Метод атомно-абсорбционной спектроскопии пламени (атомно-абсорбционный метод)

Разнообразные фотоколориметрические методики разработаны для определения других металлов [281]. Иногда для определения примесей металлов в растворах формальдегида пользуются методом атомно-абсорбционной спектроскопии. В этом случае проба раствора распыляется в пламени специальной горелки или какого-либо другого устройства с тем, чтобы растворитель испарился (сгорел), а анализируемый металл перешел в состояние атомных паров. Освещая пламя источником света, также содержащего пары данного металла, по усилению спектральных линий поглоще- [c.131]

Определение магния методом атомно-флуоресцентной спектроскопии является одним из самых чувствительных метод примерно в 20 раз чувствительнее, чем атомно-абсорбционный. В качестве линейчатого источника при определении магния используется лампа с полым магниевым катодом. Магний определяют по его линии с >0 = 285,2 нм. Используется пламя смесей пропана и воздуха, ацетилена и воздуха, ацетилена и закиси азота, водорода и воздуха [c.192]

Атомно-абсорбционная спектроскопия используется главным образом для определения примесных составляющих образцов. Единственное ограничение по отнощению к типу исследуемых образцов заключается в том, что они должны растворяться с образованием водных или неводных растворов. Хотя продолжаются поиски прямых методов испарения твердых тел, в настоящее время почти во всех аналитических приложениях атомизатором служит пламя, в которое вводится раствор. Поэтому чувствительность, достигаемую для различных элементов, выражают исходя из содержания элемента в растворе. [c.134]

В заключение попытаемся оценить роль атомно-абсорбционной спектроскопии в современной аналитической химии и предугадать пути дальнейшего развития метода. Разумеется, обсуждение каких-либо перспектив для нового, интенсивно развивающегося направления анализа — дело весьма рискованное, так как при этом невозможно учесть в полной мере не только вероятность появления принципиально новых вариантов метода, но и потенциальные возможности давно известных и разработанных приемов. Подтверждением этому является неожиданный прогресс, достигнутый в течение последних лет в использовании таких, казалось бы, тщательно и всесторонне исследованных узлов аппаратуры, как источники резонансного излучения и пламена. [c.374]

Как видно из табл. 12, методы эмиссии пламени подвержены некоторым помехам, как прямым, так и косвенным, которые необходимо учитывать, чтобы получить точные результаты. Некоторых ошибок можно избежать, используя атомно-абсорбционную спектроскопию, хотя помехи, связанные с применением распылителей (называемых также форсунками ) для введения раствора в пламя, очевидно остаются. [c.79]

В качестве поглощающей плазмы в атомно-абсорбционной спектроскопии обычно используют пламена тех же горючих смесей, что и в методе пламенной фотометрии. Анализируемый раствор вводится в них распылением. Однако этот путь приводит к появлению примерно тех же видов помех и экспериментальных ошибок, которые были описаны выше в разделе Фотометрия пламени . Наиболее существенными из [c.253]

Атомно-абсорбциониая спектроскопия. В основе метода лежит измерение резонансного поглощения энергии атомами определяемого элемента. Для< испарения и термического разложения пробы (атоми-зации) используют в основном газовое пламя. Чувствительность метода обычно выше, чем при эмиссионной спектроскопий. Этим методом можно определять все элементы, способные испаряться в пламени. Метод особенно эффективен для определения следовых, количеств элементов (до 1 млн. с относительной средней квадратичной ошибкой 2—4%). [c.344]

Для измерения pH, рСОг и рОг при помощи электродов различных типов [16, 17] разработан ряд методик [18, 19, 20, 121]. Особенно большое значение в этом случае имеет метод отбора и хранения проб, поскольку парциальное давление кислорода и диоксида углерода в пробах цельной крови и плазмы, если не принять специальных мер предосторожности, сравняется с их парциальным давлением в воздухе. Кроме того, так как показания электродов зависят от правильности их градуировки и эксплуатации, их следует периодически (через каждые несколько часов) проверять, используя градуировочную смесь газов соответствующей концентрации. При помощи специальной компьютерной системы операцию градуировки можно автоматизировать. Физиологические жидкости удобно анализировать методом атомно-абсорбционной [22] и эмиссионной спектроскопии [23]. После соответствующей предварительной обработки исследуемый образец вводят в виде раствора в пламя, где происходит его атомизация. В эмиссионном спектральном анализе энергия пламени используется для возбуждения атомов. В результате перехода из возбужденного состояния в основное они испускают излучение с характеристическими длинами волн, интенсивность которого пропорциональна концентрации определяемых атомов в пламени. В атомно-абсорбционном анализе через атомный пар пробы пропускают излучение и регистрируют его. При этом интенсивность излучения снижается в соответствии с I) показателем поглощения элемента при той длине волны, при которой проводятся измерения, 2) длиной пути, пройденного излучением в образце, и 3) концентрацией определяемого элемента. Если первые две величины поддерживаются постоянными, то, измерив поглощение, можно установить концентрацию элемента. Эти два метода дополняют друг друга, и в каждом конкретном случае аналитик выбирает тот из них, который в данной ситуации более чувствителен и более точен. Эмиссионный спектральный анализ может быть менее селективен, чем атомно-абсорбцион-ный, и более подвержен спектральным помехам. Одни элементы можно определять и тем и другим методом (А1, Ва, Са), другие лучше анализировать методом атомно-абсорбционной спектроскопии (например, Ве, В1, Ли, 2п), третьи же целесообразнее определять атомно-эмиссионным методом (и, Ки, N. ТЬ и т. д.). [c.29]

Для повышения чувствительности пламенного атомно-абсорбционного или плазменного эмиссионного анализа определяемые элементы вводят в пламя (плазму) после предварительного перевода в хлориды. Растворы проб и эталонов (2—3 мл) вводят в кварцевую пробирку с внутренним диаметром 7 мм и длиной 50 мм и выпаривают при 110°С под ИК-лампой. Затем пробирку присоединяют к распылительной камере атомно-абсорб-ционного СФМ Вариан Тектрон , модель АА-5, помещают в электрическую трубчатую печь и через 30 с после нагрева до 850 °С в пробирку направляют смесь воздуха с парами хлороводородной кислоты (получают путем барботирования воздуха со скоростью 600 мл/мин через кислоту при комнатной температуре). В результате взаимодействия кислоты с сухим остатком пробы при высокой температуре образуются хлориды, которые струей воздуха направляются в распылительную камеру СФМ, далее в ацетиленовоздушное пламя. При этом наблюдается кратковременный пик абсорбционного сигнала, который регистрируют на ленте самописца. Метод позволяет определять нанограммовые количества висмута, кадмия, германия, молибдена, свинца, олова, таллия и цинка. При испарении 2 мл раствора достигнуты следующие пределы обнаружения в нг/мл молибдена — 3 свинца—1 кадмия — 0,5. При использовании плазменной эмиссионной спектроскопии в пробирку направляют смесь аргона с парами хлороводородной кислоты (200 мл/мин) со скоростью 200 мл/мин. При испарении 2 мл раствора до- [c.145]

Атомно-абсорбционную спектроскопию используют для анализа многих элементов, но ее нельзя применить в прямом варианте метода для определения следовых концентраций фосфора, мышьяка или кремния из-за того, что резонансные линии этих элементов лежат в далекой ультрафиолетовой области, или за-за образования тугоплавких соединений, которые полностью подавляют диссоциацию в пламени. Прямой метод был описан Киркбрайтом и Маршаллом [169], которые использовали пламя азот — оксид азота(I)—ацетилен и микроволновый безэлектродный незаряженный источник возбуждения фосфора. Чувствительность определения 4,8 и 5,4 мкг/мл Р при длинах волн 177,5 и 178,3 соответственно. Атомно-абсорбционную спектроскопию можно использовать для косвенного определения фосфора по молибдену, входящему в состав молибдофосфорной кислоты. Описан основанный на этом принципе метод анализа [170], но определению мешают мышьяк и кремний. [c.467]

В прошлом газовое пламя как источник возбуждения атомов широко использовалось в методе, н азь1ваемом фотометрией пламени. Сейчас оно в основном применяется для определения щелочноземельных металлов. Испускание можно измерять на многих атомно-абсорбционных спектрофотометрах, используя то же самое пламя и распылительную систему. В этом случае пламя должно иметь более высокую температуру, чем в ААС, где атомы поглощают, резонансное издунение следовательно, долж йБпгажщиГься в основном состоянии, тогда как в эмиссионной спектроскопии их нужно перевести в возбужденное состояние. [c.200]

Реакционная зона в апетилено-воздушном и водородно-воздушном пламенах имеет весьма незначительную толщину — порядка десятой доли миллиметра. В ней протекают химические реакции, служащие источником энергии, за счет которой и происходит нагревание газов в факеле пламени. Эти процессы неравновесны и могут быть рассчитаны только методами химической кинетики. Для расчета же химического состава пламени и его температуры за пределами реакционной зоны можно привлечь методы классической химической термодинамики, а также экспериментальные методы определения температуры, основанные на использовании законов теплового излучения, с теми оговорками, которые были упомянуты в разд. 1.6 (например, метод обращения и т. п.). Для выполнения термодинамических расчетов необходимо знать состав горючей смеси. Это возможно, если учитывать только поступление газов из системы питания. Однако пламена, используемые в атомно-абсорбционной спектроскопии, горят непосредственно в атмосфере (пламена открытого типа), благодаря чему происходит дополнительное поступление в зону [c.54]