Детекторы хроматографические газовые весы

Мартин [208] применил в качестве детектора газовые весы, которые представляют особый интерес при хроматографическом определении молекулярного веса (см. главу XII). Он разработал схему, подобную схеме моста Уитстона (рис. XIV. 14). В четырех вырезанных в блоке каналах (подобных четырем плечам моста) находятся газ-поситель и газ, выходящий из колонки. В качестве нуль-инструмента применяется анемометр, сигнал которого передается после усиления на самописец. По литературным данным [272] детектор может регистрировать концентрацию порядка 10 " п 10 %. Прибор не нашел широкого применения из-за сложности его изготовления. [c.278]

Химические превращения могут протекать в ТК-ячейке, или в нагревателе на выходе, если он нагрет до температуры, превышающей температуру колонки, или, наконец, при использовании детектора на нитях накала [27, 41]. Если, однако, пробы не используют для дальнейших исследований, разложение после разделения на колонке не влияет на полученные хроматографические данные. Газовые весы, поддерживаемые при температуре колонки, позволяют избежать разложения в детекторе. Если выходную линию также поддерживают при температуре колонки, пробы можно отбирать, избегая их разложения на выходе из колонки. [c.430]

В отношении анализа остатков пестицидов газовая хроматография обладает рядом преимуществ перед биологическими пробами или колориметрическими методами. Хроматографическая методика является универсальной, поскольку большое количество соединений можно разделить на колонках для ГЖХ за один опыт, причем каждый компонент смеси дает пик с характерным для него расположением, позволяющим получить информацию о природе продукта и его количестве в смеси. Тест-организмы, используемые в биологических пробах, часто чувствительны к большому классу соединений, причем чувствительность меняется в широких пределах сигнал же в смеси является аддитивным, а не селективным. Хроматографический метод является быстрым так, например, шесть или восемь компонентов и более можно разделить за 20—30 мин, причем можно провести их количественное определение. Хроматографический анализ — очень чувствительный метод например, смеси, содержащие 20 и более компонентов, могут быть проанализированы при применении ионизационного детектора и пробы весом 1 мкг. Наконец (что, вероятно, является наиболее важным), [c.577]

Другие неспецифичные детекторы, приведенные в табл. ПЛ, хотя и имеются в продаже, применяются не столь часто. Специальной областью применения газового детектора по плотности является определение молекулярных весов компонентов анализируемой смеси. Вновь необходимо отметить все возрастающую популярность систем ГХ—МС, значение которых в идентификации компонентов смесей и определении их чистоты трудно переоценить. Симметричный хроматографический пик одного соединения может маскировать пик другого соединения, имеющего то же самое время удерживания, поэтому подтверждение чистоты компонента имеет большое значение в количественном анализе. [c.431]

Для работы использовалось обычное оборудование, применяющееся в газовой хроматографии, за исключением основанного на измерении плотности газа детектора новой и упрощенной конструкции, разработанного в лаборатории автора. При наличии такого детектора отпадает необходимость калибрования выходящего сигнала. Хроматографическая колонка была изготовлена из медной трубки и засыпана огнеупорным кирпичом зернением 35—48 меш, предварительно промытым раствором каустической соды. Стационарной фазой служил изохинолин (10% от веса кирпича), газом-носителем—азот. [c.128]

Разработка хроматографического метода анализа продуктов окисления гексахлорбутадиена осложнялась тем, что не были известны свойства образуемых веществ, а также необходимо было подтвердить химическое строение этих веществ, поскольку Б литературе была известна лишь одна работа по изучению окисления гексахлорбутадиена [1]. Типичная хроматограмма продуктов реакции приведена на рис. 3-Анализ веществ выполняли на хроматографе Д-6 фирмы Гриффин с весами газовой плотности в качестве детектора. Колонку длиной 2 ж и диаметром 5 мм заполняли целитом-545 с 10% силиконового масла. Температуру колонки поддерживали при 130° С. В качестве газа-носителя использовали азот с расходом 50 мл мин. Объем пробы для анализа составлял 2 мкл. [c.143]

В жидкостной хроматографии, так же как и в газовой, специфические детекторы должны играть определенную рЬль. Однако следует отметить, что в первое десятилетие интенсивного развития ГХ в хроматографических системах использовались почти исключительно универсальные по чувствительности детекторы. Только теперь, примерно 20 пет спустя после рождения газожидкостной хроматографии, специфические детекторы начинают играть заметную роль в обычной ГХ, Следовательно, можно сделать вывог- что в жидкостной хроматографии должен быть детектор, подобный катарометру или газовым весам. [c.209]

Определение молекулярного веса. Для успешной идентификации веществ весьма важно знать их молекулярный вес. В связи с этим значительный интерес представляют методы его определения. Использование газовой хроматографии50"53 дает возможность определять молекулярный вес быстро и достаточно точно, причем, как и в случае определения элементарного состава, имеется возможность непрерывной идентификации компонентов сложной смеси, разделяемой на хроматографической колонке. Метод основан на использовании в качестве детектора плотномера, в котором сравниваются плотности газовых потоков, выходящих из рабочей и сравнительной колонок. Разность плотностей преобразуется чувствительной термопарой в электродвижущую силу. [c.204]

Хроматографические измерения. Хроматографические кривые определялись при помощи термостатированного газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором. Обычная хроматографическая колонка была заменена более короткими колонками с силикагелем. В хроматограф был вмонтирован шестиходовой двухпозиционный клапан, обеспечивающий ввод импульса трассера в виде прямоугольной функции в соответствии с уравнением (8). Выход колонки был непосредственно соединен с пламенно-ионизационным детектором. Короткие коммуникации, соединяющие клапан-дозатор со входом в колонку, и.мели внутренний диаметр 0,04 дюйма (около 1 мм), благодаря чему мертвый объем системы был очень мал. Колонки, содержащие силикагель, сделаны из медных трубок. Для частиц с / =0,11 мм колонка имела наружный диаметр 1/4" (6,35 мм) и длину 30,1 см (поперечное сечение 0,189 см ). Для частиц с / = 0,39 мм и =0,50 мм трубка имела наружный диаметр 3/8" (9,525 мм) и 13 сл в длину (поперечное сечение 0,472 см ). Свободный объем в слое (внещняя пористость) — а— для этих колонок рассчитан по известному объему колонки (определенному при помощи ртути), весу и насыпному удельному весу сили-кагелй. При У = 0,11 мм, Я = 0,39 мм и =0,50 мм доля внещнего свободного объема равнялась 0,378 0,360 и 0,340 соответственно. Пористость частиц, отнесенная к единице свободного объема слоя 1Р(1 —а)/а], была равна соответственно 0,800 0,864 0,945. [c.119]