Детекторы газовые весы

Мартин [208] применил в качестве детектора газовые весы, которые представляют особый интерес при хроматографическом определении молекулярного веса (см. главу XII). Он разработал схему, подобную схеме моста Уитстона (рис. XIV. 14). В четырех вырезанных в блоке каналах (подобных четырем плечам моста) находятся газ-поситель и газ, выходящий из колонки. В качестве нуль-инструмента применяется анемометр, сигнал которого передается после усиления на самописец. По литературным данным [272] детектор может регистрировать концентрацию порядка 10 " п 10 %. Прибор не нашел широкого применения из-за сложности его изготовления. [c.278]

Вся экспериментальная работа п в качестве детектора газовых весов [c.513]

Аргон как газ-носитель оказывается весьма полезным в случае применения ионизационного детектора азот — в случае пламенных или гравиметрических детекторов (газовые весы) двуокись углерода дает хорошие результаты в случае применения в качестве детектора нитрометра Янака, а воздух применяют в том случае, когда компоненты пробы сжигаются над окисью меди. В последнем случае рекомендуется применять инфракрасную измерительную ячейку. [c.30]

Дифференциальные детекторы подразделяют на концентрационные и потоковые. Концентрационные регистрируют концентрацию, а потоковые — произведение концентрации на скорость, т. е. поток вещества. К концентрационным относятся катарометр, газовые весы, детектор по ионизации -излучением и др., показания которых зависят от скорости потока. К потоковым относятся термохимический детектор, пламенно-ионизационный и др., показания которых не зависят от скорости потока. [c.240]

Газовые весы в качестве детектора для хроматографии были описаны Мартином и Джеймсом (1956). Их схема аналогична электрической мостовой схеме (рис. 40). Выходящий из колонки газ разделяется при входе в детектор на два вертикальных потока, направленных вверх и вниз. В верхней и нижней точках линий к газовому потоку, поступающему из колонки, добавляется поток газа сравнения (чистый газ-носитель). Затем оба смешанных потока соединяются и направляются к общему выходу. Обе линии газа сравнения соединены наклонной перемычкой. На рис. 40 на этой перемычке отмечена точка измерения. Появление анализируемого вещества в газовом потоке, выходящем из колонки, вызывает изменение плотности газа по сравнению с плотностью газа сравнения, и к верхней и нижней точкам поступает различное количество газа сравнения. При этом в перемычке возникает ток газа, измеряемый анемометром. Этот анемометр может, быть выполнен в виде небольшой нити накала. Дополнительное охлаждение нити, вызванное газовым потоком, выражается в виде электрического сигнала. Часто для измерения скорости потока используется изменение распределения температур, [c.151]

Все детекторы с обогреваемыми чувствительными элементами, как, например, катарометры или газовые весы, требуют напряжения до 20 в. Для их питания постоянным напряжением часто используются батареи, однако иногда также применяются и сетевые приборы постоянного тока. Чтобы обеспечить постоянную величину на выходе преобразователя, наиболее выгодно контролировать не напряжение или силу тока, а мощность, которая не зависит от других параметров. В катарометрах, например, мощность тока определяет разность температур между нитью и корпусом, а следовательно, и чувствительность. Для поддержания постоянства мощности питания детектора следует учитывать изменение сопротивления преобразователя [c.157]

Относительно редко применяется метод Мартина [182], заключающийся в сравнении плотностей газов при помощи так называемых газовых весов [182, 192]. Газовые весы представляют собой термостатированный металлический блок с просверленными каналами, по которым проходит газ-носитель. Различие в плотностях газа, выходящего из колонки, и чистого газа-носителя вызывает перемещение газа в поперечной трубе, соединяющей основные каналы. В соединительном канале помещена металлическая проволока, нагреваемая электричеством. По обе стороны проволоки находятся две термопары, которые нагреваются током газа от нагретой проволочки, а при изменении направления перемещения газа охлаждаются. Возникающая при этом электродвижущая сила измеряется и регистрируется. Достоинством этого детектора является незначительная чувствительность к колебаниям температуры и расхода газа-носителя. Его эффективность возрастает с увеличением молекулярного веса детектируемых веществ. Газовые весы позволяют определять молекулярные веса отдельных компонентов смеси без взвешивания [169]. Недостаток газовых весов заключается в их относительно сложной конструкции и невысокой чувствительности. [c.504]

Реже в качестве детектора используется плотномер (газовые весы Мартина). Несмотря на то, что газовые весы обладают меньшей чувствительностью, чем катарометр, они имеют ряд преимуществ, так как их показания не зависят от колебания скорости потока газа-носителя в точке измерения находится только газ-носитель, и анализируемые вещества не соприкасаются с нагретыми элементами возможна абсолютная калибровка прибора, показания прибора в широком интервале зависят только от плотности газа при анализе неизвестных веществ определение молекулярного веса облегчает их идентификацию. [c.149]

Ранее в качестве детекторов применяли катарометр и газовые весы Мартина. Относительно большие объемы этих детекторов мешали их использованию в сочетании с капиллярными колонками поэтому в дальнейшем опыты проводились с водородным пламенно-ионизационным детектором [4]. [c.396]

Уровень шумов для источника в 25 мк составляет примерно 0,5% от полного отклонения шкалы (0,0125 мв на самописце в 2,5 мв), что составляет примерно такую же величину, как и для наиболее чувствительных ката-рометров, и несколько меньше, чем описано для газовых весов. Шумы, однако, несколько более заметны на ленте с записью показаний ионизационного детектора, так как последний имеет несколько более короткую [c.125]

Специфические поправочные коэффициенты имеют разные значения для одинаковых веществ при работе с детекторами, различающимися по принципу измерения. Так, например, при применении пламенно-ионизацион-ного детектора поправочные коэффициенты зависят от структуры молекул компонентов и числа имеющихся в них атомов углерода (см. разд. 5). Чувствительность ячеек для измерения теплопроводности определяется значениями теплопроводностей чистых веществ и газа-носителя. Для газовых весов (плотномеров) имеет место простая связь между молекулярным весом и регистрируемой площадью пика вещества. По Филлипсу (1961), это отношение имеет следующий вид [c.296]

Было установлено, что чувствительность термогравиметрических весов приблизительно I мг. Так как чувствительность большинства детекторов газовых хроматографов значите.1ьн превышает данную величину, начальные температуры, показанные на рис. 6 (при которых потери становятся заметны и), выше, чем на практике. Если чувствительность детекторов составляет 1000—2000 мл-мв/мг, практический верхний температурный предел для различных фаз на 50—70°С меньше указанного. [c.110]

Уравнение (5.19) показывает, что газовые весы по плотности относятся к типу массовых неразрушающих детекторов (МНР), реагирующих на массу растворенного вещества в единице объема. Справедливость уравнения (5.20) была подтверждена косвенным методом при использовании этого детектора для измерения молекулярных масс [49]. [c.50]

Детектор плотности (плотномер) измеряет различие плотностей газа-носителя и компонентов анализируемой смеси. Первоначальная конструкция этого детектора (так называемые газовые весы ) была очень сложна и широкого распространения не получила. Несколько позднее была разработана более простая конструкция детектора плотности. Схема, иллюстрирующая принцип действия этого дет-ектора, показана на рис. 27. [c.50]

Дифференциальные детекторы основаны на измерении плотности газа (газовые весы), теплопроводности газа, диэлектрической постоянной, на сжигании веществ и определении образовавшейся двуокиси углерода, определении температуры водородного пламени (пламенные) и других свойств. [c.268]

Химические превращения могут протекать в ТК-ячейке, или в нагревателе на выходе, если он нагрет до температуры, превышающей температуру колонки, или, наконец, при использовании детектора на нитях накала [27, 41]. Если, однако, пробы не используют для дальнейших исследований, разложение после разделения на колонке не влияет на полученные хроматографические данные. Газовые весы, поддерживаемые при температуре колонки, позволяют избежать разложения в детекторе. Если выходную линию также поддерживают при температуре колонки, пробы можно отбирать, избегая их разложения на выходе из колонки. [c.430]

Показано, что использование в качестве детектора плотномера (газовых весов) и SFb в качестве газа-носителя увеличивает чувствительность в 3—5 раз по сравнению с Nj и повышает точность кол-венного анализа. Значительно облегчается анализ инертных газов (На, Не, воздух, N2, NO2, СО, СО2 и легких углеводородов). [c.191]

Газом-носителем для пламенно-ионизационного детектора и катарометра служил гелий, для газовых весов — азот. Скорость 80 мл/мин. [c.386]

История развития газовой хроматографии в известной степени есть история развития детектора. На первом этапе детектирование основывалось на химическом определении суммарного количества вещества (поглощение газа-носителя, титрование и т. д.). Применение детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности (катарометра), создало известный переворот в газовой хроматографии. Катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа. В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплот адсорбции, диэлектрической постоянной и др. Эти детекторы не получили широкого распространения из-за сложности изготовления, большой инерционности и по другим причинам. [c.239]

Применение катарометра — детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности, произвело известный переворот в газовой хроматографии. Однако катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплоты адсорбции, диэлектрической постоянной и др. [c.44]

Эллис. Я хотел бы отметить, что мы вполне успешно работали с газовыми весами Мартина в качестве детектора. Эта специальная модель газовых весов, изготовленная самим д-ром Мартином, была приблизительно в десять раз чувствительнее катарометра, который применялся д-ром Хамлином. На стр. 428 своей статьи м-р Хамлин отмечает, что газовые весы Мартина не пригодны для массового использования в производственных условиях в основном из-за трудностей, связанных с их изготовлением, и в меньшей мере из-за недостаточной прочности или транспортабельности. [c.439]

В жидкостной хроматографии, так же как и в газовой, специфические детекторы должны играть определенную рЬль. Однако следует отметить, что в первое десятилетие интенсивного развития ГХ в хроматографических системах использовались почти исключительно универсальные по чувствительности детекторы. Только теперь, примерно 20 пет спустя после рождения газожидкостной хроматографии, специфические детекторы начинают играть заметную роль в обычной ГХ, Следовательно, можно сделать вывог- что в жидкостной хроматографии должен быть детектор, подобный катарометру или газовым весам. [c.209]

Большинство работаюш,их в области газовой хроматографии в качестве детектора применяли весы, основанные на измерении плотности газа, или прибор, основапный на принципе теплопроводпости. Оба устройства дают превосходные результаты. Прибор, основанный на принципе теплопроводности, можно сделать таким прочным, что на нем смогут работать неквалифицированные аналитики. Одпако для сборки и ремонта того и другого детектора требуется механик. На симпозиуме по газовой хроматографии в 1955 г. в Ардире Скотт сообш ил о микропламепном детекторе. Простота конструкции должна была привлечь внимание всех химиков-органиков, хотя сторонники более точных приборов, применявшихся ранее, склонны были к скептицизму. Предварительные результаты Скотта были затем опубликованы [1], и не может быть сомнений в том, что многие лаборатории примут это оригинальное предложение. [c.159]

ДТП — детектор по теплопроводности ГВ — газовые весы (плотномер) УЗД — ультразвуковой детектор ПИД — пламенно-ионизационный детектор ПИДВА — пламенно-ионизационный детектор с водородной атомосферой ФИД — фотоионизационный детектор ТИД — термоионный детектор ГИД — гелиевый ионизационный детектор ЭЗД — электронно-захватный детектор ПФД — пламенно-фотометирческий детектор МС — масс-спектрометр ИКС — ИК-спектрометр АЭС — атомно-эмиссионный спектрометр ААС — атомно-абсорбционный спектрометр ЭДХ — электролитический детектор Холла [c.395]

Аргоновым детектором можно определять до 10 моля примесей. Детекторами могут служить газовые весы Мартина, титрационные ячейки, спектрофотометры и нек-рые биологич. детекторы. Для идентификации пиков нрименяют также масс-спектрометр, соединенный с газовым хроматографом ( Хромасс ). [c.376]

Плотномер (газовые весы Мартина) в качестве детек-, тора для анализа агрессивных неорганических соединений имеет большое преимущество перед катарометром, поскольку чувствительные элементы этого детектора не соприкасаются с анализируемыми газами. Кроме того, с помощью плотномера можно проводить иде1нтификацию анализируемых компонентов, основанную на определении молекулярного веса [38]. Конструкционные материалы при изготовлении плотномеров те же, что и для катарометров, но чувствительность последних несколько выше, чем у газовых весов. [c.56]

По причине сильной коррозии лишь очень немногие детекторы пригодны для определения летучих соединений металлов [39]. При детектировании галогенидов металлов с помощью термокондуктометрической ячейки постоянную проблему представляет коррозия нитей и их опор. Поэтому обычно применяют нити из N1 или Р1, а саму ячейку катарометра выполняют из коррозионно-стойкого материала (никель, монель, латунь). Даже плотномер, чувствительные элементы которого не соприкасаются с реакционными соединениями, имеет в этом случае ограниченную ценность, поскольку происходит коррозия металлических стенок. Тем не менее газовые весы Мартина с успехом применяют для анализа иРе и других агрессивных фторидов [40]. Однако для подобных задач, по-видимому, более пригоден чувствительный и селективный пламенно-фотометрический детектор (ПФД), сконструированный Джуветом и Дербином [41] на основе спектрофотометра Бекмана, а также сцинтил-ляционные детекторы и другие устройства, работающие по принципу измерения радиоактивности, которые применил Тадмор в своей работе с галогенидами металлов [42—44]. При этом галогениды помечались радиоактивным изотопом С1. Чувствительность определения Т1Си, АзСЬ и 2гСи с помощью ПФД равна 4-10- , 2-10-9 и [c.131]

Газовые весы Мартина представляют собой один из первых описанных универсальных детекторов, но их сравнительно мало используют главным образом из-за трудностей, связанных с их изготовлением. Однако недавно появились [106, 111] несколько новых конструкций, и теперь они поступили в продажу (фирмы Griffin and George Ltd. и Gow-Ma Instrument o. ), Хотя принцип работы основан на различиях в плотности паров растворенного вещества и газа-носителя, эти весы можно рассматривать в некотором смысле также как термический детектор, поскольку для изменения скорости потока в них использованы нагретые проволочки или термисторные бусинки. Однако они обладают рядом преимуществ, которых не имеют другие термические детекторы. Во-первых, в качестве газа-носителя можно использовать азот, так как различия в удельной теплопроводности здесь не столь существенны, а это уменьшит стоимость аппаратуры и устранит опасность, связанную с применением водорода. Кроме того, разделение пиков должно происходить несколько лучше благодаря меньшей скорости диффузии растворенного вещества в подвижной фазе. Во-вторых, чувствительные элементы никогда не подвергаются действию паров растворенного вещества, что исключает их порчу. Наконец, последнее и наиболее важное преимущество заключается в том, что необходимость в калибровке сводится к минимуму, поскольку сигнал детектора прямо пропорционален молекулярному весу растворенного вещества, и, следовательно, если вещество заранее известно (а значит, известен и его молекулярный вес), весовые проценты в пробе можно рассчитать непосредственно по площади под пиком. [c.58]

Газовая хроматография была использована прн разработке нового способа изомеризации гексанов. Было предложено три метода газовой хроматографии. Первый метод, предназначенный для анализа исходного сырья и жидких продуктов, обеспечивает полное разделение изомерных гексанов и циклопентана в течение менее, чем 30 мин. Второй метод, предназначенный для анализа газообразных продуктов, основан на применении трехколонной системы этим методом можно нроводить полный анализ на водород и парафиновые и циклонарафиновые углеводороды состава от j до g. Третий метод, предназначенный для определения в нефти 35 компонентов состава от Сз до g, основан на применении колонны предварительного фракционирования и двух аналитических колонн. При разработке всех трех методов разделение было достигнуто изменением относительного времени удерживания парафиновых и циклонарафиновых углеводородов. Необходимость калибровки детекторов была устранена путем применения газовых весов. [c.40]

Опыты проводились в микрокаталитической установке. Более подробно эксперимент описан в работах [8, 9]. Реактором служила стеклянная трубка с внутренним диаметром 5 жл и длиной 20 см. Были использованы следующие модели газо-жидкостных хроматографов модель Перкин — Эльмер-Р6 (Мюнхен) с пламенно-ионизационным детектором для капиллярных колонок или с катарометром для насыпных колонок и газо-жидкостный хроматограф, сконструированный в лаборатории (Каракас), с катарометром или с детектором Мартина — газовыми весами. В качестве колонок были применены как капиллярная колонка Перкин — Эльмер-903 для аналитического разделения (стационарная фаза -- полипропиленгликоль), так и насыпные колонки следующих типов длина 3 м, диаметр 5 мм — для аналитического разделения и длина 3 ж и диаметр 10 мм — для препаративного разделения. Применялись две колонки 20%Р, Р -оксидипропионитрила на огнеупорном кирпиче (С-22 фирмы Бекман 40—60 меш) и 20% карбовакс 20 М на кизельгуре (60—100 меш) — как для аналитического, так и для препаративного разделения. Температура для всех колонок от 70 до 90° С. [c.386]