Пробы в спектрометрии инфракрасно

Для спектрального анализа в инфракрасной области требуется относительно небольшая проба — 5 мкг в твердом виде и 50 мкг в растворе. Чувствительность повышается при использовании методов, основанных на преобразовании Фурье, при этом достаточно всего 0,05 мкг пробы. Этот метод анализа прекрасно дополняет данные, полученные на масс-спектрометре, и дает информацию о функциональных группах, а иногда и о структуре вещества. Имеется несколько приемов, позволяющих анализировать разделенные на хроматографе вещества с помощью ИК-спектрофотометра. Наиболее простым является концентрированно на таблетке КВч. Собранную с хроматографа и упаренную до 1—2 капель фракцию наносят микрошприцем на 5—10 мг порошка бромида калия, причем каждую новую порцию раствора выпаривают на таблетке, пропуская сухой ток инертного газа. [c.172]

Ограниченность применения газовой хроматографии связана с тем, что она требует подачи в прибор серии проб, и это лимитирует скорость анализа. Поэтому нельзя проследить за изменением состава выдыхаемой газовой смеси на протяжении одного выдоха. Эту задачу можно выполнить, применяя методы масс-спектрометрии и инфракрасной спектроскопии. Однако время анализа порядка нескольких минут уже вполне прием- [c.441]

Техника приготовления проб в инфракрасной спектрометрии. [c.16]

ТЕХНИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРОБ В ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ [c.731]

При выборе метода исследования необходимо учитывать оснащенность лаборатории приборами (в случае, если имеется инфракрасный спектрофотометр, спектрометр ядерного магнитного резонанса, не позволяющий проводить измерения при повышенной температуре). Поэтому ядерный магнитный резонанс возможен для анализа проб, растворимых при нормальной температуре. Вследствие ограниченной растворимости полиоксиметилена и сополимера, содержащего большие количества полиоксиметилена, для определения количественного состава сополимера останавливаются на ИК-спектроскопии твердого вещества. Аналогично поступают и при определении среднего молекулярного веса, но здесь возникает трудность в приготовлении соответствующих эталонов (изменение интенсивности при смешивании). В крайнем случае можно получить данные, характеризующие растворимую часть сополимера. При определении структуры цепи ЯМР-спектроскопия, обладающая большей селективностью, дает лучшие результаты, чем ИК-спектроскопия. Метод ЯМР-спектроскопии также можно применять только для растворимых сополимеров. [c.419]

Известно, что основную массу нефтяных кислородных соединений составляют соединения с карбонильной группой. Карбонилсодержащие соединения объединяют большую группу кислородных соединений разных классов, куда входят кетоны, альдегиды, кислоты, сложные эфиры, ангидриты, лактоны. Все они при выделении попадают в смолы. В настоящее время нет единого химического метода количественного определения карбонилсодержащих соединений в нефтях. Из существующих на сегодня методов наиболее перспективен простой и экспрессный метод инфракрасной спектрометрии. Для нефракционированных нефтей месторождений Западной Сибири было снято 1450 ИК-спектров, из них 233 пробы (16 %) с СО-группой разной степени интенсивности. [c.93]

Если необходимо выделить разделенные компоненты смеси для дальнейшего исследования их другими методами (например, для элементарного анализа, инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии, масс-спектрометрии и т. п.), то нужно иметь устройство для отбора проб. Ловушку для отбора проб помещают за хроматографическим детектором. Индивидуальные компоненты отделяют от газа-носителя вымораживанием или абсорбцией их охлажденным растворителем. Выход и чистота выделенных продуктов в значительной степени зависят от конструкции вымораживающего устройства. При конденсации паров многих веществ в условиях резкого охлаждения образуется туман. Последний можно уловить при помощи простого фильтра из стеклянной ваты, который помещают в охлаждаемую часть ловушки, или электрофильтра. Подводящие трубки должны быть тер-мостатированы, чтобы предотвратить преждевременную конденсацию фракций, еще не достигших ловушки. [c.507]

Как уже отмечалось выше, большинство молекул при комнатной температуре находится в основном колебательном состоянии, так что поглощение ИК-излучения является обычно более чувствительным и важным, чем испускание. К тому же, за исключением нескольких особых случаев, инфракрасная флуоресценция не является эффективным процессом. Поэтому не удивительно, что аппаратура для измерений ИК-области основана на регистрации поглощения излучения и аналогична применяемой в ультрафиолетовой и видимой спектрофотометрии. Однако, поскольку характеристики пропускания ИК-излучения для большинства материалов отличаются от характеристик пропускания ультрафиолетового и видимого излучений, ряд блоков приборов, используемых в этих двух областях спектрометрии, отличаются. На рис. 21-3 показана блок-схема типичного ИК-спектрофотометра. Сравним ее с принципиальной схемой спектрохимического прибора, изображенной на с. 617, и со схемой абсорбционного спектрофотометра на рис. 18-11. Явным отличием от абсорбционных приборов является расположение химической пробы. В ИК-спектрометрии химическую пробу помещают перед (а не после) монохроматором. Такое расположение [c.727]

Для анализа сложных смесей часто объединяют устройства сепаратора и анализатора. Например, составляющие раствора разделяют в хроматографической колонке и регистрируют отдельные пики хроматограммы с помощью регистрирующего ультрафиолетового спектрофотометра. Другим стандартным устройством является объединение газового хроматографа с масс-спектрометром. Эта комбинация была усовершенствована добавлением многоцелевой ЭВМ. Можно надеяться, что в ближайшее время можно будет программировать анализ так, чтобы ЭВМ выдавала в отпечатанном виде химическую структуру отдельных веществ, выделенных из исходного образца. К эмиссионным спектральным приборам с непосредственной выдачей результатов (в ультрафиолетовой и рентгеновской областях спектра), масс-спектрометрам и газовым хроматографам можно подсоединять ЭВМ небольших размеров, которые преобразуют сигнал прибора непосредственно в процентный состав пробы. В состав новых приборов для исследования структуры, таких, как инфракрасные спектрометры и приборы для измерения дисперсии оптической активности, входят небольшие ЭВМ, которые представляют сигнал детектора в виде графиков стандартного типа. [c.539]

Исключительно важная проблема — обнаружение загрязнителей атмосферы и определение их концентрации. До недавних пор ИК-техника с этой целью почти не применялась. Содержание поллютантов, как правило, столь мало, что недоступно измерениям традиционными методами ИК-спектроскопии их поглощение явно недостаточно, если используются обычные ИК-кюветы, кроме того, поглощение атмосферной воды настолько велико, что практически забивает спектр поллютанта. Эти ограничения могут быть сняты применением фурье-спектроскопии. Агентство по защите окружающей среды США поставило задачу повысить чувствительность инфракрасного метода во-первых, поисками оптимальных кювет с большой длиной оптического пути, используемых вместе с фурье-спектрометрами во-вторых, искать способы минимизации помех из-за поглощения атмосферного водяного пара и, в-третьих, совершенствовать технику обогащения проб [37]. Для определения предельных обнаружимых концентраций поллютантов обратимся к известному соотношению (закон Бугера — Ламберта — Бера) ln o(v)//(v)=/i (v)Zp, где /o(v)—падающее излучение /(V)—излучение, прошедшее сквозь изучаемый слой газа с коэффициентом поглощения к( ) на частоте V при длине трассы I и парциальном давлении поглощающего газа р. Допустим, что надежно обнаружимым будет газ, дающий в спектре полосу поглощения с пиком, равным 10 % поглощения. Тогда 1п /о//=0,1. При известном коэффициенте поглощения и доступной длине трассы можно определить величину парциального давления поглощающего газа. Например, коэффициент / (v) в полосе поглощения 1050 см озона равен 10 атм 1 см- . Для того чтобы получить поглощение в 10% при использовании обычной лабораторной кюветы длиной 10 см, нужно иметь парциальное давление озона в ней 10 атм. Обычно давление озона-поллютанта составляет 10- атм, так что нужно повысить чувствительность системы обнаружения на 5 порядков. Для других поллютантов эта цифра может оказаться еще большей. [c.198]

Использование в масс-спектрометрии исследуемого вещества в виде разбавленных растворов представляет собой проблему, справиться с которой значительно труднее, чем при измерении спектров в ультрафиолетовой или инфракрасной областях. Методы абсорбционной спектроскопии позволяют пользоваться очень разбавленными растворами, если измерения проводить в сравнительно больших кюветах. Однако подобный прием непосредственно нельзя перенести в масс-спектрометрию, так как вспрыскивание очень большого количества пробы приведет к повышению давления в ионном источнике, который перестанет нормально работать. Другими словами, существует верхний предел общего количества вводимого в прибор вещества, и если исследуемый компонент присутствует в слишком низкой концентрации, то в наблюдаемом масс-спектре будут представлены очень сильные пики растворителя и чрезвычайно слабые пики растворенного вещества. Очевидно, что в таких случаях следует или сконцентрировать раствор, или, что еще лучше, полностью удалить растворитель. [c.305]

Рис. 1-5. Блок-схема автоматического прибора Скотта с прерыванием потока газа-носителя. (Основные части стандартного газового хроматографа обведены жирными линиями.) гн — газ-носитель РП — регулятор потока П — проба ХК — хроматографическая колонка Д — газохроматографический детектор (ПИД) С — самописец Л — ловушка ИК — кювета инфракрасного спектрометра МС — масс-спектрометр К — кран,

Абсорбционная спектроскопия, к которой относятся методы инфракрасной, ультрафиолетовой и ЯМР-снектроскопии, дает сведения о характере средней молекулы, но, в противоположность масс-спектрометрии, не позволяет распознавать различные виды молекул, которые могут присутствовать в анализируемой пробе. Так, иа основании спектров поглощения [c.14]

Абсорбционная спектроскопия исследует поглощательную способность веществ. Абсорбционный спектр (спектр поглощения) получают следующим образом вещество (пробу) помещают между спектрометром и источником электромагнитного излучения с определенным диапазоном частот. Спектрометр измеряет интенсивность света, прошедшего через пробу, по сравнению с интенсивностью первоначального излучения при данной длине волны. В этом случае состояние с высокой энергией также имеет короткий период жизни. В инфракрасной области поглощенная энергия обычно переходит в тепло, т. е. температура образца (или раствора) растет в процессе снятия спектра. В ультрафиолетовой же области поглощенная энергия обычно вновь переходит в свет в некоторых случаях она может индуцировать фотохимические реакции. [c.9]

Больший практический интерес представлял анализ смеси углеводородов фракции С5—Св нефтяного происхождения (калифорнийская нефть). Состав этой смеси определялся в двенадцати лабораториях по программе Комитета аналитических исследований Американского института нефти. Пробы были разогнаны на ряд фракций, которые анализировали с помощью инфракрасной и масс-спектрометрии для получения более подробных данных по компонентам Се—С . [c.180]

Определение воды может быть проведено по измерению электропроводности или диэлектрической проницаемости Для определения берут или непосредственно твердую пробу анализируемого вещества, или сначала экстрагируют из нее воду безводным растворителем. В газах и жидкостях определение воды может быть также проведено методом спектрометрии в инфракрасных лучах . [c.830]

Элементный анализ органических соединений дает возможность узнать, из атомов каких элементов состоит молекула данного органического соединения. Однако эти данные недостаточны для определения структуры вещества. Эта задача может быть решена с помощью функционального анализа вещества, при котором используется специфическая реакционная способность отдельных группировок атомов (=С=0 —СООН —ОН и др.). В функциональном анализе применяются химические, физические и физикохимические методы исследования. Наибольшее значение в настоящее время приобретает спектроскопия в инфракрасной и ультрафиолетовой области, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия. На основании анализа ИК-, УФ- и ПМР-спектров можно судить о наличии тех или иных функциональных групп в данном веществе и установить его строение. Однако химический качественный анализ на функциональные группы в настоящее время не потерял значения. Для качественных проб используются такие реакции, которые имеют наибольшую избирательность и чувствительность. [c.197]

ГЯ — газ-носитель РП — регулятор потока П — проба ХК — хроматографическая колонка Д — газохроматографический детектор (ПИД) С — самописец Л —ловушка ИК — кювета инфракрасного спектрометра МС — масс-спектрометр К — кран, [c.16]

Из спектроскопических методов особое место призваны занять методы атомной абсорбции, рентгеновской флуоресценции, масс-спектрометрии на вооружении сохранятся эмиссионный спектральный анализ и спектрофотометрия. Атомно-абсорбционный метод станет одним из наиболее распространенных и важных. Будут созданы атомно-абсорбционные квантометры, прецизионные спектрофотометры, разработаны методы анализа твердых проб. Лазеры, в частности с плавно изменяющейся длиной волны, будут применяться в инфракрасной и электронной спектроскопии, для спектрофотометрического и люминесцентного анализа. Можно предполагать разработку высокочувствительных и точных методов молекулярного анализа с использованием микроволновой и ра-диоволновой спектроскопии. В люминесцентном анализе расширится использование низких и сверхнизких температур для повышения чувствительности и точности анализа. [c.238]

Физическое описание плазмы требует знания некоторых фундаментальных параметров, таких, как температура плазмы, концентрация электронов, ионов и радикалов и т. д. В большинстве доступных методов диагностики используются зонды из нержавеюшей стали или диоксида кремния, помещаемые в какую-либо точку горящей смеси, в сочетании с обычными системами анализа, такими, как газовая хроматография, инфракрасная спектроскопия и масс-спектрометрия. Внесение зонда в плазму позволяет получить детальное пространственное разрешение ее состояния, поскольку может быть осуществлен отбор пробы небольшого объема без существенных нар) шений в исследуемой системе. Такие исследования обязательны всякий раз, когда существуют сильные неоднородности в составе и температуре, обусловленные самой природой процесса горения. [c.221]

Небольшие пробы (от 2 до 5 мл) каждой из вышеуказанных бинарных смесей можно без труда и с достаточной точностью анализировать при помощи инфракрасных спектрометров. [c.220]

По опубликованным данным практически невозможно сравнить ме>вду ебвй-ВЭТС для различных насадочных колонн или коэф-диенты полезногоТ1ейс1Вия дл тарельчатых колонн. Это объяс- няется тем, что испытания проводили с различными эталонными смесями в разных условиях и только в редких случаях приводили аппаратурно-технологические параметры, указанные в разд. 4.10 в качестве безусловно необходимых. Дополнительные трудности возникают из-за того, что чистота применяемых эталонных смесей не всегда была гарантирована, а растворение смазки для кранов в отбираемых пробах часто приводит к искажению результатов. По-видимому, в настоящее время необходимо перейти к стандартным методам испытания, чтобы таким образом обеспечить получение сравнимых данных. В свете последних научных достижений становятся необходимыми новые исследования эффективности важнейших насадочных и наиболее распространенных тарельчатых колонн, учитывающие эти достижения и основанные на использовании таких современных точных методов анализа, как инфракрасная спектроскопия, газовая хроматография и масс-спектрометрия. [c.161]

Полимеризация проводилась в трехгорлой -колбе на 250 мл с мешалкой 1и глицериновым затвором в атмосфере чистого азота при температуре - 5°. Глубина полимеризации определялась гю величине сухого остатка латекса. При различных глубинах полимеризации отбирались пробы латекса, изопропиловым спиртом выделялся полимер, трехкратно переосаждался спиртом нз бензольного раствора, сушился до постоянного веса при 60° и вакууме 750 мм рт. ст., после чего определялась его структура на инфракрасном спектрометре ИКС-14 [4, 5]. [c.114]

Разработанная методика выделения и идентификации фуллеренов из структуры сплавов отрабатывалась на образцах из серого чугуна СЧ18. Выбран метод растворения стружки металла сильной кислотой с последуюш,ей экстракцией фуллеренов растворителем, основная трудность которого заключалась в подборе реагентов, способных разрушить матрицу железа, не разрушая при этом фуллерены. При использовании инфракрасной (ПК) спектрометрии было определено, что для спектральных методов исследования лучшее сочетание - плавиковая кислота (HF) и четыреххлористый углерод ( I4), которое и было использовано в дальнейшем для приготовления всех проб. [c.14]

Были проведены два сравнительных опыта. В первом опыте три-н-октилалюминий (0,12 моля) кипятили с чистым 2-этил-гексеном-1, С4Н9(С2Нб)С = СН2 (1,8 моля) во втором — три-(2-этилгексил)-алюминий (0,12 моля)—со смесью из 2-этил-гексена (Г,44 моля) и к-а-октена СбН зСН = СН2 (0,36 моля). Из приведенных данных видно, что общее количество олефинов и связанных с алюминием алкилов с прямой и разветвленной цепью в обоих опытах совершенно одинаково. Ясно, что в первом опыте концентрация н-а-октена в смеси увеличивается от О до определенной конечной величины. Во втором — должна снизиться от максимальной величины в начале опыта до такой же конечной величины. Это можно очень легко проследить, отбирая небольшие пробы из флегмы и исследуя с помощью инфракрасной спектрометрии. На рис. 2 показаны результаты этих опытов. Кривые действительно подтвердили ожидаемый ход процесса. [c.82]

Анализ основан на измерении спектра поглощения образца в ближнем инфракрасном диапазоне. Расчет содержания — с помощью программного обеспечения. Калибровка прибора — по результатам референтного химического анализа образцов. Детектор — кремниевый фотодиод. Комплект поставки спектрометр, интерфейсная карта и кабель, программная система управления спектрофотометром, сбором и обработкой данных, калибровочные базы данных для анализа пищевых продуктов, зерна и кормов, комплект ЗИП. Дополнительно компьютер, приставки для анализа сильнорассеивающих сыпучих проб [c.558]

Источники инфракрасного излучения. Первичным источником для облучения пробы в ИК-спектрометрии обычно является источник непрерывного спектра, напоминающий излучение черного тела. В недорогих приборах часто применяют такие простые источники, как раскаленная вольфрамовая проволока. Однако более совершенные приборы снабжены источниками с большей интенсивностью, как глобар или штифт Нернста. [c.729]

Погрещность измерения суммарного содержания нефтепродуктов методом инфракрасной спектрометрии определяется различием в коэффициентах удельного поглощения для разных сортов нефтепродуктов. Но, как показано у ряда авторов, разброс коэффициентов удельного поглощения в зависимости от состава нефтепродуктов и месторождения нефти для ИК-области спектра примерно в 7 раз меньше, чем для УФ-области. Кроме того, измеряя концентрацию нефтепродуктов по среднему значению коэффициента удельного поглощения, можно сделать величину погрешности от измерения в исследуемой пробе минимальной. Очевидно, что минимизация методической погрешности от неоднозначности состава заключается в измерении интегрального светопропу-скания в определенном диапазоне ИК-области спектра. [c.171]

В настоящее время существует необходимость в быстром, наде/кном и простом методе анализа небольших количеств различных пластификаторов. Пластификаторы, являющиеся сложными эфирами, обычно определяют путем омыления и последующей идентификации образовавшихся кислот н спиртов. Эта методика занимает значительное время п неосуществима йри небольшом количестве пробы. Кроме того, она позволяет идентифицировать лишь основные компоненты. Бернс сообщил, что когда проба невелика, пригодна хроматография на бумаге, однако получаемые им результаты часто неубедительны [1]. Весьма удовлетворительных результатов при идентификации основных комнонентов пробы или имеющихся в пробе структурных групп можно достичь методом инфракрасной спектрометрии. Однако она не очень пригодна для анализа небольших примесей смеси. [c.213]

Определение микро- и ультрамикроколичеств отдельных углеводородов в ничтожном количестве газов или в газах низкой концентрации, находящее применение в разных областях науки (геохимия, разведка нефти и газа, биология, радиология, медицина), осуществляется методом масс-спектрометрии [1—4], методом хроматографического анализа с применением детекторов на принципе Лаубмайера [5] или интврферомет-ричес ких детекторов [6—7] и методом измерения светопоглощения в инфракрасной области спектра [8—10]. Был разработан метод определения углеводородов путем измерения количества углекислоты, образующейся при окислении углеводородов [11]. Чувствительность метода увеличивают путем конденсации углеводородов из анализируемой газовой пробы при низких температурах [12]. Чувствительность указанных методов не превыщает 10 мл. В последнее время разработан метод определения углеводородов при помощи изменения электропроводности газов, при очень низких давлениях. Для углеводородов Сз и С4 чувствительность этого метода достигает величины 2,5-10" мл, но количество анализируемого газа составляет только 1 мл, что ограничивает возможности метода при анализе газов с ничтожной концентрацией углеводородов < 10 % (объемных) [13, 14]. [c.323]

Методы, описанные ранее, пригодны для целей идентификации только в том случае, если работник имеет общее представление о составе пробы. Для совершенно неизвестных материалов нужно использовать другие способы. Можно получить масс-спектр компонента, если через масс-спектрометр пропустить эффлуент колонки. Б. Т. Витхам [48] применил такой способ при анализе фракции нефти, кипящей в интервале 170—260° С. Другой метод непосредственной идентификации заключается в отборе индивидуальных компонентов в холодную ловушку и исследовании их с помощью методов инфракрасной абсорбции. При использовании этого метода необходимо применение относительно большой пробы. [c.284]

Как правило, пщ)олитической газовой хроматографии (ПГХ) подвергают нелетучие вещества, для которых нельзя использовать обычный газохроматографический анализ. В ПГХ такие вещества вначале разлагают в процессе пиролиза, получая летучие продукты, хроматографический анализ которых позволяет получить полезную информацию о первоначальном веществе. Хроматограмму продуктов пиролиза называют обычно нирограммой. ПГХ полезна для анализа проб размером менее 10 г, которые нельзя анализировать с помощью других методов, а также для анализа нерастворимых веществ. Этот метод сравнительно недорог по сравнению с ядерным магнитным резонансом, масс-спектрометрией или инфракрасной спектрометрией, особенно если уже имеется газохроматографическое оборудование. [c.69]

Ограничения по размеру пробы, которые встречаются в ИК-спектрометрии неразбавленных образцов, вызываются в основном трудностями ириготовления малых проб. Более высокая чувствительность методов, основанных па нспользовапии таблеток, по сравнению с методами, в которых используются чистые жидкости, объясняется тем, что таблетку нетрудно целиком поместить в конденсированный луч спектрометра. Изготовление же такой кюветы, которая содержала бы несколько микрограммов жидкости и позволяла перекрыть этим количеством жидкости пучок инфракрасного излучения, довольно трудно. Даже для спектрального анализа жидкости, заключенной между двумя солевыми микропластинками, требуется проба размером около 20 мкг. [c.259]

Взвешивают три навески серы по 50 мг (при определении мышьяка по норме 1 10 %) или по 200. иг (при определении мышьяка по норме 2,5-10 %), которые помещают в агатовые ступки. В две навески вводят добавки раствора мышьяка, содержащего соответственно 10 и 20 мкг Аз, тщательно перемешивают и подсушивают под инфракрасной лампой. Затем все три образца, поочередно, начиная с пробы без добавки мышьяка, переносят в прессформу диаметром 10 мм л прессуют под давлением 100 кг см . После прессования каждую таблетку помещают в прободержатель рентгеновского спектрометра (режим рентгеновской трубки 35 кв, 35 ма) и регистрируют в течение одной минуты число импульсов фона на линии 1,166 А и мышьяка на аналитической линии 1,176 А. Чтобы снизить ошибку определения числа импульсов, для каждой таблетки фон и интенсивность линии мышьяка регистрируют три раза и берут их средние значения. [c.15]

Для установления значимых различий между исследуемыми пробами были использованы следующие современные инструментальные методы анализа а) инфракрасная спектроскопия (ИКС) б) капиллярная газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) в) хромато-масс-спектрометрия (ХМС) г) гамма-спектрометрия д) ин-дуктивно-связанная плазма с масс-спектрометрической регистрацией (ИСП-МС) е) атомно-абсорбционный спектральный (ААС) анализ в варианте пламенной и непламенной атомизации ж) рентгенофлюоресцентный анализ (РФА) з) атомноэмиссионный спектральный (АЭС) анализ и) атомно-эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). [c.297]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология