Снятие кривой разгонки

Если в процессе снятия кривой разгонки колонка захлебнется , то кран закрывают, устанавливают снова нормальный режим и дают колонке работать с закрытым краном 30 мпн., после чего продолжают снятие кривой разгонки. [c.237]

Это затруднение было почти полностью устранено применением стабилизаторов напряжения типа ЭПА-27. В результате работа с ректификационными колонками была настолько облегчена, что теперь один лаборант может снимать кривую разгонки на одной колонке и одновременно производить раз-гонку бензина на фракции на другой колонке. Потери времени в связи с нарушениями режима практически прекратились, что дало возможность значительно ускорить разгонки. Теперь снятие кривой разгонки (100 мл) требует около 4 рабочих дней по 8 час., а разгонка парафино-циклопентановой части (Е) на узкие фракции занимает около 8 дней. Потери при этом составляют 0,5—1%, несмотря на столь длительную разгонку. [c.167]

При снятии кривых разгонки следует пользоваться первым способом (еще точнее в этом случае всю разгонку производить при одинаковом, очень высоком флегмовом числе, однако это занимает гораздо больше времени) также целесообразно пользоваться первым способом при разгонке какой-либо смеси на несколько фракций. Наоборот, второй способ можно рекомендовать при выделении из сложной смеси одной большой по объему фракции с довольно широкими пределами кипения, так как ее можно собирать гораздо быстрее, чем обычно, и закрыть кран на 30— 40 мин., когда температура перегонки окажется на 4—5° ниже верхнего намеченного предела отбора фракции. Это позволяет во многих случаях сэкономить время. [c.34]

Кривая разгонки дает некоторое представление о составе смеси углеводородов и, в частности, позволяет наиболее рационально наметить границы отбора узких фракций. Обычно кривая разгонки строится таким образом по оси абсцисс откладываются объемные проценты дестиллата, а по оси ординат — температура кипения. Для снятия кривой разгонки берется определенный объем фракции или бензина, который взвешивается и наливается в колбу соответственных размеров, после чего колба присоединяется к колонке № 3. Присоединение колбы к колонке, пуск колонки, установление режима, достижение равновесия —все это производится так, как было описано выше. [c.36]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

После достижения равновесия приступают к снятию кривой разгонки, для чего кран приоткрывают таким образом, чтобы в приемник стал поступать дестиллат со скоростью, которая обеспечивает высокое флегмовое число (см. стр. 23). Указанное флегмовое число должно оставаться постоянным в течение всей перегонки, ибо только в этом случае получается кривая разгонки, которая правильно характеризует данную смесь. [c.36]

Ввиду того, что пуск колонки, установление нормального режима и достижение состояния равновесия занимают много времени, целесообразно, если можно, вести разгонку в две или три смены, по возможности сокращая число перерывов в работе. Очень важно иметь меньше перерывов в работе при снятии кривой разгонки, так как помимо непроизводительной потери времени перерывы приводят к ухудшению получаемых результатов. Однако, если все же приходится прерывать работу колонки, лучше делать это на участке кривой, отвечающем остановке или же медленному подъему температуры, но ни в коем случае не на крутом подъеме температуры. После перерыва колонку включают и регулируют обычным образом, а затем продолжают разгонку. Часто после перерыва начальная температура бывает несколько ниже (на 0,5—1°) той температуры, при которой перегонка была прервана (при одном и том же атмосферном давлении). Такое снижение температуры обычно вызывается присутствием небольшого количества влаги в колонке и отрицательного влияния на результаты разгонки не оказывает. Иногда наблюдается и большее снижение температуры после перерыва причиной этого может быть слишком быстрая перегонка до перерыва или то, что перерыв был сделан на участке кривой, отвечающем быстро возрастающей температуре паров. В таком случае полученные результаты уже не могут обеспечить надежность кривой разгонки. [c.36]

Поскольку при снятии кривой разгонки работа ведется обычно в течение нескольких дней, естественно, что атмосферное давление в разные дни может быть различным. Поэтому все величины температуры паров следует привести к давлению 760 мм . [c.37]

Снятие кривой разгонки. Для снятия кривой разгонки берут 100 фракции или бензина, взвешивают и наливают в колбу на 150 мл. Колбу присоединяют на корковой пробке к колонке и пробку обмазывают вязким раствором кино- или фотопленки в этилацетате. Когда пленка засохнет (лучше на другой день), включают колбонагреватель, дают колонке захлебнуться , затем дают стечь излишку флегмы и устанавливают постоянный режим при закрытом кране и при включенном и отрегулированном обогреве. При таком режиме колонка должна работать с закрытым краном до достижения состояния равновесия (пока термометр не установится на минимальной температуре). После этого можно приступить к снятию кривой разгонки. Для этого кран головки слегка приоткрывают так, чтобы в приемник начал поступать дистиллят со скоростью, при которой флегмовое число составляет 50. Такое значение флегмового числа должно сохраняться в течение всей перегонки. Дистиллят собирают в градуированные цилиндры емкостью 25 мл с ценой деления 0,1 мл. Через каждые 0,5 мл записывают суммарный объем дистиллята и температуру пароз (с точностью до 0,2°). Если температура повышается очень быстро (более чем на 0,5° за 0,2 мл), следует записывать температуру и объем дистиллята чаще, чем указано выше. [c.236]

Парафино-циклопептано1 ыс части Е от бензинов свит КС и ПК разгонялись па колонке эффективностью в 50 теоретических тарелок па узкие фракции, пределы кииепия которых определялись на основании предварительно снятых кривых разгонок (рис. 6). [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология