Тонкослойная хроматография ТСХ высокоэффективная

В настоящее время для обнаружения наркотических веществ в биологических жидкостях человека используют сочетание физико-химических и иммунохимических способов определения. В первой группе наибольшее распространение получили методы, основанные на различных хроматографических приемах, либо их сочетании с другими высокочувствительными способами анализа (газожидкостная, тонкослойная хроматография, хроматомасс-спектрометрия, высокоэффективная хроматография под давлением). Основное достоинство этих методов заюшчается в том, что они позволяют определять с высокой чувствительностью индивидуальные по структуре соединения, используя при этом стандартные эталоны веществ. Однако для проведения анализа данными методами требуется специальное дорогостоящее оборудование, обученный персонал, время определения значительно увеличивается за счет предварительной обработки исследуемых образцов, что связано с экстракцией биологической жидкости и получением легколетучих производных анализируемой пробы. Все это значительно усложняет процедуру проведения анализа и делает ее дорогостоящей. [c.198]

Новый метод получил название высокоэффективная тонкослойная хроматография (ВЭТСХ). Возможности ВЭТСХ можно проиллюстрировать следующими конкретными данными. Разрешающая способность метода такова, что за один цикл анализа можно полностью разделить до 40 различных веществ. Эффективность разделения р среднем составляет более 5 компонентов в минуту. [c.9]

Современная хроматография широко применяется в качественном и количественном анализе. Такие хроматографические методы, как тонкослойная, газожидкостная, высокоэффективная жидкостная, ионообменная хроматография, являются фармакопейными и включены в Фармакопеи всех стран. [c.49]

Совершенствование метода высокоэффективной тонкослойной хроматографии ни по одному из его параметров не достигло предела. Однако, по словам Нильса Бора, любые прогнозы сложны, особенно в том. что касается будущего. [c.312]

При анализе Ф. применяют тонкослойную и высокоэффективную жидкостную хроматографию содержание Ф. определяют обычно по неорг. фосфору. [c.139]

Поскольку для разделения используется "открытая" система, результаты зависят от окружающей среды (например, относительная влажность влияет на состояние гидрофильных слоев, что приводит к необходимости контроля влажности среды поверхность пластинки способна улавливать загрязняющие вещества из воздуха, из-за чего могут искажаться количественные результаты, особенно в высокоэффективной тонкослойной хроматографии) осложнена работа с летучими образцами или с веществами, чувствительными к кислороду или к свету. [c.34]

Обычный и высокоэффективный варианты тонкослойной хроматографии [c.304]

Изучить наиболее важные хроматофафические методы, такие, как газовая хроматография (ГХ), высокоэффективная жидкостная хромато графия (ВЭЖХ). тонкослойная хроматография (ТСХ) и ионная хроматография (ИХ). [c.230]

Для того, чтобы оправдать такие позиции хроматографистов, необходимо учитывать, что в конце 60-х годов лишь крайне малое число лабораторий, занимающихся тонкослойной хроматографией, было оснащено сканирующими денситометрами, способными регистрировать пятна в виде хроматограмм представляемых аналоговыми сигналами. Поэтому объективной и числовой оценки качества слоя и не могло быть. Такое состояние благодушия бьшо нарушено с появлением высокоэффективной жидкостной хроматографии, характеризующейся сравнительно высокой разделительной способностью (появился серьезный конкурент, заставивший беспокоиться об улучшении качества пластинок для тонкослойной хроматографии). Ключевым подходом к такому улучшению (как [c.305]

Названные зависимости с высокой точностью описывают и газохроматографическое поведение веществ-гомологов в условиях газоадсорбционнои и ионообменной хроматографии, а также могут быть использованы для расчета значений Р, в тонкослойной хроматографии, факторов емкости в высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенной фазой, коэффициентов распределения при растворении органических соединений — членов гомологического ряда в бинарных системах вода — органический растворитель. [c.189]

В книге дан подробный анализ современных технических приемов хроматографии и возможностей н0ве11Ш011 аппаратуры, а также полный справочный материал по обменникам и сорбентам.. Анализируются последние достижения в гель-фил5,трации, распределительно , адсорбционно , ионообменной, аффинной и тонкослойной хроматографии. В каждом из методов наряду с обычно хроматографией рассмотрены достижения ыетодов высокоэффективной хроматографии при высоком давлении в колонках и на микропластинках. [c.2]

Тонкослойная хроматография (ТСХ английское TL ) и предшествовавший ей метод хродгатографии на бумаге до середины 70-х годов занимали центральное место в исследованиях структуры белков и нуклеиновых кислот. В последнее десятилетие эти методы были явно оттеснены электрофорезом и высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографией при высоком давлении. Оба метода превосходят ТСХ но разрешающей способности, а второй из них — и по скорости анализа. Кроме того, в результате ЖХВД экспериментатор получает уже разделенные жидкие фракции исходного препарата, в то время как после ТСХ ему надо еш,е локализовать пятна на пластинке, а в случае необходимости дальнейшего анализа — выполнить длительные операции элюции из них веш,ества. Точное и проводимое в ходе самого фракционирования определение микроколичеств вещества во фракциях прп ЖХВД, которое позволяют осуществить высокочувствительные детекторы и интегрирующие устройства современных жидкостных хроматографов, оставляет далеко позади соответствующие возможности ТСХ — ввиду плохой воспроизводимости процессов элюции из пятен и высокого уровня фона или самопоглощения в слое носителя при использовании оптических, флюоресцентных и радиоактивных методов оценки количества вещества в пятнах на пластинке без его элюции. Наконец, в препаративном варианте фракционирования количественные возможности ТСХ на несколько порядков меньше, чем у обычной колоночной хроматографии и даже у электрофореза. [c.457]

Разработаны методы определения (+)-Т. в сырье и биол. объектах с помощью тонкослойной и высокоэффективной жидкостной хроматографии, спектрофотометрии, люминесцентного анализа- [c.16]

За двадцать пять лет. прошедшие с тех пор, варианты тонкослойной хроматографии усовершенствовались, приобрели еще большую популярность, а подходы к теории метода оказались более осмысленными. В частности, такое совершенствование сказалось в возникновении понятия "высокоэффективная жидкостная хроматография" (ВЭЖХ), подразумевающего улучшение возможностей количественного анализа, ускорение разделения и повышение воспроизводимости. Повысился интерес к этому методу как к заменяющему (или дополняющему) метод высокоэффективной жидкостной хроматографии. Важными представляются и успехи в теории тонкослойной хроматографии. Начав с простого пользования тонкослойными пластинками, мы так усовершенствовали этот способ разделения, что вправе называть этот подход количественным и научным. Своими практическими работами сам доктор Гейсс сделал достаточно большой вклад в совершенствование методов и в более полное понимание теории. Давно проводившиеся им исследования предварительного насыщения тонкослойных пластинок привели к появлению важнейших новых приемов и к улучшению результатов, достигаемых традиционными методами ТСХ (поскольку удается избежать влияния расслоения подвижной фазы и [c.15]

Для сочетания ТСХ с МС и ФПИК уже предложено несколько интерфейсов, но они не нашли широкого применения, возможно, из-за того, что простейший и практически самый дешевый метод в аналитической лаборатории сочетается с, пожалуй, наиболее сложными и дорогими методами детектирования. Однако разделяю1цую способность и универсальность современной высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ) трудно переоценить. [c.635]

В этом определении особо подчеркивается хроматографическая "многомерность". Ианример, если используются параллельно две колонки и детектирование проводится при помощи двух детекторов, то это два параллельных одномерных разделения, а не двумерное хроматографирование. Приведенное выше онределение относится ко всем вариантам хроматографии — высокоэффективной жидкостной (ВЭЖХ), гель-нроникающей (ГПХ), сверхкритической флюидной (СФХ), тонкослойной (ТСХ) и т. д. Сюда же относятся и многократные разделения, в которых изменяется только емкость колонок. [c.77]

Аналитическая химия эластомеров требует значительных усилий, так как речь идёт о разветвленных, сильносшитых высокомолекулярных соединениях. В зависимости от вида и количества содержащихся веществ, таких как мягчители, противостарители или вулканизующие агенты, вводимых с целью достижения специфических технологических свойств и создания устойчивости к нагреванию и внешней среде, можно проводить анализы экстрактов, полученных с подходящими растворителями. При этом необходимо принимать во внимание, что особенно вулканизующие агенты, как, впрочем, и противостарители, первоначально введённые в смесь, во время реакций сшивания или при использовании эластомеров количественно изменяются или химически связываются. При этом, исходя из побочных продуктов, можно сделать заключение о механизме реакций и качественном составе смеси. Наряду с тонкослойной хроматографией, для грубого качественного анализа в литературе в качестве метода исследования рассматривается газовая хроматография (ГХ). Использование высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для аналитических исследований эластомеров описано в литературе лишь при разрешении специальных проблемных задач [8]. [c.584]

Для удобства типы хроматографии, которые используются в фармацевтическом анализе, можно разделить на три большие группы. К ПЛОСКОСТНЫМ методам относится хроматография, которая осуществляется путем прохождения подвижной фазы через слой адсорбента (бумажная и тонкослойная хроматография). Вторая группа методов — хроматография на колонках. При использовании хроматографии на колонках колонку заполняют адсорбентом колонка может быть либо обычного открытого типа либо закрытого колонка закрытого типа должна выдерживать значительное давление, чтобы подвижную фазу можно было иодавать насосом через колонку с больщой скоростью (жидкостная хроматография высокого давления, иногда называемая высокоэффективной или высокоскоростной жидкостной хроматографией). Газовая хроматография— частный случай хроматографии на колонках здесь (ПОДВИЖНОЙ фазой является газ, а не жидкость, а растворенное вещество должно быть либо летучим либо переведено в это состояние путем повыщения температуры и/или превращения в летучие производные. [c.91]

Обозначения. Д — дистилляция ГЖХ — газо-жидкостная хроматография МС — масс-спектрометрия ЖЭ — жидкостная экстракция ГХ гель-хроматография ФМ — флуориметрия ТСХ — тонкослойная хроматография ВЭЖХ — высокоэффективная жидкостная хроматография ПГ — полярография. [c.66]

В настоящее время в тонкослойной хроматографии сформировалось новое направление — высокоэффективная тонкослойная хроматография (ВЭТСХ). Монография, вышедшая под редакцией известных ученых А. Златкиса и Р. Кайзера, является первой книгой, посвященной новому методу. ВЭТСХ возникла в результате работы многих ученых из разных стран. Большой вклад в развитие ВЭТСХ внесли советские исследователи. В работах Б. Г. Беленького и сотрудников большое внимание уделено разработке мнкротонкос.тюнной хроматографии и развитию общей теории размывания м ТСХ (8, ill пклад. 1. В. Андреева отмечается редакторами в предисловии. Новый метод имеет существенные преимущества по сравнению [c.6]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]

Я полагаю, что специалисты, занимающиеся тонкослойной или высокоэффективной жидкостной хроматографией, извлекут немало полезного из этой книги. Хочу пожелать успеха и доктору Гейссу, и его книге. [c.16]

В 1977 г. Халпаап и Риппхан [11] опубликовали значения х для 27 растворителей (информацию собирали при использовании обычных камер). Эти данные, откорректированные Гиошоном согласно уравнению (7а) для условий, соответствующих работе без предварительного насыщения, приведены в столбце 7 табл. 2. Сразу же становится заметным, что в 1969 году скорость прохождения фронта растворителя по слою оказывалась на 80% выше скорости, достигаемой в 1977 г. на пластинке для высокоэффективной тонкослойной хроматографии. Это не удивительно, поскольку стали использоваться сорбенты с меньшим средним размером частиц (10 мкм вместо 18-20 мкм). Приведенные данные показывают ту же самую линейную зависимость эе от г1п- Однако разброс оказывается гораздо большим, чем для значений, приведенных в столбце 6. [c.52]

Переход к высокоэффективной тонкослойной хроматографии не был качественным скачком вперед (от конкретного состояния тонкослойной хроматографии), он лишь был обусловлен сочетанием наиболее соременных методов и приемов. [c.306]

Мы приходим к заключению, что слои на современных пластинках для высокоэффективной тонкослойной хроматографии не сильно подвержены ухудшающему влиянию иеравиомериости распределения частиц в слое (поскольку сорбенты, поставляемые большинством фирм, характеризуются весьма узким распределением частиц по размерам). [c.84]

Эффективность современных хроматографических методов (по состоянию на 1987 г.) сопоставлена в табл. 10. Разделительная способность высокоэффективной жидкостной хроматографии все еще значительно превышает характерную для тех вариантов ТСХ, поток в которых обусловлен действием капиллярных сил. Только использование специальных камер для тонкослойной хроматографии под давлением дает возможность сократить это различие. Однако обеспечить давления, достаточно высокие для поддержания требуемой оптимальной скорости Цопт = кОт/<1р, технически сложно. Следует учитывать, что получаемое увеличение разрешающей способности пропорционально N 2 (уравнение 54), см., кроме того, рис. 75. [c.144]

Сложности с терминологией [58] возникли после того, как Кайзер [57] в 1978 г. назвал свой вариант метода, разработанного Ван Дайком для элюирования от периферической части окружности к центру (правильно названного Ван Дайком "центросремительной тонкослойной хроматографией"), "антикруговой" высокоэффективной тонкослойной хроматографией. Вряд ли можно считать удачным термин "антикруговая", буквальный смысл которого совпадает со смыслом слов "против окружности" или "противоположно окружности". Термин "круговая хроматография" подходит и для случая "центробежной хроматографии" (в направлении от центра), и для случая "центростремительной хроматографии" (в направлении к центру). Понятие "центробежная" не совсем удобно, поскольку может привести в заблуждение людей, лишь собирающихся заняться тонкослойной хроматографией (возникают ассоциации с вращением и вопрос "... но как же пластинка вращается "). В тексте данной книги не будет обсуждаться тот вариант центробежной тонкослойной хроматографии, при использовании которого пластинка действительно вращается (прибор типа "Хроматрон"). [c.163]

Рис. 109 иллюстрирует историю совершенствования качества пластинок с силикагелем, выпускаемых основной фирмой-поставщиком. Прежде всего удивительно то, что значения Кг даже в наиболее чувствительной области (Кг=0,5 рис. 54) изменялись менее че.м на 0.1 ед. для материалов, изготавливавшихся на протящении 20 лет (в 1986 г. отмечались все те же самые уровни). При подобной оценке, конечно, активность поддерживалась постоянной благодаря сохранению относительной влажности на уровне 40%. Единственный выпадающий за эти границы результат, соответствующий материалам, изготовленным в 1958 г.. обусловлен (вероятно) иной структурой пор. Скорость потока постепенно приближалась к более оптимальной (увеличивалась) в случае пластинок, изготавливаемых без закрепителя (для пластинок с закрепителем такое изменение происходило медленнее и в меньшей степени). Первое улучшение распределения частиц по размерам было отмечено в 1971 г. При уменьшении размера частиц (в 1976-1978 гг.) выявилось значительное повышение эффективности пластинок. Именно тогда появился термин "высокоэффективная тонкослойная хроматография", первоначально применительно к слоям с размером частиц 5 мкм. используемым в центробежной тонкослойной хроматографии (при работе с и-камерами). [c.306]

Как уже указывалось выше, отличие пластинок 1970-х гг. и 1986 г. определяется, главным образом, применением частиц с меньшим диаметром и более узким разбросом частиц по размерам. Высота тарелки Н снизилась со 100 мкм (или еще с более высокого уровня) почти до Н = 2 dp 20 мкм (в случае коммерческих готовых пластинок). Она может достичь Н dp. Сам слой стал (как правило) характеризоваться меньшей толщиной и (что наиболее важно) поверхность его стала более однородной, чем у ранее выпускавшихся тонкослоГ1ных пластинок. За счет более однородной поверхности снизился фоновый шум (отмечаемый при сканировании) и менее трудоемкой стала калибровка, предшествующая количественному анализу. Никоим образом не следует считать предельно совершенными "специальные пластинки для высокоэффективной тонкослойной хроматографии", предлагаемые в 1986 г. различными фирмами-изготовителями. [c.307]

Усовершенствование методов. Наиболее очевидным усовершенствованием было приспособление камер к уменьшенным габаритам пластинок (в настоящее время наиболее часто используются пластинки 10x10 см). Параллельно были улучшены условия центробежной (круговой) тонкослойной хроматографии за счет внедрения и-камеры. Однако эти достижения постепенно низводятся развитием метода ТСХ под давлением (этот метод высокоэффективной тонкослойной хроматографии несомненно превзойдет в конкурентной борьбе все остальные приемы, используемые в тонкослойной хроматографии). Достигаемая с его помощью эффективность оказывается между обеспечиваемой круговой тонкослойной хроматографией и колоночной жидкостной хроматографией (но лежит ближе к последней см. рнс. ИЗ). [c.309]

Хроматографические методы (обьтчно это газо-жидкостная хроматография—ГЖХ, высокоэффективная жидкостная хроматография— ВЭЖХ, тонкослойная хроматография—ТСХ) относятся к наиболее общим способам идентификации и, хотя уступают ИКС по специфичности, но зато применимы практически для всех лекарственньтх средств. В USP ХХПТ имеется даже общая статья Идентификация с помощью тонкослойной хроматографии (<201>,с.1724). Согласно этой статье, идентификация проводится на силикагеле в подвижной фазе хлороформ-метанол-вода (180 15 1). Очевидно, что данная подвижная фаза не может применяться во всех случаях, но она может служить отправной точкой при исследованиях. [c.460]

Основньтми методами фармацевтического анализа являются титриметрия, тонкослойная хроматография (ТСХ), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газовая хроматография (ГХ) и спектрофотометрия (СФ). [c.463]

Основы тонкослойной хроматографии (ТСХ) заложены в 1938 г. сотрудниками ГНЦЛС Н.А. Измайловым и М.С. Шрайбер [37]. Последующие работы Шталя [38] показали универсальную применимость данного метода. В настоящее время ТСХ пока еще по-прежнему остается самым простым, надежным, эффективным и распространенным хроматографическим методом контроля примесей в ЛС (особенно в рамках британского подхода), хотя ее интенсивно потесттола высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). [c.464]

Эта книга вышла в свет в период, когда многие исследователи-аналитики рассматривали тонкослойную хроматографию (ТСХ) как один из второстепенных методов. Другая довольно многочисленная группа ученых занималась проблемами высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографии (ВЭЖКХ), называемой иногда не совсем правильно жидкостной хроматографией высокого давления. В этом методе колонки для разделения редко используются при оптимальных условиях. Они характеризуются эффективностью, значительно превышающей 1000 теоретических тарелок. Применение ВЭКЖХ подчас ограничено необратимой адсорбцией компонентов анализируемых смесей. Большинство недостатков этого метода можно устранить с помощью ТСХ. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология