Устройство для ввода пробы шприцем (дозатор)

Фиг. 66. Устройство для ввода проб (дозатор). / — шприц (например, гамнльтоновскнй шприц иа

Эти механизмы позволяют исключить ошибки, связанные с дозированием вручную, повысить воспроизводимость результатов и обеспечить непрерывную работу аналитического прибора без постоянного наблюдения за ним. Такие дозаторы с успехом применяются при анализе серий проб, аналогичных по составу. Емкости с пробами помещают в коллектор, который вращательным или поступательным движением перемещает одну пробу за другой под иглу микрошприца, укрепленного в устройстве, погружающем под действием электрического импульса иглу в пробу. Это же устройство набирает пробу, перемещает шприц, располагает его непосредственно над инжектором, прокалывает иглой перегородку инжектора, вводит пробу, устанавливает шприц над коллектором с чистым растворителем, промывает иглу и ждет следующей команды. Воспроизводимость площадей пиков соответствующих веществ, дозируемых таким способом, составляет примерно 1%. [c.62]

Устройство для ввода пробы шприцем (дозатор) [c.44]

Этих недостатков лишен метод дозирования [42, 43], в котором заполненные анализируемой жидкостью капилляры длиной от 2 до 20 мм и диаметром от 20 до 200 мкм вводятся в испаритель хроматографа с помощью подающего шприца специальной конструкции. Практически достижимо прямое дозирование проб объемом 2-10 мкл. Необходимые для этого капилляры могут быть получены с помощью установки для вытягивания стеклянных капиллярных трубок [44] без изгибающего устройства, а простейший вариант шприца легко выполнить путем несложной переделки обычного медицинского шприца на 1—2 мл с металлическим поршнем (рис. 58). Проверка этого метода при дозировании проб объемом 0,01 мкл показала, что разброс величин проб не превышает 7%. При работе с капиллярными колонками с эффективностью 20—50 тыс. теоретических тарелок не наблюдалось снижения качества разделения из-за уменьшения скорости испарения пробы из капилляра. Для повышения скорости испарения дозатор хроматографа заполнен дробленым кварцем, упираясь в который, капилляр при вводе пробы разламывается на части длиной 1—2 мм. Разрушенные капилляры остаются в испарителе и не мешают вводу последующих проб, так что необходимость в очистке испарителя не возникает даже после 500—600 циклов дозирования. [c.139]

Представляют интерес некоторые системы ввода проб соединений, обладающих специфическими свойствами или, например, находящихся в растворителе, который не подвергается анализу. Так, для быстро затвердевающих веществ было сконструировано обогреваемое переходное устройство, навинчивающееся на блок ввода хроматографа, в которое помещен металлический шприц с отобранной пробой 22 ]. Для растворенных проб предложен испарительный тигель емкостью 700 мкл, из которого после ввода в него пробы поток газа-носителя отгоняет растворитель, а в результате последующего быстрого разогрева проба испаряется и вносится дополнительным потоком газа-носителя в хроматографическую колонку [6]. При этом проба попадает в холодный дозатор, когда он не находится под давлением, что снижает требования к герметичности шприца проба в игле [c.58]

Дозирующее устройство служит для ввода пробы в хроматографическую колонку. Для газообразной пробы используются краны-дозаторы, состоящие из калиброванной между двумя кранами трубки вместимость такого дозатора обычно не более 5 мл. Жидкая проба в объеме тысячных долей миллилитра вводится с помощью специального шприца или микрошприца (работающего по принципу медицинского) через каучуковую мембрану. [c.44]

Отделение двуокиси азота от кислорода [70]. Применяют прибор,, аналогичный изображенному на 4>иг. 48. Петлеобразную трубку дозатора п изготовляют из алюминиевой трубки 50 X 0,63 см (внутренний диаметр), слегка гофрированной (через 3 мм) плоскогубцами для увеличения поверхности контакта. Трубку изгибают в спираль и вставляют в стакан на 400 мл] патрубки о и O петлеобразной трубки закрыты резиновыми колпачками о прокалывают иглой, к которой подсоединяют насос для откачивания системы, а д служит отверстием для ввода пробы i и Kz — трех- ходовые краны с диаметром ходов 2 мм. Более эффективное устройство, заменяющее описанное,, состоит из одного сдвоенного крана с и-образными ходами (см. фиг. 51). Спиральную часть петлеобразной трубки дозатора помещают в баню из сухого льда с ацетоном и поворачивают краны в положение, показанное на фиг. 48,Л, так что поток газа-носителя шунтирует петлеобразную трубку дозатора. Затем системы через отверстие о откачивают и через отверстие д шприцем с иглой в петлеобразную трубку дозатора вводят пробу. Через 2 мин одновременно поворачивают краны / i и к в положение, показанное на фиг. 48,Б, благодаря чему неконденсирую-щиеся газы выдуваются из петлеобразной трубки потоком газа-носителя. Еще через 30 сек краны устанавливают в положение, изображенное на фиг. 48,Л, и для испарения двуокиси азота заменяют баню с сухим, льдом стаканом воды с температурой 50—60°. Затем краны одновременно поворачивают в положение, показанное на фиг. 48,Б, и выдувают пробу в хроматографическую колонку. [c.188]

Прибор для проведения газовой хроматографии носит название хроматографа. Принципиальная схема хроматографа представлена на рис. 147. Устройство 7 — дозатор —служит для ввода в хроматографическую колонку газовой, жидкой или твердой пробы исследуемого вещества. Пробу можно ввести либо непосредственно в поток газа-носителя (например, шприцем), либо в ограниченный объем, из которого оно транспортируется газовым потоком в колонку 2, где и происходит разделение. [c.355]

Дозирование газа, находящегося в термодинамическом равновесии с жидкостью. Производится при помощи устройства пневматического типа, создающего в замкнутой равновесной системе жидкость - газ такое давление, которое превышает давление газа-носителя на входе в колонку и обеспечивает импульсный ввод газа в хроматограф. В такой системе объем дозируемого газа определяется разностью давлений, объемом равновесной газовой фазы и временем ее соединения с испарителем хроматографа. Пневматические дозаторы обеспечивают воспроизводимость дозирования газовой фазы на уровне 1% (отн.). Однако изменение давления в системе с фиксированным объемом вызывает изменение концентрации определяемого в газовой фазе вещества. Поэтому для дозирования газовой фазы, находящейся в равновесии с раствором анализируемых веществ, целесообразно использовать емкости с переменным объемом. Применяемое для микродозирования устройство (рис. 46.а) представляет собой комбинацию стандартного медицинского шприца на 50-100 см с поворотным газовым краном. Оно позволяет вводить в хроматограф равновесный с раствором газ многократно, независимо от значения коэффициента распределения анализируемого вещества. Это достигается за счет сокращения рабочего объема сосуда (при перемещении поршня), что приводит к вытеснению равновесного газа практически без изменения давления в системе. Отбор пробы при постоянном давлении дает возможность производить многократное дозирование, не выводя систему из термодинамического равновесия, т. е. без дополнительного разбавления равновесного газа. При этом проба вводится термостатированным газовым краном, заполнение дозирующей петли производится газом, уравновешенным с жидкостью в шприце, при перемещении поршня. Для исключения ошибок ручного дозирования рекомендуется применение автоматических дозаторов жидких проб, управляемых программно-временными устройствами [1353. [c.131]

Нужные для калибровки газовых хроматографов газовые смеси с известным содержанием компонентов получают, вводя определенные количества искомых веществ в поток газа-носителя посредством шприца или крана-дозатора. Способ регистрации сигнала зависит от устройства регистрирующей системы. Хотя эта процедура кажется простой и надежной, однако при работе с малыми концентрациями или с веществами, склонными к хемосорбции, возникают осложнения. При вводе в газовый хроматограф проб с малыми концентрациями реакционноспособных веществ следует принять меры, чтобы эти концентрации соответствовали концентрациям стандартных смесей. [c.95]

Назначение дозаторов заключается в переносе пробы, находящейся при атмосферном давлении, на вход колонки, находящейся под давлением вплоть до нескольких сот атмосфер. Важно, чтобы в дозаторе отсутствовали непромываемые подвижной фазовой мертвые объемы и размывание пробы в ходе дозирования. Поэтому создание устройств, отвечающих всем современным требованиям, — значительный шаг в развитии ВЭЖХ. Самым простым решением было бы воспользоваться общей конструктивной схемой дозаторов с мембраной, хорошо зарекомендовавших себя в газовой хроматографии (рис. 5.10,а). Такого рода дозаторы и шприцы к ним могут использоваться при давлениях до 100 бар, чего во многих случаях недостаточно. Кроме того, воспроизводимость ввода проб также относительно невелика. [c.194]

Преимущества всех названных дозаторов заключаются в их относительной простоте изготовления и дешевизне. Однако наиболее совершенны петлевые дозаторы (рис. 5.10,в). Чаще всего применяемые дозаторы фирмы Реодайн состоят из двух взаимно пришлифованных дисков с системой каналов в них. К каналам подключаются все необходимые коммуникации подвода и отвода подвижной фазы, ввода проб и сброса растворителя, а также дозирующая петля Д. Поворотом одного диска относительно другого можно изменять взаимный порядок подключения коммуникаций. При заиолнении дозатора под высоким давлением оказываются входы , 2 и канал между ними. Входы 3—6, каналы между ними и дозирующая петля находятся при атмосферном давлении, что позволяет беспрепятственно заполнить дозирующую петлю с помощью шприца или любым другим способом. При повороте диска поток подвижной фазы вытесняет содержимое дозирующей петли в колонку. При этом исключаются погрещности ввода пробы, связанные с неверным отсчетом объема в микрошприце, так как вводимый в дозатор объем превышает объем дозирующей петли. Устройства этого типа могут работать при давлениях до 600 бар, их отличительной чертой является гибкость при решении различных задач. Так, при желании можно варьировать объем пробы, вводя в петлю не избыточное, а необходимое ее количество, отмеренное ширицем. Сама дозирующая петля может быть выполнена сменной, что позволяет одним и тем же дозатором вводить пробы от 10 мкл до 10 мл. [c.196]

Имеется реальная недостаточность данных относительно профиля зон, вводимых в хроматографическую колонку. Как известно, такие профили трудно записать. Парадоксально, однако, что намного лучню известны детальные рабочие характеристики таких экзотических систем, как устройство для ввода жидких проб на логических вентильных схемах [35—37], чем рабочие характеристики классических систем ввода проб с помощью крапов-дозаторов или шприцев. [c.141]

Простое устройство для ввода пробы в хроматограф шприцом показано на рис. 7, а. Игла шприца через резиновое уплотнение дозатора вводится в обогреваемый испаритель, через который непрерывно проходит поток газа-носителя. Инжектируемая проба быстро испаряется и в парообразном состоянии потоком газа-носителя переносится в хроматографическую колонку. [c.20]

Автоматический дозатор. Устройство ввода жидких проб сконструировано таким образом, что операции забора, ]1змере-иия и ввода образна выполняются нм в той же 1И следовательпо-сти и с помощью тех же приемов и приспособлений, как это делается вручную. Сначала из шприца удаляются следы предыдущей пробы, затем производится прокачка через шприц для удаления воздушных пузырьков нового образца и забор его точного объема. Игла выводится из сосуда с пробой, шприц [c.227]

Однако распространенный способ ввода проб с помош.ью шприца через резиновую мембрану имеет недостатки мембраны быстро выходят из строя, иглы шприца засоряются, мембраны необходимо охлаждать. Американские исследователив предложили способ ввода пробы без резиновой мембраны. Лойд с сотрудниками 04 предложили предварительно испарять пробу жидких продуктов, склонных к полимеризации при повышенных температурах и давлениях (стирол, метилакрилат, дихлорстирол, 2-виниланизол и др.), т. е. установить перед дозатором испарительное устройство. [c.78]

Аликвотную часть раствора анализируемой пробы помещают в ячейку 7 вместимостью 50—75 см при снятой крышке 9 и вводят необходимые добавки реагентов, чтобы создать предварительные условия для образования гидридов. Закрывают крышку и включают магнитную мешалку 6. В емкость 3 с помощью дозатора в виде шприца / и гибкого шланга 2 набирают раствор 1 аВН4. Емкость на шлифе 4 присоединяют к реакционной ячейке, и все устройство в сборе продувают инертным газом (аргоном или гелием), после чего Б ячейку по трубкам 5 вводят дозированное количество МаВН . [c.173]

При введении жидких образцов при помощи инъекциоЯных шприцев [211] вводимый объем редко бывает воспроизводимым. Поэтому были предложены сложные конструкции шприцев [40], в которых точное введение пробы осуществляется микрометрическим винтом (см., например, [20]), перемещающим поршень шприца. Один из самых точных инъекционных шприцев [213] имеет общий объем 1 мкл и разделен на 100 делений. Согласно данным некоторых авторов [143, 225], жидкие пробы можно вводить при помощи микропипеток. Очень точного дозирования как твердых, так и жидких образцов можно добиться введением взвешенных количеств веществ в заплавленных капиллярах, разбиваемых в дозаторе при помощи специального устройства [82, 140, 186]. На рнс. 452 изображена конструкция такого дозатора [140]. Посредством системы кранов 10 и II без перекрывания тока газа-носителя в дозатор вводят капилляр 7 с образцом и оставляют его там на несколько минут до тех пор, пока он не примет температуры окружающей среды. Затем рычагом 2 капилляр разбивают. Осколки разбитого капилляра собирают в воронке 5, которую очищают перед следующим анализом. [c.499]

Лабораторный хроматограф ХЛ-3, разработанный СКВ АНН и ВНИИ НИ (рис. XV. 12 и XV. 13) [367, 505, 506, 521 ], состоит из металлической колонки, заиолненной адсорбентом или носителем, пропитанным соответствующим растворителем, и катарометра с термистором. Колонка и дозатор термостатироваиы. Дозирующее устройство позволяет вводить газообразные пробы через шестиходовой кран или жидкие пробы при помощи шприца через резиновую пробку в испарительную камеру, нагретую обычно на 70—80° С вып(е температуры колонки. Хроматограф ХЛ-3 позволяет проводить анализ веществ с температурами кипения до 140° С. [c.296]

Примеры использования ПИА с ИСЭ-детектированием включают определение нитрата и общего содержания азота в объектах окружающей среды [48, 49, 125, 166], калия, натрия [125], кальция [51] и мочевины [124] в сыворотке крови и основных компонентов в удобрениях [73]. Оригинальным представляется сочетание ИСПТ-сенсора с принципом ПИА [52]. Схема и принцип действия соответствующей установки продемонстрированы на рис. 5.17. Метод предназначен для одновременного определения калия, кальция в pH сыворотке крови при ее диализе с помощью аппарата искусственной почки. В положении крана-дозатора байпасс (см. рисунок) поток носителя проходит через боковую петлю и попадает в ИСПТ. Пробу при помощи шприца инжектируют в кран-дозатор и затем при повороте крана (в положение проба ) вводят в поток носителя. Боковая петля имеет высокое гидродинамическое сопротивление, поэтому анализируемый раствор поступает в детектор. Электрод сравнения находится постоянно только в носителе, и электрическое соединение электрода с ИСПТ осуществляется через раствор. Измерительное устройство периодически калибруют по стандартным растворам К+ и Са + и рН-стандартам. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология