Дозаторы для хроматографов

Содержимое газометра хорошо перемешивают, измеряют объем газа в нем, одновременно отмечая давление и температуру окружающей среды. Газометр присоединяют к крану-дозатору хроматографа, отбирают пробу и анализируют при условиях, рекомендуемых для определения легколетучих. На полученных хроматограммах замеряют площади пиков компонентов, в том числе и воздуха. Одновременно проводят хроматографический анализ масляного слоя, отбирая его микрошприцем и вводя в хроматограф, используемый для анализа высококипящих веществ (масляного слоя). На полученных хроматограммах замеряют площади пиков проявившихся компонентов и обсчитывают их методом нормирования (стр. 13). [c.176]

Ход работы. Заполняют колонку молекулярными ситами, просушенным н при 300—400°С, и кондиционируют ее. Шприцем или краном-дозатором отбирают 1 мл атмосферного воздуха и вводят в дозатор хроматограф . [c.184]

Подготовка пробы к газохроматографическому анализу включает операции, позволяющие повысить чувствительность и улучшить метрологические характеристики определения, а также расширить область применения метода. Сюда входят отбор порции анализируемого материала, при необходимости — ее консервация на заданное время и транспортировка в аналитическую лабораторию, удаление мешающих веществ, выделение и концентрирование определяемых соединений, превращение их в более удобные аналитические формы (получение соответствующи.х производных — дериватизация) и, наконец, введение дозы подготовленного образца в испаритель (дозатор) хроматографа или непосредственно [c.156]

Коэффициент К, определяемый для каждого используемого в работе микродозатора применительно к рабочему дозатору хроматографа, является величиной постоянной. Однако периодически его следует проверять, вводя в прибор любую доступную смесь (например, воздух или азот). [c.208]

Исследуемую жидкость переносят в делительную воронку и продукты бромирования извлекают трижды диэтиловым эфиром порциями по 5 мл. Объединенные эфирные вытяжки дважды быстро промывают в делительной воронке 5 мл 5%-ного двууглекислого натрия, затем 2—3 раза дистиллированной водой (по 5 мл) до нейтральной реакции промывных вод. Эфирный экстракт переносят в коническую колбу и добавляют 3 г безводного сульфата натрия. Через 15 мин эфир отделяют от осушителя, а остаток в колбе промывают небольшими порциями эфира и присоединяют его к экстракту. Затем эфир упаривают в вакууме. Сухой остаток в колбе растворяют в 2—5 мл гексана и аликвотную часть (5 мкл) вводят в дозатор хроматографа. [c.169]

В работе применен газовый хроматограф Цвет-101 с насыпными колонками длиной 1 м и пламенно-ионизационным детектором. В качестве жидкой фазы использовали силиконовый каучук 5Е-30, нанесенный на хроматон-М в количестве 5%. Была собрана газовая схема с обратной продувкой. Так как краны обратной продувки с отечественными хроматографами не поставляют, использовали кран-дозатор хроматографа, снятый с панели детекторов и укрепленный внутри термостата на пластине для крепления колонок. Ручку крана удлинили с помощью металлического щтока, выведенного через отверстие для термометра. В конструкцию крана никаких изменений не вносили. [c.171]

Выполнению большой серии однотипных анализов газа конверсии углеводородов значительную экономию времени может дать предложенный нами метод перекрытия хроматограмм , состоящий в том, что экспериментатор вводит очередную пробу в дозатор хроматографа, не дожидаясь полного разделения всех компонентов предыдущей пробы. При этом на ленте самописца должно наблюдаться наложение хроматограмм (но не пиков), что не мешает их обработке. [c.130]

В СССР также применяются методики, основанные на полном или частичном извлечении растворенных газов [131]. Для полной вакуумной экстракции используются описанные выше установки ([116], УДЖ-64), причем достигается чувствительность по метану 5-10-зо/д (об.) в пробе масла 2—5 мл. Метод частичного извлечения [132] получил широкое распространение, но подвергся критике [131], причем отмечалось, что он дает заниженные результаты, колеблющиеся в зависимости от продолжительности экстракции. В последней модификации метода частичного извлечения [124] употребляются дополнительно герметизированные стеклянные медицинские шприцы на 100 мл. В такой шприц набирается 30 мл масла, а вакуум создается простым оттягиванием поршня до отметки 100 мл при закрытом отверстии, после чего выделившийся газ подается поршнем в газовый дозатор хроматографа. Неполнота извлечения газов в этих условиях учитывается введением эмпирических расчетных коэффициентов, равных 1,1 для метана, 2,2 —для двуокиси углерода и этилена, 1,7 —для ацетилена и 2,7 —для этана. На указанные коэффициенты умножается количество газов, найденное в паровой фазе, для получения содержания их в анализируемом масле. Водород, растворяющийся в трансформаторном масле гораздо хуже, извлекается практически полностью, т. е. для него коэффициент извлечения принимается равным единице. Большая часть приведенных расчетных коэффициентов существенно отличается от величин (К+Уо/Уи), которые должны были бы использоваться для расчета в строго равновесных условиях. Отмеченная выше возможность ошибок, связанных с несоблюдением условия равновесия фаз, в этом варианте, следовательно, сохраняется. [c.169]

Проведение испытания. Из середины отобранной пробы вырезают тонкую пластинку крошки или каучука массой 0,2—0,4 г, и не взвешивая, быстро помещают ее в выносной испаритель. Один конец выносного испарителя присоединяют к крану-дозатору хроматографа, а другой с помощью медицинской иглы к испарителю хроматографа. Надвигают на выносной испаритель электрический обогреватель с температурой 180—190 °С и нагревают анализируемую пробу в течение 3 мин. После чего путем поворота крана-дозатора хроматографа подают газ-носитель в выносной испаритель, переводя испаренные примеси в хроматографическую колонку. По истечении времени выхода толуола (7 мин) меняют направление потока газа-носителя таким образом, что он, минуя выносной испаритель, поступает в хроматографическую колонку. [c.169]

При градуировке хроматографа выход сосуда, в котором получается смесь, подсоединяют к дозатору хроматографа (рис. 4.2). Зная момент отбора пробы относительно начала экспоненциального разбавления и учитывая запаздывание газа в линиях, можно определить концентрацию отбираемых проб. [c.141]

Реакционные газы промывали водой, при этом улавливали растворимые продукты реакции, а газообразные (углеводороды С4, кислород, азот, окись и двуокись углерода) выводили через газовые часы. Периодически газообразные продукты реакции направляли в дозатор хроматографа. [c.216]

Рис. 12. Кран-дозатор хроматографа Цвет-4. >.

Для приготовления калибровочных смесей можно воспользоваться изображенной на рис. VII, 2 газовой пипеткой, внутри которой находится тефлоновый диск с отверстиями (для перемешивания). Вначале пипетку, емкость которой известна, промывают потоком чистого основного компонента (или газа-носителя), затем краны закрывают и через каучуковую пробку шприцем вводят рассчитанный объем газообразной примеси. После тщательного перемешивания отбирают шприцем пробу, которую вводят в дозатор хроматографа. [c.286]

Для количественного определения примесей используют главным образом метод абсолютной калибровки, проводя расчет на основании экспериментально найденной зависимости между количеством примеси и соответствующим параметром пика. Методы приготовления калибровочных смесей могут быть разделены на статические, динамические и диффузионно-динамические. В первом методе смеси приготовляют в герметичных емкостях. Если, например, необходимо небольшое количество калибровочной смеси, то можно использовать стеклянную газовую пипетку (рис. VII,3), внутри которой находится тефлоновый диск с отверстиями (для перемешивания). Вначале пипетку с известной емкостью промывают потоком чистого основного компонента (или газа-носителя), затем краны закрывают и через каучуковую пробку шприцем вводят рассчитанный объем газообразной примеси. После тщательного перемешивания отбирают шприцем пробу, которую вводят в дозатор хроматографа. Если примесь пред- [c.256]

Для перевода отобранной из воздуха пробы в хроматограф используют метод термической десорбции или экстракцию растворителем. В первом случае концентрационную трубку присоединяют к крану-дозатору хроматографа и нагревают ее до определенной температуры. Исследуемые вещества в потоке газа-носителя поступают в хроматографическую колонку. [c.53]

Проба через задвижку I поступает в холодильник 2, где охлаж-, дается до температуры 50Х, далее через вентиль И, пластинчатый фильтр 10 и отстойник 3 попадает в сепаратор 4, где происходит отделение воды, сливаемой через U-образную трубку 9, с помощью которой устанавливается уровень печного масла в сепараторе. Отделившись от воды, печное масло поступает в сборник 5, отку- ( да подается к дозатору хроматографа и сбрасывается. Сепаратор и сборник изготовлены из толстостенного стекла, что позволяет следить за нормальной работой пробоотборной системы. [c.76]

Рис. 35. Пробоотборная система для схемы регулирования изопрена и изобутилена в метилхлориде / — байпас 2 — поток пробы через хроматограф 3 — дозатор хроматографа 4 — нагревательный паропровод 5 — регулятор расхода 6 — испаритель 7 —задвижка 8 — технологическая линия

Таблица 7. Размывание пробы при дозировании мембранным дозатором хроматографа ХП-499

Рис. 4.2. Схема подключения сосуда для экспоненциального разбавления к дозатору хроматографа

I — пробоотборная петля 2 — дозатор хроматографа 3 — сосуд с магнитной мешалкой 4 — электродвигатель 5 — переключатель. [c.141]

В колбочку с сухим остатком добавляют 1 мл метанола и 1 г безводного сернокислого натрия и смесь встряхивают 15 мин. После этого добавляют 3 мл 5%-ного диметилсульфата в метаноле и нагревают на водяной бане при температуре 70—72°С в течение 30 мин, а затем такое же время при температуре 80—82°С, Смесь охлаждают, добавляют 3 мл насыщенного раствора хлористого натрия, 1 мл гексана и энергично взбалтывают в течение 5 мин. Гексановый экстракт (2—10 мкл) вводят в дозатор хроматографа. Параллельно е анализом исследуе.мой пробы проводят метилирование стандартного раствора (несколько концентраций) для расчета исследуемых проб. [c.168]

I — кран-дозатор хроматографа 2 — сатуратор 3 — сосуд Дьюара 4 — абсолютированный этанол 5 — сетчатый фильтр [c.12]

В дозирующую систему включены дозатор хроматографа 9, устройство для перемешивания смеси 8, а также краны 7, 12, 13, 14, позволяющие производить все необходимые операции. [c.55]

Лучшие результаты получены на графитированной саже (десорбция не менее 80%) [25]. Перед трубкой-концентратором помещалась охлаждаемая до —80° ловушка со стеклянной ватой, на которой вымораживалась двуокись хлора. При этих условиях и при концентрации двуокиси азота не выше 0,05—0,06 мг л последняя не вымораживается вместе с двуокисью хлора и не мешает ее определению. После отбора пробы трубку-концентратор с графитированной сажей присоединяли к видоизмененному дозатору хроматографа ХЛ-4 и при температуре 150° (нагрев производили электропечью) током гелия десорбировали хлор и двуокись азота в хроматограф. Озон определению не мешает (рис. 2). [c.68]

ГСТЛ с самописцем. Кран-дозатор хроматографа заполняют из газометра заранее составленной смесью водорода, окиси углерода (яд ) и метана в эквимолекулярных соотношениях. Колонку с адсорбентом продувают с постоянной скоростью 60 мл1мин воздухом, служащим в данном случае газом-носителем. Когда установится постоянная нулевая линия на самописце, вводят пробу анализируемого газа в колонку с адсорбентом. Для этого кран-дозатор поворачивают так, чтобы поток газа-иосителя проходил через него. Затем наблюдают изменения, происходящие на ленте самописца, на которой вычерчиваются хроматограммы анализируемых газов. Первым записывается пик водорода, затем окиси углерода и последним — пик метана. При выбранной длине слоя адсорбента и скорости газа-носителя водород вымывается примерно на первой минуте от момента впуска анализируемой смеси, окись углерода — на второй, метан — на четвертой. [c.140]

Импульсный метод представляет собой сочетание микрореактора Зммета [171], заполненного исследуемым катализатором или коксом, и обычного хроматографа. Через систему непрерывно продувается инертный газ-носитель (например, гелий). Периодически в микрореак-тор через кран-дозатор хроматографа вводится небольшой (узкий) импульс газозого реагента. Компоненты реакционной смеси потоком газа-носителя вносятся в разделительную колонку и регистрируются потенциометром хроматографа в виде пик. [c.24]

Насос состоит из пневматического и жидкостного цилиндров, внутри которых перемещается сдвоенный порщень. Диаметры его частей соответствуют диаметрам цилиндров. В цикле заполнения насоса сжатый газ иод давлением в несколько атмосфер подается в левую часть пневматического цилиндра (см. рис. 5.5). Поршни смещаются назад, и растворитель всасывается в жидкостный цилиндр. Когда порщень занимает крайнее правое положение, подача газа в левую часть цилиндра прекращается и начинается — в правую. Клапан (КО закрывается, клапан (Кг) открывается, и растворитель подается в дозатор хроматографа. Площадь поперечного сечения газового поршня А[ во много раз превышает таковую жидкостного поршня. В результате в жидкостном цилиндре создается давление Р-ж, которое прямо пропорционально давлению подаваемого газа Рг [c.190]

Ход определения. Выводят хроматограф на режим и вводят медицинским шприцом 0,1—0,2 мл смеси растворителей в испаритель-дозатор хроматографа. Препаративное приспособление подсоединяют к сбросу газа-носителя. Препаративное приспособление состоит из 1 азовводной металлической трубки (лучше иглы от медицинского шприца), молибденовой пробирки со шлифом (приемника) и фарфоровой или кварцевой чашки. [c.152]

Один из первых основных постулатов ГЖХ заключался в том, что объем удерживания (коэффициент распределения) не зависит от величины пробы, т. е. разделение происходит в области Генри. Если ограничиться только растворимостью в жидкости, то необходимо, чтобы коэффициент распределения жидкость— газ К не зависел от концентрации раствора. Действительно, для большинства газохроматографических систем закон Генрн справедлив вплоть до мольной доли 0,01. При более высоких концентрациях раствора коэффициент распределения изменяется, причем изотерма растворения имеет антилэнгмюров-скую форму чем больше концентрация раствора, тем больше коэффициент распределения и, соответственно, объем удерживания. При вводе больших проб жидкости в дозатор хроматографа концентрация раствора в начале колонки достигает мольной доли 0,2, что отражается на значении экспериментально определяемого объема удерживания. Зависимость коэффициента [c.37]

I - баллон с углеводородом 2 - система очистки и осушки 3 — компрессор — баростат 5-реометры -смеситель 7--отбор проб исходного газа в —реактор 5 - поглотители с водой /О - скруббер П — дистиллированная вода гг —дозатор хроматографа 13, г - реометры водорода —колонка, заполненная ТГИМ на ИНЗ-600 /5-колонка, заполненная молекулярным ситом 13Х /5 — замедлитель [c.215]

Дж. Ролле [26] разработал метод быстрого получения этиловых эфиров кислот Сх— Су в капилляре, присоединенном к входу хроматографа. Сухие калийные соли жирных кислот тщательно смешивают с равным по весу количеством этилсульфата калия. Пробу (4—5 мг) помещают в запаянный с одного конца капилляр из боросили-катного стекла (длина 11,5 см, внутренний диаметр 1,5 мм, внешний — 2 мм), который через уплотнение из силиконовой резины соединяется с дозатором хроматографа. При нагревании нижней части капилляра в течение 10 сек. при 300° С в силиконовой бане происходит образование этиловых эфиров кислот, которые улетучиваются и поступают в хроматографическую колонку. Описанный метод, однако, пока не является количественным. Усовершенствованный метод соединения капилляра с дозатором, который может применяться также для проведения других реакций, описан в работе [27]. [c.63]

Перед определением изотерм адсорбции триэтилмышьяка детектор градуировался по определяемому веществу. Для определения градуировочной константы в дозатор хроматографа вводили точно измеренное количество вещества. Площадь под десорбционной кривой вычисляли с помощью интегратора, а также методом взвешивания. Сходимость результатов обоих методов определения площади под десорбционной кривой составила 97,6%. Из градуировочных графиков установлено, что в исследуемом диапазоне концентраций зависимость между количеством вещества и площадью пика носит линейный характер. [c.76]

Проведение анализа. Для определения тетрахлорбутадиена газовую шшетку присоединяют к трубке для концентрирования пробы, наполненной такой же насадкой, что и хроматографическая колонка. Трубку погружают в сосуд Дьюара и охлаждают до —70 °С смесью сухого льда со спиртом. Другой конец трубки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают 5—Ю-кратный объем воздуха через газовую пипетку, переводя пробу в концентрационную трубку. Затем присоединяют трубку к дозатору хроматографа, нагревают ее в течение 1 мин прп 100°С и открывают кран-дозатор. Прп этом проба током газа-носителя переносится в хроматографическую колонку. [c.149]

Была произведена экспериментальная проверка полноты адсорбции и десорбции стирола на форколонке. Предварительно был построен график зав исим0сти площади пика от количества вводимого в хроматограф шприцем стирола. Затем производили концентрирование стирола на форколонке при температуре 20°, пропуская 200, 640 и 1060 мл паров стирола. Затем форколонку подсоединяли к крану-дозатору хроматографа, нагревали до 160° в течение 5 мин и десорбировавшийся стирол выдували в разделительную колонку хромато1графа. График зависимости площадей пиков от концентрации, полученный после концентрирования, совпадает с графиком завиоимости площади пика от количества стирола при прямом вводе, что свидетельствует о полноте адсорбции и десорбции стирола при концентрировании (рис. 2). [c.94]

Сорбционную трубку подключают к крану-дозатору хроматографа, помещают в охлаждающую смесь иа 5 мин, кран-дозатор в это время находится в положении отбор проб . Из щприца пробу вводят в сорбционную трубку. После этого трубку помещают в электропечь, нагретую до 150 °С, и выдерживают при этой температуре 2 мин. Затем кран-дозатор ставят в положение анализ , и проба газом-носителем подается в хроматографическую колонку для разделения. На хроматограмме измеряют площадь пика акрилонитрила и по градуировочному графику находят его содержание в пробе. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология