Детектор масс-селективный

Рис. Х.16-А. Хроматограмма разделения диоксинов, полученная на капиллярной колонке из плавленного кварца (50 м х 0,25 мм) с цианопропилсиликоном СР81188 при программировании температуры в пределах 80—190—230°С и применении масс-спектрометра в качестве детектора (вариант селективного мониторинга ионов) [135].

Масс-селективный детектор (МСД) [c.91]

Масс-селективный детектор представляет собой очень популярную настольную модель квадрупольного масс-спектрометра. Он может рассматриваться как особая разновидность ионизационного детектора для газовой хроматографии. Органические вещества, поступающие в масс-спектрометр, ионизируются в особой камере (ионном источнике) либо за счет электронного удара (ЭУ), либо в результате химической ионизации (ХИ). В первом случае молекулы бомбардируются электронами с энергией 70 эВ, излучаемыми рениевой или вольфрамовой нитью. Образующийся молекулярный катион-радикал (М" ") со значительным избытком энергии, аккумулированной в его связях, диссоциирует на типичные фрагменты — ионы, радикалы и ней- [c.34]

Масс-селективный детектор представляет собой очень популярную настольную модель квадрупольного масс-спектрометра. Он может рассматриваться как особая разновидность ионизационного детектора для газовой хроматографии. С помощью современных систем ГХ/МС при работе в режиме селективного детектирования ионов (масс-фрагментография) легко регистрируются пикограммовые уровни содержаний. Интересной особенностью такого режима является возможность использования внутреннего стандарта со свойствами очень близкими химическим, физическим и хроматографическим свойствам целевого компонента. Например, в случае анализа ПАУ лучшим внутренним стандартом будут меченные дейтерием полиядерные ароматические углеводороды. [c.462]

Специфичные детекторы отличаются очень высокой селективностью. Специфичностью, близкой к идеальной, обладают спектральные детекторы высокого разрешения и реакционные детекторы (см. табл. УИ1.1), в которых используют специфическую реакционную способность целевого компонента. Вероятно, наиболее близок к идеальному специфичному детектору масс-спектрометр высокого разрешения, регистрирующий одновременно несколько [c.395]

Масс-селективный детектор [c.34]

Увеличение чувствительности детектирования примесей при использовании концентрационного детектора может быть достигнуто путем химического связывания части газа-носителя после хроматографического разделения [17]. В работе [17] в качестве газа-носителя используют смесь гелия и диоксида углерода, причем последний полностью поглощается в щелочном реакторе, расположенном между хроматографической колонкой и детектором. При селективном поглощении части газа-носителя происходит уменьшение объема зоны и соответственно возрастает концентрация вещества в зоне, которая регистрируется концентрационным детектором. Этот метод может быть использован в хромато-масс-спектрометрии для связывания газа-носителя (или его части). Реактор должен быть расположен в этом случае между хроматографической колонкой и масс-спектрометром. [c.243]

Десорбированные примеси улавливают в стальном капилляре 5, охлаждаемом жидким азотом, где они из пара превращаются в жидкость. Затем охлаждение (сосуд Дьюара) убирают и заменяют его сосудом с горячей водой (90—95°С). При этом сконденсированные в ловушке 5 вещества испаряются и в виде паров с током газа-носителя попадают в капиллярную колонку 6 газового хроматографа 7 с масс-селективным детектором 8. Полученная информация (хроматограмма) записывается рекордером 9 и обрабатывается на интеграторе 10 в случае газового хроматографа) и с помощью компьютера с библиотекой масс-спектров (в случае хромато-масс-спектрометра). [c.553]

Наряду с масс-селективным детектором (см. главу У),ЭЗД позволяет обнаруживать в воздухе, воде и почве очень низкие содержания таких супертоксикантов, как хлорированные дибензо-п-диоксины и дибензофураны, концентрации которых в экологических пробах и в образцах пищевых продуктов и биосубстратах лежат на уровне ppt — ppb. Хроматограмма диоксинов, выделенных из золы мусоросжигательных заводов, расположенных на окраине большого города, представлена на рис. 1.18. [c.35]

Если снять хроматограммы одной и той же пробы на детекторе, показания которого пропорциональны массе вещества, и на детекторе, обладающем селективной чувствительностью к отдельным веществам, то можно определить специфические поправочные коэффициенты этих двух детекторов для отдельных хроматографических пиков. Сопоставление этих факторов с табличными значениями позволяет сделать вывод об имеющихся функциональных группах и гетероатомах. Для капиллярных колонок может быть с успехом использована комбинация пламенно-ионизационного детектора, чувствительность которого определяется числом атомов углерода, содержащихся в молекуле, с электронозахватным детектором (ср. Оке, Хартман и Димик, 1964). В сочетании с капиллярными колонками в качестве специфических детекторов применяли фосфорный и галогенный пламенно-ионизационные детекторы (Кармен, 1964) и кулонометрический детектор, реагирующий на фосфор, серу и галогены (Коулсон и Каванаг, 1959 ср. также Пирингер, Татару и Паскалау, 1964). [c.356]

Идентификация этих загрязнений воздуха после хроматографического разделения осуществлялась с помощью масс-селективного детектора (см. главу V) и является достаточно надежной [6]. Такие анализы очень важны при оценке качества городского воздуха и экологической опасности, связанной с работой автотранспорта и промышленных предприятий химического профиля. [c.95]

В некоторых случаях при газохроматографическом анализе сложных смесей, когда анализируемые компоненты присутствуют в широком интервале концентраций — от следовых количеств до нескольких процентов— представляет интерес полный состав смеси, который желательно определить с помощью одного хроматографа и однократного введения пробы. Эта задача может быть удовлетворительно решена путем комбинации универсальных детекторов с селективными. Иногда второй детектор служит для выполнения некоторых дополнительных функций. Так, при детектировании хлор-, фосфор-, серу и азотсодержащих соединений с помощью ПФД пламенно-ионизационный детектор был использован для контроля постоянства газового потока, выходящего из хроматографической колонки [194]. Применение интерференционных фильтров с максимумами пропускания 387, 430, 523 нм позволило определить 10 % (масс.) хлора, 1-10 % (масс.) азота и Ы0 % (масс.) серы. Совместный анализ фосфатов и азотсодержащих соединений рекомендуется проводить при одновременном использовании ТИД, селективного к фосфору, и детектора электропроводности [195]. ДЭЗ и детектор теплопроводности позволили проанализировать смеси соединений, не захватывающих электроны, с примесями галогенов [70], а применение ДЭЗ и ПИД с делителем потока дало возможность идентифицировать изомеры хлорнитробензола [196[. Поскольку сигнал ДЭЗ оказался на порядок больше сигнала ПИД при детектировании этих соединений, [c.90]

Летучие органические соединения анализируют методом капиллярной газовой хроматографии (колонки типа W OT или PLOT), в основном, после стриппинга и промежуточного концентрирования в ловушке (см. вьш1е) с использованием различных детекторов, включая ЭЗД, ПИД, ФИД, детектор Холла и МСД. Последний детектор (масс-селективный) особенно рекомендуется при необходимости подтверждения правильности идентификации компонентов. В качестве метода, альтернативного продувке с промежуточным улавливанием примесей в ловушке, могут быть использованы статический парофазный анализ и прямой ввод пробы воды в испаритель хроматографа [103]. [c.464]

Следует заметить, что во многом успех газохроматофафического определения суперэкотоксикантов зависит от применяемых детекторов. В частности, надежное газохроматофафическое определение ПАУ в природных матрицах на уровне следовых количеств возможно только с применением масс-селективного детектора, который представляет собой настольную модель квадрупольного масс-спектрометра. В табл. 7.6 приведены основные характеристики детекторов, используемых в газовой хроматофафии. Наиболее важными из них являются минимально детектируемое количество, диапазон чувствительности и селективность. [c.260]

Хромато-масс-спектромегрию можно было бы рассматривать как вариант хроматографии с масс-селективным детектором, если бы она не занимала в аналитической химии суперэкотоксикантов столь важное мес- [c.262]

Рис. Х.26-А. Области применения ВЭЖХ с масс-селективным детектором (Проспект фирмы Хьюлетт-Паккард).

ДИП ДИП Селективные детекторы Масс-спектро метрня Лурье-ИК-спектроскопия [c.210]

Компьютерно управляемый квадрупольный масс-селективный детектор, сопряженный с газо-жидкостным хроматографом модели TRIO 1000 предоставляет исследователю уникальную возможность разделения многокомпонентных смесей (двухфазная двухмерная хроматография) и детального анализа химической структуры компонентов с библиотечным масс-спектральныи поиском и идентификацией веществ в реальном масштабе времени и диапазоне [c.461]

Идентификацию продуктов органического и биокаталитического синтеза осуществляли методами хроматомасс-спектрометрии на хроматографе "Hewlett Pa kard" с масс-селективным детектором G 1334 и [c.85]

Феноксиуксусные кислоты относятся к селективным сельскохозяйственным гербицидам, хорошая растворимость и высокая токсичность которых обуславливает необходимость их мониторинга в почвенной и питьевой воде. Для анализа этих соединений может быть использована капиллярная газовая хроматография с масс-селективным детектированием их дериватов (см. главы 1 и V) или ВЭЖХ с УФ-детектором на диодной матрице (ДДМ). Чувствительность рутинных анализов 30 ppt. [c.159]

Чувствительность Х.-м.-с. (обычно 10 -10 г) определяется чувствительностью детектора масс-спектрометра. Более чувствительна (10 -10" г) разновидность Х.-м.-с.- масс-фрагментография, наз. также селективным ионным или многоионным детектированием. Суть ее состоит в том, что запись хроматофамм осуществляется не по полному ионному току, а по наиб, характерным для данного в-ва ионам. Эгот вид Х.-М.-С. используют для поиска, идентификации и количеств. анализа в-ва с известным масс-спектром в составе сложной смеси, напр, при количеств, определении следов в-в в больших объемах биол. жидкостей (медицина, фармакология, токсикология, допинг-контроль, биохимия). Осуществляют масс- агментофафию на хромато-масс-спектрометрах с использованием спец. устройства - многоионного детектора либо с помощью ЭВМ, к-рая может строить хроматофаммы по одному или неск. ионам. Такая хроматофамма, в отличие опт обычной, содержит пики лишь тех компонентов, в масс-спектрах к-рых есть такие ионы. Анализ проводят с применением внутр. стандарта, в качестве к-рого часто ис- [c.319]

Рис. 111.416. Современная (1999 г.) аналитическая система (фирма Хьюлетт-Паккард , США) — комбинация модульного жидкостного хроматографа (1) НР1100 и масс-селективного детектора (2) серии НР1100ЬС/М8В.

Масс-спектрометр состоит из 4 основных частей 1) ионного источника 2) анализатора масс 3) детектора и 4) системы управления и обработки данных. На рис. 5-8 представлена блок-схема масс-спектрометра. На рис. 5-9 изображена схема типичного квадрупольного масс-спектрометра, состоящего из ионного источника электронного удара, квадрупольного анализатора масс, электронного умножителя непрерывного динодного типа и системы управления и обработки данных. Эта система аналогична тем, которые используются в масс-селективных детекторах фирмы Не у1е11-Раскаг(1 (модели 5970 и 5971). [c.82]

Около 0,003 мг/мЗ люизита в воздухе можно надежно идентифицировать и определить количественно с ПФД в виде циклического соединения после реакции с 1,2-этандитиолом [259[. Следовые количества люизита и иприта извлекали из воздуха в концентрационной трубке-реакторе, в которой они превращались в производные и после десорбции анализировались одновременно с ПФД и атомно-эмиссионным детектором [260]. Разработан переносный газовый хроматограф, оснащенный ПФД и масс-селективным детектором и позволяющий в автоматическом режиме фиксировать ОВ и побочные продукты их производства после предварительного сорбционного концентрирования [261]. [c.340]

Не следует путать селективность и специфичность. Оба этих понятия можно выразить через количество углеводорода, даюшее такой же сигнал, как и контролируемый компонент (в молях или единицах массы). Некоторые детекторы весьма селективны, но их чувствительность к различным соединениям труднопредсказуема. В качестве такого детектора можно назвать ЭЗД [4]. [c.396]

Масс-селективный детектор HP 5972A — основа настольной многоцелевой системы ГХ/МС. Хьюлетт-Паккард, М. СП Менонсовполиграф , 1998, с. 10. [c.618]

Анализ проводился на газовом хроматографе фирмы Хью-летт-Паккард (США), оснащенном капиллярной колонкой (30 м X 0,25 мм) с силиконовой стационарной фазой и масс-селективным детектором (см. также главу V). Давление газа-носителя (гелий) в хроматографической колонке постепенно повышалось, а температура колонки программировалась в интервале 50—320°С со скоростью 12—35°С/мин. [c.94]

ГХ-ИК — газовая хроматография с ИК-спектроскопическим детектированием ДТП — детектор по теплопроводности ЖХ — жидкостная хроматография КГХ — капиллярная газовая хроматография МГХ — многомерная газовая хроматография мед — масс-селективное детектирование ПИД — пламенно-ионизационный детектор ПФД — пламенно-фотометрический детектор СФХ — сверхкритическая флюидная хроматография ТСХ — тонкослойная хрооматография ХМС — хромато-масс-спектрометрия ЭЗД — электронозахватный детектор FS — плавленый кварц [c.282]

Рис. .2. Общий вид современного газового хроматофафа с масс-селективным детектором (фирма Хьюлетт-Паккард).

Как показано на рис. 1.27, с увеличением потока водорода степень ионизации (рассчитанная в Кл/г азота) быстро падает, в то время как по отношению к соединениям фосфора такая сильная зависимость не проявляется. Условия работы, при которых детектор проявляет селективность только по отношению к фосфору, легко достигается увеличением потока вспомогательного газа до уровня, принятого для обычного пламенно-ионизационного детектора. Количество выделяемого при этом тепла достаточно для того, чтобы нагреть каплю щелочного стекла до необходимой температуры (крааное каление). При подключении сопла к массе детектора (в отличие от схемы подключения, принятой для анализа азота и фосфора) элиминируется также сигнал радикалов СН , и на коллекторном электроде регистрируются только носители заряда, образующиеся в результате специфических реакций со щелочными металлами вблизи капли стекла. [c.422]

Помимо описанных выше основных типов детекторов, имеется ряд детекторов специального назначения. Это, например, пламенно-эмиссионные детекторы, масс-спектрометрические, ка- алитические детекторы, в которых измеряются диэлектрическая проницаемость, поглощение света как в УФ-, так и в ИК-ооластях, и т. д. Они применяются главным образом как селективные детекторы (разд. 10.4,3 и 10.4.4). [c.179]

Исследование проводилоси на газовом хроматографе производства фирмы Хьюлетт-Паккард НР-5980 с масс-селективным детектором М80-5970 . В процессе работы использовали две кварцевые капиллярные колонки НР-1 ( длина 12 м, вн.диам. 0,2 мм) и иига-2 (длина 25 м,вн.диам. 0,. 2 мм). [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология