капиллярном реакторе [4]. Несколько позднее для проведения анализа был использован автомат для серийных колориметрических анализов, созданный фирмой Te hni on. Эти системы легли в основу двух основных моделей аминокислотных анализаторов. Таким образом, с учетом существования одно- и двухколоночных хроматографических систем возникло четыре типа аминокислотных анализаторов [c.315]

Большинство используемых в настоящее время современных ионообменных методик предусматривает использование насоса для подачи элюента на колонку. Если сопротивление слоя смолы большое, выбор хроматографической системы должен быть произведен особенно тщательно. Некоторые фирмы, например hromatronix, In . и Metaloglass, In . выпускают ионообменные колонки с пористыми фильтрами, помещенными на входе и на выходе элюента. [c.226]

Диапазон рабочих давлений во флюидной хроматографии составляет, как уже указывалось, 20—200 кг1см . Он определяется в следствие низкой вязкости флюида в основном критическим давлением подвижной фазы, хотя, по данным работы [18], требуемый перепад давлений может достигать 20% от входного давления из-за местных сопротивлений в системе подачи и подготовки элюента в диапазоне давлений от 40 до 77 кг см . [c.135]

Насосы плунжерного типа (рис. 10.2,6), в которых элюент с помощью плунжеров и кранов периодически подается в хроматограф. Эти насосы позволяют создавать входное давление до 10,0МПа. Чтобы сгладить пульсации, неизбежные при таком способе подачи элюента, применяются буферные системы. Однако полностью исключить возникающие толчки очень трудно. Поэтому в настоящее время такие насосы применяются все реже. Однако используя систему обратной связи, как это сделано в хроматографе фирмы Spe tra Physi s, США, можно уменьшить пульсацию, так что скорость потока поддерживается постоянной с точностью 1—2%- [c.200]