Газовые весы по плотности Мартина

Газовые весы в качестве детектора для хроматографии были описаны Мартином и Джеймсом (1956). Их схема аналогична электрической мостовой схеме (рис. 40). Выходящий из колонки газ разделяется при входе в детектор на два вертикальных потока, направленных вверх и вниз. В верхней и нижней точках линий к газовому потоку, поступающему из колонки, добавляется поток газа сравнения (чистый газ-носитель). Затем оба смешанных потока соединяются и направляются к общему выходу. Обе линии газа сравнения соединены наклонной перемычкой. На рис. 40 на этой перемычке отмечена точка измерения. Появление анализируемого вещества в газовом потоке, выходящем из колонки, вызывает изменение плотности газа по сравнению с плотностью газа сравнения, и к верхней и нижней точкам поступает различное количество газа сравнения. При этом в перемычке возникает ток газа, измеряемый анемометром. Этот анемометр может, быть выполнен в виде небольшой нити накала. Дополнительное охлаждение нити, вызванное газовым потоком, выражается в виде электрического сигнала. Часто для измерения скорости потока используется изменение распределения температур, [c.151]

Относительно редко применяется метод Мартина [182], заключающийся в сравнении плотностей газов при помощи так называемых газовых весов [182, 192]. Газовые весы представляют собой термостатированный металлический блок с просверленными каналами, по которым проходит газ-носитель. Различие в плотностях газа, выходящего из колонки, и чистого газа-носителя вызывает перемещение газа в поперечной трубе, соединяющей основные каналы. В соединительном канале помещена металлическая проволока, нагреваемая электричеством. По обе стороны проволоки находятся две термопары, которые нагреваются током газа от нагретой проволочки, а при изменении направления перемещения газа охлаждаются. Возникающая при этом электродвижущая сила измеряется и регистрируется. Достоинством этого детектора является незначительная чувствительность к колебаниям температуры и расхода газа-носителя. Его эффективность возрастает с увеличением молекулярного веса детектируемых веществ. Газовые весы позволяют определять молекулярные веса отдельных компонентов смеси без взвешивания [169]. Недостаток газовых весов заключается в их относительно сложной конструкции и невысокой чувствительности. [c.504]

Реже в качестве детектора используется плотномер (газовые весы Мартина). Несмотря на то, что газовые весы обладают меньшей чувствительностью, чем катарометр, они имеют ряд преимуществ, так как их показания не зависят от колебания скорости потока газа-носителя в точке измерения находится только газ-носитель, и анализируемые вещества не соприкасаются с нагретыми элементами возможна абсолютная калибровка прибора, показания прибора в широком интервале зависят только от плотности газа при анализе неизвестных веществ определение молекулярного веса облегчает их идентификацию. [c.149]

Детектирование, основанное иа различии в плотностях выходящего газа и газа-носителя. Высокочувствительный прибор — газовые весы — был для этой цели изобретен Мартином [5]. [c.118]

Измеритель плотности Мартина (газовые весы). Де [c.96]

То же самое имеет место и для газовых весов Мартина, так как показания измерителя плотности газов пропорциональны концентрации и молекулярному весу. Поэтому весовые проценты в пробе могут быть рассчитаны непосредственно по площади под пиком. [c.244]

II. ГАЗОВЫЕ ВЕСЫ ПО ПЛОТНОСТИ МАРТИНА [45 - 48] [c.49]

Весы Мартина — детектор, в котором измеряется плотность газа. Этот детектор удобно использовать в газовом хроматографе по ряду причин. Так, например, в этом детекторе образец не соприкасается с нагреваемыми элементами (что позволяет анализировать коррозионно-активные вещества), в качестве газов- [c.176]

Молекулярный вес определяют двумя способами метода газовой хроматографии. Один из них основан на использовании весов Мартина (детектора по плотности), а в другом используют газохроматографическую колонну для предварительного разделения компонентов и затем определяют молекулярный вес эффузионным методом. [c.238]

История развития газовой хроматографии в известной степени есть история развития детектора. На первом этапе детектирование основывалось на химическом определении суммарного количества вещества (поглощение газа-носителя, титрование и т. д.). Применение детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности (катарометра), создало известный переворот в газовой хроматографии. Катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа. В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплот адсорбции, диэлектрической постоянной и др. Эти детекторы не получили широкого распространения из-за сложности изготовления, большой инерционности и по другим причинам. [c.239]

Применение катарометра — детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности, произвело известный переворот в газовой хроматографии. Однако катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплоты адсорбции, диэлектрической постоянной и др. [c.44]

Оси. методом определения атомных и мол. масс летучих в-в является масс-спектрометрия. Для исследования смеси соед. эффективно использование хромато-масс-спектромет-рии. При малой интенсивности пика мол. иона применяют эффузиометрич. приставки к масс-спектрометрам. Эффузио-метрич. способ основан на том, что скорость вытекания газа в вакуум из камеры через отверстие, диаметр к-рого значительно меньше среднего пути своб. пробега молекулы, обратно пропорциональна квадратному корню из М.м. в-ва скорость вытекания контролируют по изменению давления в камере. М.м. летучих соед. определяют также методами газовой хроматографии с газовыми весами Мартина. Последние измеряют скорость перемещения газа в канале, соединяющем трубки, по к-рым текут газ-носитель и газ из хроматографич. колонки, что позволяет определять разницу плотностей зтих газов, зависящую от М.м. исследуемого в-ва. [c.113]

Газовые весы Мартина позволяют регистрировать как газы, имеющие плотность меньшую, чем у газа-носителя, так и газы, и 1сющие плотность большую, чем у газа-носителя. При этом изменяется направление потока дополнительного газа, имеющего постоянный состав, через канал калориметрического расходомера. [c.26]

Газовые весы Мартина представляют собой один из первых описанных универсальных детекторов, но их сравнительно мало используют главным образом из-за трудностей, связанных с их изготовлением. Однако недавно появились [106, 111] несколько новых конструкций, и теперь они поступили в продажу (фирмы Griffin and George Ltd. и Gow-Ma Instrument o. ), Хотя принцип работы основан на различиях в плотности паров растворенного вещества и газа-носителя, эти весы можно рассматривать в некотором смысле также как термический детектор, поскольку для изменения скорости потока в них использованы нагретые проволочки или термисторные бусинки. Однако они обладают рядом преимуществ, которых не имеют другие термические детекторы. Во-первых, в качестве газа-носителя можно использовать азот, так как различия в удельной теплопроводности здесь не столь существенны, а это уменьшит стоимость аппаратуры и устранит опасность, связанную с применением водорода. Кроме того, разделение пиков должно происходить несколько лучше благодаря меньшей скорости диффузии растворенного вещества в подвижной фазе. Во-вторых, чувствительные элементы никогда не подвергаются действию паров растворенного вещества, что исключает их порчу. Наконец, последнее и наиболее важное преимущество заключается в том, что необходимость в калибровке сводится к минимуму, поскольку сигнал детектора прямо пропорционален молекулярному весу растворенного вещества, и, следовательно, если вещество заранее известно (а значит, известен и его молекулярный вес), весовые проценты в пробе можно рассчитать непосредственно по площади под пиком. [c.58]

Либерти, Конти и Кресценци [38] исследовали возможность применения газового плотномера Мартина и Джеймса [42] (гл. X) для определения молекулярных весов летучих компонентов методом газовой хроматографии. В этом методе к известному соединению добавляется внутренний стандарт с известным молекулярным весом. Снимаются две хроматограммы смеси на одной и той же колонке при одинаковых скоростях потока, но со сменой газа-носителя между опытами. Площади пиков известного и неизвестного соединений зависят от различия между плотностью чистого газа-носителя в сравнительной камере и плотностью смеси газа-носителя и элюируемого компонента в измерительной камере плотномера. Если скорость газового потока поддерживается постоянной, [c.269]